微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

ICP-AES法测定蒙古扁桃叶片中元素含量

用HNO3-HClO4消解体系对蒙古扁桃叶片进行消解制样,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了蒙古扁桃叶片中Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Al,Sr,Sn和Pb等十种元素的含量,加标回收率为93%～110%,RSD为0.33%～2.94%。结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,为其综合开发利用提供科学依据。     

微波消解ICP-AES法测定牛黄解毒片中的微量元素

采用HNO₃-H₂O₂消解体系对牛黄解毒片样品进行微波消解制样,利用ICP-AES法同时测定了牛黄解毒片中As,Ca,Mg,Al,Mn,Sr,Ba,Se,Ni,Cd,Cu,Zn,Mo和Pb等14种微量元素的含量,对样品的前处理条件进行了探讨,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性。结果表明, 该方法快速、简便、数据准确可靠, 结果令人满意, 适合常规分析。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱技术在测定大鼠脑铁含量中的应用

石墨炉原子吸收光谱法是测定动物脑组织Fe含量的常用方法,然而由于传统的液体进样方法中,样品前处理阶段用硝酸消解周期长,成本高耗时长,限制了原子吸收光谱技术在测定动物组织中Fe含量的应用。文章以SD大鼠脑部海马、纹状体、皮层为实验材料,采用固体进样器进样,利用石墨炉原子吸收光谱技术对各组织中的Fe含量进行了测定,并与传统法方法——硝酸消解样品后,液体进样的石墨炉原子吸收光谱测定结果做了比较,结果表明这两种方法所测结果无显著性差异,但应用固体进样法,样品前处理阶段明显简单,显著节省了样品准备时间,降低了工作量,使测定时间明显缩短,成本明显降低,并且能够有效避免外界因素对测定结果的影响,为固体进样法的进一步应用奠定了基础。     

微波消解-原子吸收法测定维药蜀葵花中微量元素

通过微波消解仪消解蜀葵花,运用火焰原子吸收光谱法测定蜀葵花中Fe,Cu,Zn,Mn,K,Ni,Ca,Mg八种微量元素的含昔.采用标准曲线法测定.通过试验,选用浓HNO3体系消化样晶,同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响,优化了微波消解条件,确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件.实验表明蜀葵化中Mg,Ca,Fe,K等人体必需微量元素含量非常丰富,Mn,Zn含量中等,Cu,Ni含量较低.采用的方法灵敏度高,操作简便快速,回收率在92.25%～110.50%之间,相对标准偏差(RSD)＜3.88%,结果令人满意.     

ICP-AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究

为正确测定鄱阳湖沉积物中微量元素而研究样品消解方法,采用密闭式微波消解系统处理样品,以ICP-AES法测定多种微量元素.分别从不同的消解液、用酸量、消解工序以及样品消解量等方面进行研究和优化,最终确定了一个最适合消解鄱阳湖沉积物的前处理消解体系为:消解样用量为0.5 g,180℃电热板上预处理约15 min,消解体系选择酸比例为4:4:2的HNO3-HF-H2O2体系和HNO3-HF-HClO4体系均可,消解工序为5 atm/3 min-10 atm/2 min-15 atm/5 min-20 atm/10 min的逐步加热工序.这种消解方法简单快速、效率高、劳动强度低,为以后鄱阳湖沉积物的测定做了样品准备工作.     

ICP-OES和ICP-MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法研究

分别采用HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3三种不同消解用酸微波消解石膏样品.用ICP-OES检测石膏中的Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Ti,Si和Sr,用ICP-MS检测石膏中的V,Cr,Mn,Zn,Se和Ce.采用GBW03109a,GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质.检测值与样品标准值的对比结果表明,使用HNO3/HF+H3BO3样晶消解最完全.建立了用9 mL HNO3和1 mL HF分解0.2 g石膏,再加入10 mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法.该方法检测3种石膏标准物质时,元素回收率为88%～112%,RSD均小于3%.利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品中的元素含量.     

薰衣草花穗中几种金属元素含量分析

采用HNO3-H2O2消解体系对薰衣草花穗进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收光谱法测定了薰衣草花穗中的金属元素Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Sr等的含量.对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验条件的筛选,在选定的最佳实验条件下,确定了合适的样品微波消解体系并做了消解结果的准确度和精密度实验,该方法的加标回收率为90.0％-104.0％,相对标准偏差RSD≤2.37％.实验结果表明新疆薰衣草花穗中富含Ca、Mg、K、Na等对人体有益的金属元素,而Sr、Cu的含量较低.     

干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900 ℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600 ℃灼烧4 h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27 ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较

采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比较了两种湿法消解方法，HNO3-HclO4，HNO3-H2SO4和干类化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定人发中的钙和镁

在 8 0～ 130℃的低温下用浓硝酸及过氧化氢消化人发 ,直到溶液呈透明淡棕色 ,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂 ,可获得一均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液 ,加入适量琼脂溶液及释放剂La(Ⅲ )溶液配制成试液。对样品处理条件、干扰的消除及检出限进行了考察。本方法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0 5 %。方法简便、快速、准确。     

火焰原子吸收光谱法测定人发中镁,锌,铜,铁消化方法的比较

本文考查了火焰原子吸收光谱法测定人发中镁、锌、铜、铁的影响因素,讨论了干法、湿法及压力溶样器处理发样的方法,对十种消化方法及所用容器的测定结果做了比较,进行了t检验,确定同时测定这四种元素的理想方法为压力溶样消化法。     

火焰原子吸收光谱法测定冬枣中的铁和锌

采用干法消解、湿法消解和非完全消解法3种方法多种体系处理冬枣样品,应用火焰原子吸收光谱法测定冬枣中铁和锌的含量.在选定的条件下,铁、锌的样品加标回收率在100.0％-101.3％之间,精密度（样品相对标准偏差RSD）均小于1.1％（n=11）.实验结果表明,湿法消解和非完全消解法的测定结果相差不大.其中非完全消解法简便、快捷,测定结果准确,更适用于冬枣中铁和锌的测定.     

火焰原子吸收光谱法测定桂西南产鸡血藤中金属元素

分别采用干灰化法和HNO3-HClO4混合酸消解法消解鸡血藤样品,参考其他中药材火焰原子吸收法的测定方法,用火焰原子吸收光谱法测定了桂西南产鸡血藤中K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Fe金属元素的含量。研究了不同消解方法对测定金属元素含量的影响、仪器的最佳工作条件、干扰消除情况,并作了方法的准确度和精密度考察。干法消解的加标回收率在97.5%—100.8%之间,RSD2.18%—4.17%(n=6);湿法消解回收率在97.1%—101.3%之间,RSD1.02%—3.74%(n=6)。干法消解测定的7种金属元素含量稍低于湿法消解测定的含量。文章为鸡血藤多种金属元素含量的测定提供了可靠的方法,为进一步解释鸡血藤的功能作用和开发鸡血藤的药用价值提供理论依据。     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

中成药中杂质元素的测定和样品前处理方法的研究

应用ICP0－AES法,测定中成药中的As,Cd,Cr,Sb,Sn,Pb等杂质元素,通过添加标准回收试验,比较了5种不同前处理方法的效果,其中,采用硝酸作灰助剂,并用水溶解残渣的干式灰化法,可实现对6种元素的同时测定,该方法具有快速,准确的特点,用于日常中成药产品的检验,获得了满意结果。     

铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析

针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H₂O₂体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al, Mg, Zr, Ti, Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%～103.01%和100.42%～103.73%之间,FAAS测Li和Ag 回收率分别在95.91% ～99.98%和98.04%～103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%～101.00%之间,测定结果满足分析要求。     

微波溶样FAAS法测定人发中锰

采用微波溶样技术消解头发样品,用FAAS法测定头发中锰,实验结果表明,用微波溶样技术消解头发具有节省时间,节约试剂,消解完全等优点,本方法的相对标准偏差为1.7%-3.6%,回收率为93.8%-102.5%.     

Rapid Analysis of Trace Nickel in Hydrogenated Cottonseed Oil by Microwave Digestion Prior to Its Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Determination

A microwave-assisted digestion procedure for the analysis of trace nickel in hydrogenated cottonseed oil prior to its determination by inductively coupled plasma mass spectrometry was constructed for the first time. The proposed microwave-assisted digestion avoided tarnishing of sample in the process of sample pretreatment and reduced the cycle of analysis. The programs of microwave digestion and the parameters of inductively coupled plasma mass spectrometry were optimized. The accuracy of the proposed method was investigated by analyzing real samples. The results were compared with the ones by pressurized-PTFE-bomb acid digestion and ones by United States Pharmacopeia 28 (USP28) method. This method served as a relatively quick matrix destruction technique compared with other present methods for the quantization of metals in oil.