高效液相色谱法同时测定苏木中的巴西苏木素和原苏木素B

建立了同时测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的高效液相色谱检测方法。采用Agela Venusil XBP-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,测定温度为35℃,检测波长285 nm。巴西苏木素和原苏木素B的质量浓度均在0.005～1.0 mg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好,相关系数都为0.9999;回收率范围分别为96.7%～101.4%和99.4%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%和1.3%。该法可以用于苏木药材的鉴定。     

QuEChERS/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定巧克力中的18种合成大麻素

建立了检测巧克力中18种合成大麻素的QuEChERS/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法。通过优化提取溶剂种类、提取条件和净化条件，确定200.0 mg巧克力采用1 mL甲醇超声提取10 min，取上层清液加入0.05 g C₁₈和0.05 g PSA净化后，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行色谱分离，利用四极杆-飞行时间质谱检测。18种合成大麻素在11 min内实现了分离，5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA同分异构体通过色谱保留时间和二级质谱碎片实现分辨；5F-EMB-PINACA与5F-ADB同分异构体通过二级质谱碎片实现分辨。18种合成大麻素在1～200μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数均不小于0.997 0，检出限为0.02～0.20μg/L，定量下限为0.07～0.66μg/L，在50、100、150μg/kg加标水平下样品的回收率为86.2%～104%，仪器的相对标准偏差(RSD)为0.040%...     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体

同分异构现象在合成大麻素中普遍存在，因其结构与性质上的差异并不显著，当同时存在时分离鉴定较为困难，为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行UHPLC分离，以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS²)进行检验。结果表明，采用上述仪器条件，能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析，5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06, ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察，5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、...     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定新型“香料”毒品中的10种合成大麻素

为测定新型"香料"毒品中常见的合成大麻素成分,研究开发了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。采用安捷伦Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以高纯水-甲醇作流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 m L/min。采用电喷雾电离-正离子(ESI+)、负离子(ESI-)分段检测模式,并对合成大麻素的质谱特征和离子碎裂规律进行研究。结果表明,采用该方法可以实现对常见10种合成大麻素的定性和定量分析,正、负离子模式下检测的目标物分别在1~100,10~1 000 ng/m L范围内呈良好线性,日内相对标准偏差(RSD)均不大于3.2%,日间RSD均不大于6.3%。经加标回收率测定和实际样本检验,该方法快速、准确、灵敏、可靠,适用于新型"香料"毒品中常见合成大麻素成分的定性定量检测。     

多杀菌素及其光照降解产物分析

采用五级质谱研究了多杀菌素的质谱断裂规律, 应用串联质谱选择反应检测技术考察了光照条件下多杀菌素的降解程度, 利用液相色谱-质谱联用手段分析了多杀菌素降解产物, 并推断了主要降解产物的结构. 结果表明, 多杀菌素17碳上的福乐糖胺容易失去, 三氧甲基鼠李糖很稳定; 多杀菌素浓度随紫外光照射时间的增加而降低, 在照射484 min后, 降解率达到70%左右, 形成11种降解产物, 这些降解产物是多杀菌素A或D经氧化、还原及水解等反应形成.     

高效液相色谱-质谱法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分

建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器( HPLC-MS-CAD)联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法。采用 YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm,紫外检测器后3：7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测。以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定。本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A 4种木脂素类成分的检出限分别为0.34,0.55,0.50和0.58 mg/L,线性范围分别为6.8~270 mg/L,11~546 mg/L,2.0~100 mg/L 和2.3~116 mg/L,相关系数为0.9995~0.9998,加样回收率( n=9)为98.2％~99.5％,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量

提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%～79.6%之间,相对标准偏差在6.4%～8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。     

尿液中新型合成大麻素及其代谢物的检验研究

利用液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）建立了尿液中3种新型合成大麻素及5种代谢物的快速检验方法。前处理分别采用沉淀蛋白和固相萃取2种方法,选用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液进行梯度洗脱;采用正离子扫描模式,一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描（Full MS/dd-MS2）进行检测。结果表明,沉淀蛋白法检出限为1～3 ng/mL,定量限为2～5 ng/mL,固相萃取法检出限为0.1～1 ng/mL,定量限为0.5～2 ng/mL,回收率为76.5%～91.7%,基质效应范围为77.6%～97.3%,日内日间相对标准偏差均小于12%。将建立的方法用于检验疑似合成大麻素吸食者的尿液检材并检出了目标物,表明所建立的方法可应用于公安机关对实际案件的检验。     

全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定深海鱼中雪卡毒素残留量

建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01～0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%～84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素A

建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)检测发酵液中印楝素A的方法。样品经有机溶剂萃取,旋转蒸发浓缩,乙腈溶解定容,以Kinete C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离。流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液,体积比为45:55,总流速为0.2 mL·min~(-1)。电喷雾正离子电离(ESI~+)方式,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,基质匹配外标法定量。目标物在6～48 ng·mL~(-1)之间线性关系良好,相关系数R=0.9993,检出限(3S/N)为0.5 ng·mL~(-1),日间重复性RSD=1.279%(n=3)。三个添加水平下(6、24、48 ng·mL~(-1))平均回收率为81.5%～87.4%,RSD为3.1%～4.4%。该方法样品前处理简单,分析时间短,准确度、精确度高,可用于发酵液中印楝素A的痕量检测。