投影实验之十一——接触面积对化学反应速度的影响

在有固体参加的反应中,由于反应是在固体和液体或固体和气体的界面处发生的,所以如果能够增加固液或固气之间的接触面积,反应速度就会加快,即反应物之间的接触面积越大,化学反应速度越快。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水和废水中钡、铍、钴、钒

钡、铍、钒、钴作为哺乳动物或人体所必需的微量元素,其毒性和危害性也越来越受到大家的关注.其中铍及其化合物毒性极强,且持续作用很长,即使痕量也可使人中毒;接触大量的可溶性钡化合物可引起肌肉麻痹、心血管损害及低钾血症等全身性疾病;钴作为放射性的重金属,对人体的危害比较大,对于溶入钴的液体要特别小心,尽量不要用皮肤接触,因为钴的渗透性很强,很容易进入皮肤内层,对人体产生危害.因此,GB 3838-2002标准中增加了钡、铍、钴、钒的标准限值.<水和废水监测分析方法>和<生活饮用水卫生规范>中测定钡、铍、钒、钴的方法,都推荐无火焰原子吸收光谱法或间接分光光度法.但无火焰原子吸收光谱法效率低,间接分光光度法分析步骤繁琐.本工作用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定水和废水中钡、铍、钴、钒,方法准确、高效.     

ICP-AES测铣刀中的钴元素

铣刀作为常用的切削工具,其需求量很大.它的主要成分是硬质合金--一种由钨、钴等稀有金属元素组成的高硬度、高强度的材料.硬质合金是一种优良的工具材料和结构材料,目前它的生产原料主要是纳米碳化钨-钴(WC-Co)复合粉末,碳化钨(WC)是一种硬度高、热稳定性和耐磨性好的硬质合金材料.添加稀有金属钴(Co)使得钴钨合金的耐磨耐蚀性能进一步提高,有效地解决了硬质合金的硬度和强度之间的矛盾.通过化学法测试其钴含量,分析手续繁琐,周期较长.而用ICP-AES直接测定硬质合金中的钴元素尚未见报道.为了适应检验快速准确的实际需要,实验用ICP-AES对硬质合金中钴元素的样品前处理及测定方法进行了研究.对实际样品进行ICP-AES法与其他化学法对比实验测定,结果表明该方法快速、简便、准确,这对于铣刀日常检验的光谱分析具有重要的实际意义.     

低级酚各种分析方法的比较

随着煤炼油工业的发展,煤焦油中的酚类,特别是低級酚,作为化工原料的利用很重要,我們应用(1)气液色譜法,(2)液液色譜与紫外光譜法結合及(3)精餾与紅外光譜法結合三种不同方法对210°以前的低級酚进行了各种异构体的成分分析,比較分析結果:三种方法对同一样品进行分析时,最大絕对誤差在2％以内,其中以气液色譜法最为快速,液液色譜法次之,精餾-紅外光譜法費时間較多;但后二种方法所得数据較完全。例如对甲酚,問甲酚及2,6-二甲酚用气液色譜法不能分开,而利用后二种方法則可以分别得到各个单体酚的百分含量。     

水中痕量阴离子的全自动离子色谱分析

离子色谱(IC)仪在监测水中阴离子时比化学法简便。但一般IC分析都采用峰高或峰面积进行定量计算,在没有计算机或积分仪时,仍较麻烦。本工作采用电导率直接进行定量计算,结果与面积法和峰高法相符,是一种准确、简便的方法。仪器和标准溶液:采用联邦德国Biotronik公司IC5000型全自动离子色谱仪,具有双柱、双流     

钴(Ⅱ)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

本文研究了钴(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)在氨性底液(pH9)中极谱催化波的机理.用线性扫描伏安法、循环伏安法和阳极溶出法等方法证明,这催化波的形成是由于吸附在汞电极上的钴(Ⅱ)-丁二酮肟螯合物不可逆地还原到零价的“活性钴”,同时在电极表面的“活性钴”又催化了丁二酮肟的还原.     

钴(II)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

本文研究了钴(II)-丁二酮肟(DMG)在氨性底液(pH9)中极谱催化波的机理.用线性扫描伏安法,循环伏安法和阳极溶出法等方法证明,这催化波的形成是由于吸附在汞电极上的钴(II)-丁二酮肟螯合物不可逆地还原到零价的"活性钴",同时在电极表面的"活性钴"又催化了丁二酮肟的还原.     

以混合价镍氢氧化物为镍源固气合成LiNi0.7Co0.25Al0.05O2

层状LiCoO2作为锂离子二次电池电极正极材料已得到广泛应用。由于钴资源匮乏及成本高,致使进一步提高比容量和比能量以及降低成本的研究引起关注。诸如LiCoO2体材中钴被M(N i,Mn,Ti,Mg)替代或部分被替代的研究[1-3],表面修饰研究[4-6],合成方法研究如固相法[7],溶胶凝胶法[8],共沉淀法[9],微波加热合成法[10]等。与钴相比,镍资源相对丰富且对环境友好,故以镍代钴合成LiCo1-xN ixO2的研究成为热点[11-13]。由于N i2 难以被氧化成N i3 致使合成时易生成非化学计量化合物,加之在充放电过程中,由于Li 离子与N i3 离子半径相近易产生阳离…     

碘离子选择电极指示,银量法测定溶液中的碘离子

拟定了以碘电极指示,用硝酸银溶液作滴定剂,以Gran作图法确定终点或自动电位滴定碘离子的方法。本法适用于矿化水和海带提碘浸泡液中I-含量>10~(-5)M的测定,一般误差<1.0％,比化学法简单快速,通常在15分钟内完成。测定方法:取适量水样置于100毫升容量瓶中,如矿化度高,使稀释后的Cl-含量<1M,否则加入25毫升0.4M硫酸钾溶液作为离子强度调节液(ISA),如液样pH异常,应调节到pH约为8,稀释到刻度。全部转移到150毫升的干烧     

在高分子负载的钯催化剂上氢-氚交换反应的研究

气-液交换法制备氚标记化合物的实质是氢-氚同位素交换,近年来国内开始引用。该法具有操作方便、快速、比度高和杂质少等优点,尤其是可标记结构复杂的天然产物如中草药有效成份。改进和完善     

气提式反应器中气液传质的初步研究

本文对内径D=0.186m,中心管内径D_c=25mm的气提式反应器,在液体无净流量,变化气流量和中心管高度的条件下,用化学法测定了气液相界面积,用物理解吸法测定了液侧体积传质系数,并借文献数据对测定结果作了解释。实验中,用电导法测量了反应器内各区的气含量值,分析的样品自环间取得。     

铬铁矿、超基性岩中微量钴的催化极谱测定

钴的催化波应用很广泛。试验中发现,如果在丁二酮肟-盐酸吡啶底液中引入适量的亚硝酸钠,则钴在峰值电位-0.96伏特(三电极)处,有一个更为灵敏的氢催化波,比原底液的灵敏度约提高六倍,可测小至每毫升含0.4毫微克(10~(-8)克)的氧化钴。本试验应用于矿石分析中,用不同方法对比,此法具有灵敏度高,精密度好的优点,适用于铬铁矿、超基性岩中微量钴的测定。     

氧化钴中微量铜的示波极谱测定

我们在观察酸性介质中铜的极谱行为时,发现铜在硫酸-抗坏血酸底液中有一个良好的阳极化导数示波极谱波,而且大量钴存在不影响铜的测定。以此为出发点,试验制定了氧化钴中微量铜的直接示波极谱测定方法,可测定氧化钴或金属钴中0.2—0.0005%的铜,准确度和精密度能满足要求,而且比常用的萃     

石墨炉原子吸收光度法测定果品中微量钴

钴是人体必需的微量元素之一,是构成维生素B_(12)的主要成分,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成均具有重要的生理功能。已报道了吸光光度法测定茶叶中钴,石墨炉原子吸收光度法测定人发中钴,但对果品中钴的测定报道甚少。本文提出用石墨炉原子吸收光度法测定果品中的微量钴,并研究了试验条件。该法灵敏度高,重现性良好,回收率为95％～99％,检出限可达0.5μg·L~(-1),常见的元素均不干扰测定,对果品中钴的测定可得到满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 日立热解石墨管;钴空心阴极灯 钴标准贮备液:1.0mg·ml~(-1),测定时所用稀溶液均由此贮备液配制而得。     

微乳液增稳1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定汽油中痕量抗静电剂环烷酸钴

本文研究了以微乳液为介质时钴与PAN的显色反应,该体系在570nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数为2.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钴量在0～50μg/25ml范围内符合比耳定律。该法适用于汽油中环烷酸钴的测定。     

三维介孔钴酸锌立方体的制备及其优异的储锂性能

采用简易、温和、实际耐用的水热方法制备了新型三维介孔立方体结构的钴酸锌纳米材料。每个钴酸锌立方体的边长大约在3-4μm之间,并由大量的纳米粒子和密集的孔隙所构成。通过氮吸附/脱附手段测试发现所制备的钴酸锌纳米材料具有较大的比表面积(41.4 m2?g~(-1))和介孔(6.32 nm)特性。使用钴酸锌纳米材料作为锂离子电池负极,金属锂作为正极组装锂电池并测试了材料的储锂性能。研究发现该电极材料在较高的电流密度下循环100周后,仍能呈现较高的可逆容量和超强的循环稳定性。这种优异的储锂性能主要归因于钴酸锌纳米材料的新型结构,这种介孔立方体结构能够加速锂离子的扩散,增加电极与电解液的接触面积并缓解锂离子嵌入/嵌出期间产生的体积膨胀。     

量热法测定固体的比表面

1 前言固体的比表面积是一个重要的物理化学参数.在石油开采中,液-固或气-固的相互作用对采收率有极大的影响.油砂的比表面是油藏工程设计的重要参数.油砂的主要成份为各种金属氧化物的混合物,如能准确测定各氧化物的比表面,则应能准确测定油砂的比表面。常用的固体比表面测定方法有多种,由浸润热或吸附热求算固体的比表面的量热法也经常运用.Groszey认为金属或金属氧化物粉末从稀正丁醇/正庚烷溶液中吸附     

超临界干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶过程及及超临界干燥法制备了TiO2气凝胶,并通过XRD,BET和TEM等方法对所得样品进行了表征.结果表明,该法制备的TiO2气凝胶具有很高的比表面积(488 m2/g),平均粒径为4.6nm,具有锐钛矿型晶体结构.经400℃煅烧2 h所得的纳米粉体,其锐钛矿型晶体结构更为明显,平均粒径6.7 nm,比表面积158 m2/g.     

热分解法制备的Co/SiO2催化剂上费-托合成反应性能

以无定形二氧化硅为载体,分别采用浸渍法和热分解法制备了钴基催化剂Co/A200-I和Co/A200-D,采用TG、XRD、TEM和TPR等手段对其进行了表征,并考察了这些催化剂在费-托合成反应中的性能。结果表明,浸渍法制备的Co/A200-I催化剂中钴颗粒没有规则的形状,但却具有较高的费-托合成反应活性;热分解法制备的Co/A200-D催化剂中钴颗粒呈一种球形二次结构,直径比较均匀,对于费-托合成反应具有较高的轻质烃选择性。此外,载体比表面积对催化剂结构也有较大的影响;相对于Co/A200-D催化剂,Co/A380-D催化剂的载体比表面积较大,这使得金属-载体间的相互作用较强而较难还原,但还原后Co/A380-D催化剂拥有较高的钴分散度和较好的反应活性     

Gemini表面活性剂C12-2-C12&#183;2Br在气-液界面吸附动力学

用最大泡压法考察Gemini表面活性剂C12-2-C12&#183;2Br在气-液界面吸附动力学。研究表明,随着表面活性剂浓度的增加,表面活性剂分子的扩散速率加快,其扩散系数D随之增大。与对应的单体表面活性剂DTAB比较,由于2种表面活性剂的结构差别引起C12-2-C12&#183;2Br的疏水性比DTAB的强,导致前者的吸附扩散系数D比后者的大将近100倍。表面活性剂在气液界面吸附后期,属于扩散-动力学控制模型,有吸附能垒Ea存在,C12-2-C12&#183;2Br与DTAB的吸附能垒分别为17．29和9、13kJ／mol。由于C12-2-C12&#183;2Br在气液界面上的表面压和表面覆盖率以及分子的头基面积都大于DTAB,引起了前者在气液界面上的吸附能垒增大。