电磁感应加热与原子荧光光谱联用测定海产品中的无机汞和有机汞

研制了电磁感应加热装置和磁感应加热柱,并将其应用于有机汞的在线氧化。与冷蒸汽发生-原子荧光光谱法联用,在线测定了海产品中的无机汞和有机汞。样品溶液与K2S2O8在线混合后流经磁感应加热柱,在较低功率(15W)时快速升温将有机汞氧化为无机汞,测定总汞含量;加热柱为室温时,测定无机汞含量,二者之差为有机汞。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。无机汞的检出限为0.036μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.4%(n=11);有机汞的检出限为0.043μg/L,样品分析精密度(RSD)为3.6%(n=11)。     

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定;用过硫酸钾在沸水浴中加热20min即可把有机汞转化为无机汞,实现总汞的测定,二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化,汞的检测限为8．2ng/L。     

冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光谱法快速测定废水样中痕量无机汞和总有机汞

提出以冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光潜法测定废水样中的痕量无机汞和总有机汞、水样经0．45μm膜过滤后不需消化处理,直接用冷原子吸收光谱法测定无机汞含量．用热解法测定总汞含量,二者之差为总有机汞含量。方法简便快速,干扰少．经加标回收实验验征,回收率为90％～103％．相对标准偏差(n=11)为3．8％。     

汞的形态分析研究：（Ⅰ）萃取—液相色谱分离测定不同形态汞

本文报道了有机汞及无机汞与二乙基二硫代氨基甲酸盐形成络合物，经氯仿萃取后用反相高效液相色谱法进行分离测定的方法，对实验的最佳条件进行了探讨，用于测定加标西湖水样和海水中不同形态的汞含量，回收率为９３．２％－１１４％，相对标准偏差为甲基汞３．７％，乙基汞３．６％，苯基汞３．２％和无机汞３．０％，检测下限为０．２５、０．２１、０．１９和０．７２ｎｇ。     

微波消解–原子荧光法同时测定PM2.5中砷、汞含量

采用微波消解–原子荧光法测定PM2.5中砷、汞含量。实验结果表明,当还原剂硼氢化钾的质量分数为2%、溶液介质酸度为4%(体积分数)盐酸时,同时测定砷、汞可获得最佳的荧光值。砷、汞测定的检出限分别为0.027,0.006μg/L,空白滤膜的加标回收率分别为95.3%~101.7%,96.0%~106.0%,样品的加标回收率分别为95.0%~103.5%,93.3%~110.0%。该法检出限低,准确度高,适用于环境空气PM2.5中砷、汞含量的测定。     

DMA-80直接测汞仪测定肥料样品中总汞含量

选择6个化学肥料样品和6个有机肥料样品,利用DMA-80直接测汞仪对肥料中的总汞进行了测定。对同一样品添加3种不同汞浓度汞标准溶液,每组3次重复,测定加标回收率在96.6%~104%;DMA-80直接测汞仪与原子荧光光谱法测定结果之间无显著差异;在实验过程中每个肥料样品利用测汞仪直接进样测定6组平行样,相对标准偏差小于5.0%;根据多次测定空白数据结果计算方法检出限为0.0137 ng。利用DMA-80测汞仪测定肥料中汞含量的方法具有操作简单、快速高效、检出限低等优点,可用于批量肥料样品中汞含量的快速测定分析。     

超声辅助溶剂萃取-原子荧光法用于土壤中汞的形态分析

建立了超声辅助溶剂萃取联用原子荧光法测定土壤样品中迁移毒性态汞中无机汞和有机汞的分析方法.实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助措施和超声波振荡时间等各种萃取条件.方法的检出限为0.01 μg/L,相对标准偏差(n=11)为2.1%.方法已应用于珠江三角洲4个代表性菜园土壤样品汞形态分析.     

介质阻挡放电微型化-长光程原子吸收光谱测定汞及甲基汞

以介质阻挡放电(DBD)为低温原子化器并引入长光程吸收检测池, 建立了微型化原子吸收光谱系统. 在顺序注射系统中产生的汞及甲基汞蒸气依次经过气液分离器、玻璃棉除水微柱和原子化器然后进入长光程吸收检测池, 进行原子吸收光谱测定. 当DBD原子化器关闭时, 通过冷原子吸收测得无机汞的吸光度, 而当DBD原子化器开启时, 得到无机汞和甲基汞的总吸光度. 在本体系中两种汞形态的吸光度具有很好的加合性, 从而有利于实现无机汞和甲基汞的分别测定. 当进样体积为1.0 mL时, 无机汞与甲基汞的检出限分别为0.3和0.4 μg·L^-1, 相对标准偏差均小于4%. 用本微型化原子吸收光谱系统测定了实际样品中的汞及其形态, 证明了该系统的可靠性.     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%～6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%～108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。     

微波消解-原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞

建立了皮革中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定方法。在优化的实验条件下,砷、汞含量分别在0.60～150ng/mL和0.10～20ng/mL范围内线性良好。砷、汞检出限分别为0.22ng/mL和0.04ng/mL。方法测定砷的回收率为96.0%～104%,汞的回收率为95.0%～110%。方法准确、灵敏、快速、可应用于皮革样品中砷和汞的同时测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞

目的 建立中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法,考察106批次根及根茎类中药材中3种汞形态化合物的含量,积累基础数据,为中药饮片的质量安全性监管提供技术支撑。方法 选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经ICP-MS测定3种汞形态化合物的含量。结果 3种汞形态化合物在0.5～5ng/mL范围内均获得良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收的方法进行准确性评价,回收率为75.5%～118.0%,RSD为2.4%～9.7%。测定的106批次中药材中,均未检出甲基汞、乙基汞。无机汞检出率为88.7%,合格率为100%。结论 该方法能够准确、高效的测定中药材中3种汞形态化合物的含量。106批次中药材中的汞存在形态主要是以无机汞为主。     

智能型测汞仪测定氟石粉中汞含量

近年来我国氟石粉的出口量不断增加,国外用户因生产工艺或环境保护等的要求,在国际贸易中对氟石粉又提出了更多更高的质量指标[1],合同规定的品质项目也不断增多,其中汞的含量要求<1μg·g-1,结合实际工作的需要,本法采用智能型测汞仪对其中的汞含量进行测定,其原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈的吸收作用,吸收的大小与汞原子蒸汽浓度的关系符合比耳定律[2]。试样只需经硝酸[3]、重铬酸钾[4]处理后,即可用测汞仪于波长253.7nm处进行测定,测定范围为0.00001%～0.001%。方法操作简便、迅速,准确可靠,可操作性强。1　试验部分1…     

测汞仪直接测定食品中总汞

建立了食品中总汞快速准确的测定方法。使用测汞仪,采用样品直接进样法,对芹菜、大葱、鸡肉等10种标准物质中的汞含量进行了测定,结果表明,在0.2~100ng范围内线性良好,10种标准物质的检测结果均在标示值范围内。使用测汞仪直接测定食品中总汞含量,具有灵敏度高、快捷、不受前处理影响等优点,便于推广,适用于各类食品中总汞的快速测定。     

汞的环境生物化学*

汞是人类最早发现和利用的元素之一。汞在环境中以不同化学形态广泛存在,不同的形态具有不同的环境行为和生物效应。从环境中的存在形式,形态分析和对健康的影响等3个方面,对汞元素作了简单介绍。