多晶Lu_2SiO_5∶Ce发光粉体中Ce价态的XANES表征及其VUV光谱特性

采用X射线吸收近边结构(XANES)谱对多晶Lu2SiO5∶Ce(LSO∶Ce)发光粉体中Ce元素的化合价状态进行了表征,结果表明:在空气下煅烧后得到的不同Ce掺杂浓度的LSO∶Ce粉体中,Ce3+在总掺杂Ce中的含量仅为18%~39%;而经1 000℃/2 h的氢气气氛下退火后,LSO∶0.5%Ce粉体中Ce3+的相对含量由39%大幅提高到83%。真空紫外(VUV)激发发射光谱表明:当Ce的掺杂摩尔分数为0.25%~1%时,Ce3+的摩尔分数与LSO∶Ce粉体的发光强度具有很好的关联性。氢气退火处理可以使LSO∶Ce粉体的发光强度提高近40%。LSO∶Ce粉体在变温条件(50~250 K)下的发射强度表现出良好的稳定性,未观察到热猝灭现象发生。     

壳聚糖固定化总状毛霉MR137-3蛋白酶的性质

以壳聚糖为载体，戊二醛作交联剂，将总状毛霉MR137—3蛋白酶固定在壳聚糖上。研究了戊二醛浓度，给酶量，处理时间对MR137—3蛋白酶固定化的影响。同时对固定化酶与游离酶的热稳定性、最适pH、最适温度以及脲、有机溶剂、金属离子的影响等理化性质进行了探讨。     

Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的制备及发光性能的研究

采用溶胶凝胶法制备了Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)对Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的结构和发光性能进行表征。研究发现:在850℃煅烧下得到Bi_4Si_3O_(12)纯相;PL谱表明该粉体从近紫外到蓝光范围内都可以得到有效激发。在紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于468 nm和563 nm,600 nm,649 nm,归属于Bi~(3+)的3P1→1S0跃迁和Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J(J=5/2,7/2,9/2)能级跃迁,并对Bi~(3+)和Sm~(3+)之间的能量传递机制进行讨论。在467 nm的蓝光激发下粉体呈现橙黄色发光,发射峰来源于Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J特征辐射跃迁,且最强发射峰位于563 nm处,Sm~(3+)的最佳掺杂浓度为3mol%。     

溶胶-凝胶法合成蓝色荧光粉SrAl2Si2O8∶Eu2+

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法以相应的硝酸盐和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物在85℃水浴制得胶体,并将干燥后的胶体前驱物在较低温度(921℃)下还原制得蓝色发光材料SrAl2Si2O8∶Eu2+.分别以热重(TG)-差示扫描量热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征.并深入研究了溶胶-凝胶法制备过程中的影响因素,如pH值、乙醇含量、柠檬酸含量等,确定了合成SrAl2Si2O8∶Eu2+的最佳条件.XRD分析表明,当金属离子与柠檬酸的量的比为1∶1,无水乙醇的量至少保证TEOS完全溶解于其中,溶液pH值为1.0～2.0时,可得到纯的SrAl2Si2O8六方物相.发光分析表明,产物在监测463 nm波长下的激发峰为327 nm,在394 nm激发下的发射光谱峰为468 nm.     

柔性透明导电基底上二氧化钛自组装薄膜的制备及光电化学性能

通过层层自组装技术,以结晶的二氧化钛为原料,在不使用聚电解质的情况下,免除了高温煅烧,直接在柔性透明导电基底上制备了全纳米二氧化钛颗粒自组装薄膜。二氧化钛源主要包括带有异种电荷的锐钛矿二氧化钛溶胶和Degussa的P25二氧化钛,溶胶中的超细二氧化钛纳米晶在制备过程中起到了调节薄膜微观结构的作用,提高了薄膜的均匀性和致密度。将二氧化钛自组装薄膜作为工作电极,在三电极体系中进行光电化学测试,表面均匀致密的二氧化钛薄膜电极表现出了更高的光电化学性能,加入溶胶后获得的自组装薄膜电极所得到的光电流强度较由全P25组装的薄膜电极提高了近25%。     

王水分解-氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定地球化学样品中的As、Sb、Bi和Hg

介绍了王水水浴分解试样,利用双道原子荧光光谱分析仪测定地球化学样品中的As、Sb、Bi和Hg,对仪器的最佳测试条件进行了实验,并研究确立了方法的检出限、精密度和准确度.经国家一级标准物质的验证,分析结果与推荐值的吻合性很好.经实验方法的检出限为:4.43×10-3-0.075μg·g-1,精密度RSD(n=12)为:1.12％-3.21％,准确度△lgC(n=12)为:-0.08-0.07,方法操作简便、快速、准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定,经过实际生产的检验完全满足地质要求,适宜推广.     

溶胶-凝胶法合成蓝色荧光粉SrAl_2Si_2O_8:Eu~(2+)

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法以相应的硝酸盐和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物在85℃水浴制得胶体,并将干燥后的胶体前驱物在较低温度(921℃)下还原制得蓝色发光材料SrA l2S i2O8∶Eu2+。分别以热重(TG)-差示扫描量热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征。并深入研究了溶胶-凝胶法制备过程中的影响因素,如pH值、乙醇含量、柠檬酸含量等,确定了合成SrA l2S i2O8∶Eu2+的最佳条件。XRD分析表明,当金属离子与柠檬酸的量的比为1∶1,无水乙醇的量至少保证TEOS完全溶解于其中,溶液pH值为1.0~2.0时,可得到纯的SrA l2S i2O8六方物相。发光分析表明,产物在监测463 nm波长下的激发峰为327 nm,在394 nm激发下的发射光谱峰为468 nm。     

溶胶-凝胶法制备Bi4Si3O12薄膜的工艺参数影响研究

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺,在石英玻璃衬底上制备了Bi4Si3O12 (BSO)多晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计表征了薄膜的物相结构、微观形貌及其光学性质,系统研究了制备过程中的溶胶组成和热处理工艺参数对薄膜性能的影响.结果表明,前驱体溶胶经750℃热处理6h可得到单相的BSO薄膜;预热处理可显著改善薄膜的形貌,降低冷却速率可明显减少薄膜裂纹,增强薄膜发光强度;在溶胶中加入乙二醇乙醚可显著提高薄膜的表面平整度;薄膜的透过率随着裂纹数量的减少明显提高.     

Tb∶Lu2SiO5光学薄膜的结构演变和发光性能

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺在单晶硅(111)上制备了Tb3+离子不同掺杂浓度的硅酸镥光学薄膜(Tb∶Lu2SiO5),利用热重差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、原子力显微镜(AFM)和紫外可见荧光光谱(PL)对Tb∶Lu2SiO5薄膜的不同温度热处理的结构演变和发光性能进行了表征.研究结果表明Tb∶Lu2SiO5光学薄膜表面均匀、平整、无裂纹,薄膜样品从800℃开始晶华,1100 ℃时晶化完全.Tb∶Lu2SiO5的发光性能表现为Tb3+离子的4f→5d和5D4(5D3)→7FJ(J =6,5,4,3)跃迁结果(监测波长分别为480～650 nm和350～470 nm),激发主峰位于～240 nm,发射光谱主峰为542 nm的绿光发射.研究表明Tb3掺杂浓度对Tb∶Lu2SiO5光学薄膜的发光强度会产生明显影响,掺杂15mol;的Tb3+时,Tb∶Lu2SiO5薄膜的发光强度最强.     

凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征

以乙二胺四乙酸(EDTA)、Co(NO3)2·6H2O、冰醋酸、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备得到了CoTiO3纳米粉体.先将反应物制成凝胶前驱体,然后在干燥条件下以10 ℃/min的速率升温,用TG-DAT进行表征,结果测得其热分解和晶化温度在450 ℃以上.将此前驱体在700 ℃下焙烧2 h,制备得到了CoTiO3纳米粉体.对此纳米粉体以X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)进行表征,结果表明所制备的纳米CoTiO3粉体由粒径为30～90 nm的多边形颗粒构成,平均粒径约为70 nm.