气相色谱-质谱联用法测定纸吸管中二甘醇二苯甲酸酯的迁移量

建立气相色谱-质谱联用法测定纸吸管在水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液和50%乙醇溶液四种食品模拟物中二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）迁移量的方法，并探讨了DEDB向模拟物中迁移的规律。以乙酸乙酯作萃取剂，萃取食品模拟物中的DEDB，萃取液经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离，采用气相色谱-质谱联用法检测，内标法定量。在质量浓度为0.2～10.0 mg/L范围内，DEDB与内标物的质量浓度比和与苯甲酸苄酯监测离子丰度比线性关系良好，相关系数r为0.999 0，方法检出限为0.05 mg/L，定量限为0.2 mg/L。样品加标回收率为91.2%～103.6%，相对标准偏差为3.1%～8.5%(n=6)。在相同的温度和时间下，DEDB迁移量从小到大的顺序依次为：水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液。该方法简便、快速，适用于纸吸管中DEDB迁移量的测定。     

气相色谱法快速测定食品中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸、山梨酸作为食品添加剂广泛应用于食品、饮料等。其使用限量各国对于不同的食品有不同的要求。有关食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法报道较多,有分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法及气相色谱法。由于气相色谱法较为普及且应用较为方便,通常都采用气相色谱法进行日常分析。我们在应     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测

建立了顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件,采用2,4,6-三氯甲苯（TCT）为内标进行定量,气相色谱离子阱质谱法测定。选取TCA母离子和子离子分别为m/z210和m/z195,TCT的母离子和子离子为m/z195和m/z159。方法的定量下限（LOQ）为2.0 ng/L,回收率为71%-98%。该法操作简单、快速,适用于葡萄酒中痕量TCA残留的快速检测。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

本文采用以络合萃取为萃取机理的分散液液微萃取(DLLME)方法,结合高效液相色谱(HPLC)法,建立了酱油中苯甲酸和山梨酸的快速检测方法。实验考察了重要萃取参数,包括萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、pH值、萃取时间以及盐浓度等。结果表明,苯甲酸和山梨酸均在10～1 000μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9984、0.9986。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为2.2、2.0μg/L。该方法被成功应用于酱油中苯甲酸和山梨酸的分析检测,加标回收率在89.5%～105.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.1%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于酱油中苯甲酸和山梨酸的快速检测。     

GC—TOF／MS及主成分投影法用于安息香膏的成分分析

利用气相色谱-飞行时间质谱,对安息香膏的挥发性成分进行分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量。利用在两种不同极性色谱柱上的比较试验,确定了适合安息香膏分析的色谱柱条件。在最适合安息香膏分离的色谱条件下对4种不同批次安息香膏的微差样品进行分析。通过质谱库检索,辅助英文版精油库（ES02006版）比对,解析并确定出精油中的24种组分,主要成分是苯甲酸苄酯（25．52％）、苯甲酸（23．12％）、乙基香兰素（14．93％）、苯甲醇（14．50％）、肉桂酸肉桂酯（13．41％）、肉桂酸苄酯（7．54％）等。用主成分投影分析法对4种微差样品进行分类区分,结果证明,用主成分分析法辅助GC—TOF／MS能较快速准确地对微差样品进行区分。该方法可用于安息香膏的产品开发及其品质控书1。     

香米特征香味成分2-乙酰基-1-吡咯啉提取及检测方法研究进展

2-乙酰基-1-吡咯啉（2-AP）是目前已经探明的香米特征性香味成分，其含量的高低直接影响香米的品质与价格，但由于该成分在天然香米中的含量通常低至微克每千克，在采用现代分析检测方法测定时，还可能受到样品基质干扰、色谱分离共流出等问题的影响，因此，如何从稻米样品中高效提取该化合物并结合适当的检测方法进行精确测定具有一定的挑战性。该文综述了对稻米中2-AP进行测定时常用的样品前处理方法及仪器分析方法。样品前处理方法主要有蒸馏法、萃取法及顶空富集法等；仪器分析方法主要包括气相色谱及气相色谱-质谱法、气相色谱-嗅觉测试法，以及最新被开发出来的衍生化-高效液相色谱-串联质谱法。该综述将为食品贸易领域香米中2-AP的测定、农业领域香米的遗传育种及水肥管理、食品加工领域米香类稳定风味成分的开发等提供参考依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析麦冬中有机挥发物

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析麦冬中挥发性成分,对萃取温度、时间、脱附时间及样品用量等条件进行了优化,方法所得结果与同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-MS)方法比较,相对含量较高的成分基本一致.固相微萃取方法可应用于麦冬中有机挥发性成分的快速分析.     

气相色谱测定食品中丙酸及其盐类

建立了气相色谱测定食品中丙酸及丙酸盐的分析方法。针对含油脂和不含油脂的食品，分别建立了脱脂提取法和直接提取法。考察不同pH值对丙酸溶解性和加标回收率的影响，通过对净化条件、pH值、提取剂的种类和提取次数等条件的优化，确定最佳处理条件为：样品加盐酸溶液调节pH ≤ 2，用5 mL正己烷脱脂，用5 mL乙酸乙酯提取2次，合并提取液，使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱对丙酸进行分离，用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明，使用脱脂提取法得到丙酸的回收率为87.5%~97.6%，相对标准偏差为3.09%~6.86%（n=6）；使用直接提取法得到丙酸的平均回收率为90.1%~102.1%，相对标准偏差为3.32%~6.33%（n=6）。两种方法的线性范围为2~1000 mg/L（相关系数为0.9998），检出限为0.003 g/kg，定量限为0.01 g/kg。方法适用于多种食品中丙酸的检测，具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点，为食品中丙酸含量的测定提供了新途径。     

含脂肪食品中植物甾醇含量的气相色谱法测定

建立了一种利用气相色谱测定含脂肪食品中植物甾醇含量的方法。样品加入β－胆固醇作内标,70℃下在KOH－EtOH溶液中皂化1h,用正己烷萃取,采用毛细管气相色谱法测定甾醇含量。该法具有良好的准确度和精确度。