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本文介绍用核磁共振、红外和紫外光谱对四个新合成的吡啶衍生物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ化学结构的测定。试样经气相色谱检验纯度均在99%以上。仪器:PMX-60型核磁共振仪,以TMS为内标和CCl_4为溶剂;IR27C型红外分光光度计,以原样画谱;UV200型紫外分光光度计,以甲醇为溶剂。四个吡啶衍生物的~1H-NMR,IR和UV谱图分别见图1—4。在图1a,~1H-NMR谱中δ6.8~8.5ppm之间出现一系列谱 相似文献
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将微波等离子体炬原子发射光谱检测器(MPT-AED)用作气相色谱检测器,采用氩气作为工作气、载气和尾吹气,优化了气体流量参数;为了防止被测物质在管壁上的沉积,考察了氧气作为气相色谱-微波等离子体炬-原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED)清洗气时对Cl,Br,I3种元素发射信号的影响。为了考察检测器的分析性能,研究了GC-MPT-AED对有机化合物中Cl,Br,I3种元素的检出限、线性范围、精密度及其响应特性,并将其结果与气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)的结果作了比较,结果表明该仪器对Cl,Br的检测能力优于GC-ICP-AED的结果,线性范围与GC-IC 相似文献
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气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱检测器对C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以微波诱导等离子体作为气相色谱的原子发射光谱检测器,在优化实验参数的基础上,考察了该检测器对有机化合物中的C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性(检出限、线性范围和精密度)。结果表明:该检测器在仪器成本、功率消耗和气体消耗等方面明显优于气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)。对各元素测定的检出限优于GC-ICP-AED约1个数量级,尤其适合于B和I元素的测定。通过对不同种类有机化合物中碳元素相对响应值的测定,初步探讨了该等离子体光源对有机化合物的碎片原子化程度及其规律以及 相似文献
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《高分子通报》2018,(11)
独脚金粗多糖(Strigaasiatica(L.)O.Ktze. polysaccharide,SKPc)经DEAE-Sephadex A-25以及Sephadex G-100柱层析分离纯化后得到独脚金多糖组分(SKP~*_1)。采用高效液相色谱(HPLC)法检测SKP~*_1,表明多糖SKP~*_1极性、相对分子质量是均一的,且其相对分子质量为14852u。采用气相色谱(GC)分析法研究SKP~*_1的单糖组成为葡萄糖(Glu)、阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)、木糖(Xyl)、甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha),相对摩尔比是2.5∶2.0∶0.85∶0.4∶0.5∶1.0;可能主要以β型糖苷键连接。采用化学分析和仪器分析结合进行SKP~*_1结构分析,表明SKP~*_1结构是Ara以β-(1→3)糖苷键连接构成主链之一,2,4或2,5位有支链;Gal以β-(1→6)糖苷键连接构成SKP~*_1的主链之一,且在3位上有分枝。支链由β-(1→4或1→5)Xyl、β-(1→4,1→6,1→2)Glc构成。Rha、Ara、Man、Gal、Glc都有一部分构成糖分子的末端残基。体外清除羟基实验结果表明,SKP~*_1有较好地清除羟基自由基的活性。 相似文献
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气质联用法分析化妆品中的苯、二硫化碳和氯代烃 总被引:3,自引:0,他引:3
苯、二硫化碳、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2 二氯乙烷、1,1,1 三氯乙烷、六氯乙烷、四氯乙烯等有机化合物对人体均有一定的毒性。目前仅有用气相色谱法分析化妆品中苯、二氯甲烷和1,1,1 三氯乙烷的文献报道[1,2],其他6种化合物的相应分析方法尚未见报道。本文采用气相色谱 质谱联用技术对同时分析含抛射剂类化妆品中的这9种化合物作了初步研究。1 实验部分1.1 主要仪器和条件 HP6890GC/5973MS气质联用仪,HP VOC中极性毛细管色谱柱(30m×0 2mmi d ×1 1μm)。 气相色谱仪进样口气化温度200℃;载气(He)流量… 相似文献
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碱式邻苯二甲酸氢镧的热分解机理 总被引:17,自引:0,他引:17
本文测定了一水合碱式邻苯二甲酸氢镧LaOH(C_8H_5O_1)_2·H_2O的热重(TG)曲线,用红外光谱、气相色谱和质谱法表征了各步热分解产物,研究了其热分解反应机理.整个热分解过程分5步进行:LaOH(C_8H_5O_1)_2·H_2O→La_2(C_8H_4O_4)_3→La_1O(CO_3)_3(C_8H_4O_4)_2→La_2O(CO_3)_2→La_2O_2CO_3→La_2O_3.热分解的气相产物有邻苯二甲酸酐和9,10-蒽醌等. 相似文献
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本书是集红外光谱、气相色谱等大型仪器分析技术和涂料分析技术相结合的实用型技术书籍。全书共分17章,分别介绍了气相色谱、色谱质谱联用、裂解色谱、凝胶色谱、液相色谱、红外光谱、紫外可见光谱、原子吸收光谱、x射线荧光及衍射光谱、数码摄像光学显微镜、电子及原子力显微镜、热分析以及其他精密测试仪器的基本原理、测试方法,并列举了大量涂料分析方面的应用实例。本书还举例叙述了仪器分析在涂料开发研究和未知样品剖析方面的综合应用。 相似文献
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本书是集红外光谱、气相色谱等大型仪器分析技术和涂料分析技术相结合的实用型技术书籍。全书共分17章,分别介绍了气相色谱、色谱质谱联用、裂解色谱、凝胶色谱、液相色谱、红外光谱、紫外可见光谱、原子吸收光谱、X射线荧光及衍射光谱、数码摄像光学显微镜、电子及原子力显微镜、热分析以及其他精密测试仪器的基本原理、测试方法,并列举了大量涂料分析方面的应用实例。本书还举例叙述了仪器分析在涂料开发研究和未知样品剖析方面的综合应用。 相似文献
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《分析化学》2007,35(8):1024-1024
该书主要介绍了色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-原子光谱和色谱-色谱联用技术。该书简述了质谱、傅立叶变换红外光谱、原子光谱和核磁共振仪器的结构、工作原理、以及与色谱联用时对接口的一般要求。该书内容丰富,包括:液相色谱-质谱、毛细管电泳-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、液相色谱-傅立叶变换红外光谱、薄层色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-原子光谱等联用技术,以及液相色谱-液相色谱、气相色谱-气相色谱、气相色谱-液相色谱等不同的分离模式色谱联用技术的应用实例。该书是《色谱技术丛书》之分册,在第一版基础上作了修改和充实,补充了新近发展的仪器、技术与应用实例。 相似文献