二硫苏糖醇直接光度法测定钴离子含量

为建立简便、灵敏测定钴离子含量的方法,在表面活性剂存在下,用二硫苏糖醇(DTT)为显色剂测定钴离子.结果表明,该法线性范围0～6.00 mmol/L,平均回收率为99.4%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.022、0.038,与原子吸收法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y =0.997 6...     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定血清镁

为建立一种快速、灵敏、稳定性好的分光光度法测定血清镁,在表面活性剂TritonX-100存在下,用国产试剂偶氮胂I作显色剂,EGTA掩蔽钙,在三乙醇胺-盐酸缓冲体系中以分光光度法测定血清镁.结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为580 nm,线性范围达3.29 mmol/L,表观摩尔吸光系数为1.71×104 L·mol-1·cm-1.回收率为97.8%～102.4%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为2.9%与3.4%,与MTB法(x)比较具有良好的相关性,y＝1.03x-0.036,r=0.994 7,P>0.05,51例健康人血清镁含量(±2s)为0.73～1.27 mmol/L.应用该法进行血清镁测定具有灵敏度高、准确性好、试剂空白值低、操作快速简便等优点,适于血清镁的常规手工分析和自动分析.     

偶氮胂I分光光度法测定血清镁

为建立一种快速、灵敏、稳定性好的分光光度法测定血清镁,在表面活性剂TritonX-100存在下,用国产试剂偶氮胂I作显色剂,EGTA掩蔽钙,在三乙醇胺-盐酸缓冲体系中以分光光度法测定血清镁。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为580 nm,线性范围达3.29 mmol/L,表观摩尔吸光系数为1.71×104L.mol-1.cm-1。回收率为97.8%~102.4%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为2.9%与3.4%,与MTB法(x)比较具有良好的相关性,y=1.03x-0.036,r=0.994 7,P>0.05,51例健康人血清镁含量(-x±2s)为0.73~1.27 mmol/L。应用该法进行血清镁测定具有灵敏度高、准确性好、试剂空白值低、操作快速简便等优点,适于血清镁的常规手工分析和自动分析。     

5-Br-PADAP直接光度法测定发锌

为建立一种简便、快速、灵敏的直接光度法测定发锌,将发样经无机化处理后,以5-Br-PADAP作为显色剂,在表面活性剂存在下直接光度法测定头发锌含量。结果表明,该法线性范围为0～612.0μmol/L,回收率为99.4％～102.4％,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.027和0.033。55例健康人头发锌含量为171.8±67.5μg(x±2s)。可见5-Br-PADAP直接光度法测定发锌具有操作简单、快速灵敏、结果可靠的优点,适合临床应用。     

改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量

目的建立了改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量。方法为在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂测定水中铜离子含量。结果该法线性范围0~0.24 mg/L,平均回收率为99.9%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为1.08%~2.62%和4.23%~4.57%,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.983 4 x+0.002 1,r=0.999 1。结论用改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子浓度方法简便、灵敏可靠,适合推广应用。     

干法灰化-铬天青S光度法测定血清铝含量

建立了一种快速、灵敏测定血清铝的分光光度方法。血清标本经灰化处理后 ,在表面活性剂CPC存在下 ,用铬天青S (CAS)作显色剂测定血清铝 ,线性范围 0～ 7 4μmol/L ,平均回收率为 1 0 0 6% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 8和 0 0 3 7,与Al-CAS络合法比较具有良好的相关性 ,y =0 .990 2x -0 0 1 3 0 ,r =0 .9977,P >0 0 5。 42例健康人血清铝含量为 0 92～ 4 1 6μmol/L ( x± 2s)。用本法测定血清铝方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。     

三试剂自动分析法测定血清总铁结合力——5-Br-PADAP直接光度法

为建立简便、灵敏的测定血清总铁结合力(TIBC)自动化分析法,在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂测定血清TIBC。该法线性范围0~180μmol/L,平均回收率为99.71%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.024、0.041,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.994 3x 1.220 6,r=0.996 8。血清TIBC含量测定结果(-x±2s):105例健康男性48.0~76.0μmol/L,98例健康女性血清52.0~76.0μmol/L。可见用5-Br-PADAP三试剂自动化分析法测定血清TIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定血清钙

在pH 9.5的三乙醇胺缓冲介质中,以偶氮胂Ⅰ为显色剂,8-羟基喹琳-5-磺酸为掩蔽剂,分光光度法测定了血清钙,对最佳反应条件和方法性能进行了系统研究。该法显色络合物最大吸收波长为570 nm,线性范围0~0.058 mmol/L;当回收样品的钙浓度分别为3.33,4.34,5.06mmol/L时,回收率分别为101%,101%,93%;中值和低值批内变异系数(CV)分别为0.012 4和0.014 2;与偶氮胂Ⅲ法比较,y=0.02 0.98x,r=0.955 8,两种方法无显著性差异;镁浓度为2.0 mmol/L时无显著干扰。该法具有灵敏度高、简便、快速、试剂单一稳定的优点,适合血清钙的手工测定和自动分析。     

5-Br-PADCAP 直接光度法测定血清未饱和铁结合力

为建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清未饱和铁结合力(UIBC),在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PADCAP)为显色剂测定血清UIBC。结果表明,线性范围0~90μmol/L,平均回收率101.57%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.028、0.046,与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1.0133x-0.3356,r=0.9961。108例健康人血清UIBC含量为31.65~50.81μmol/L(±2s)。用5-Br-PADCAP双试剂自动化分析法测定血清UIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

不去蛋白直接光度法测定血清锌

建立了一种在表面面活性剂Brij-35存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作显色剂不去蛋白直接光度法测定血清锌的新方法.用该法测定血清锌,显色络合物最大吸收波长为560nm,线性范围0～46.0μmol.L-1,表观摩尔吸光系数为1.08×105L.mol-1cm-1,回收率为97.5%～102.8%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为2.3%与3.7%.与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性.回归方程为y=1.01x-0.26,r=0.9884,P＞0.05.4例健康人血清锌含量为9.5～24.7μmol.L-1(x-±2S).用该法进行血清锌测定,准确性和重现性均较好,且血清用量少,不必去蛋白,操作步骤简化,具有快速、简便、灵敏可靠等优点,适合临床应用.     

新的铬天青B直接光度法测定血清总铁结合力

为建立新的铬天青B直接光度法测定血清总铁结合力（TIBC）,在表面活性剂存在下,用铬天青B（CAB）为显色剂测定了血TIBC。结果表明,该法线性范围0～160μmol／L,平均回收率为99．4％,批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．020、0．035,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1．0033x＋0．4510,r=0．9982;60例健康男性血清TIBC含量为46．2～75．8μmol／L（x±2s）,60例健康女性血清TIBC含量为51．8～76．9μmol／L（x±2s）。用新的铬天青B直接光度法测定血清总铁结合力方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

三试剂自动分析法测定血清总铁结合力：Nitro—PAPS直接光度法

为建立简便、灵敏的三试剂自动化分析法测定血清总铁结合力（TIBC）,在表面活性剂存在下,用2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-[N-正丙基-N-（3-磺酸丙基）氨基]苯酚二钠（Nitro—PAPS）为显色剂测定了血清TIBC。结果表明,该法线性范围0～195μmol／L,平均回收率为100．7％,批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．019、0．032;与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1．0021x＋1．2100,r=0．9798;78例健康男性血清TIBC含量（x±2s）为46．8—76．1μmol／L,75例健康女性为52．8—77．6μmol／L。方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定血清蛋白质的效果分析

在Na2HPO4-柠檬酸酸性缓冲液中,加入非离子表面活性剂聚氧乙烯月桂醚（Brij-35）,使偶氮氯膦Ⅰ（CPA—Ⅰ）与牛血清白蛋白形成复合物,复合物的最大吸收波长在570nm,比试剂本身红移了70nm,表观摩尔吸光系数为5．88×10^4L／（mol·cm^-1）,线性范围0—166mg／L,采用分光光度法研究该结合反应的最佳反应条件,并据此建立了一种测定血清蛋白质的新方法。结果表明,该法回收率为98．7％～102．2％,批内变异系数为2．4％,血清用量少,线性范围宽,具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,与双缩脲法相关性良好。     

金属离子增稳的酶法终点法测定1,5-脱水葡糖醇

为建立金属离子增稳的酶法终点法测定1,5-脱水葡糖醇,通过葡萄糖激酶(GK)和葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G6PD)将样品中葡萄糖(Glu)转化为6-磷酸葡萄糖内酯(G6PL),1,5-AG经吡喃糖氧化酶(PROD)作用生成1,5-脱水果糖(1,5-AF)和H2O2,后者借Trinder’s系统显色定量。结果表明,该法线性范围0～250μmol/L,平均回收率为99.3%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.009 8～0.027 7、0.016 2～0.036 8,与气相色谱-质谱法(GC-MS)比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.982 x+2.68,r=0.998 8。以金属离子为增稳剂的酶法终点法测定1,5-AG含量具有简便、灵敏、可靠的特点,适合实际推广应用。     

双子表面活性剂及其保护的纳米金作为缓冲添加剂用于毛细管电泳蛋白质分离

报道了使用阳离子双子表面活性剂作为毛细管电泳的缓冲添加剂用于同时分离酸性和碱性蛋白质.在酸性的缓冲条件下,只需要使用低浓度的阳离子双子表面活性剂（0.1mmol/L18-s-18）作为缓冲液的添加剂,就可以有效地抑制酸性和碱性蛋白质在毛细管壁的吸附,从而得到高效的蛋白质分离.实验表明,较小的胶束尺寸（如s=5～8）比大的胶束尺寸（如s〈4或〉10）能更有效地抑制酸性蛋白质的吸附.改变双子表面活性剂的中间基的长度能够对蛋白质的电泳淌度进行一定的调节,从而对分离的选择性进行一定的优化.在最优的实验条件下,蛋白质迁移时间的日内和日间标准偏差（RSD）分别小于0.8%和2.2%,回收率为79%到100.4%.另外,还考察了双子表面活性剂保护的金纳米颗粒用作毛细管电泳缓冲添加剂在蛋白质分离中的应用.实验表明,在缓冲液中加入纳米金能够缩短分析时间,并能小幅度地提高分离效率.最后,使用该方法分析了一系列复杂生物样品,包括血浆、红细胞和鸡蛋清样品,均得到了满意的结果.     

场增强样品堆积-毛细管电泳法测定山楂粉中的氨基酸

采用场增强样品堆积-毛细管电泳法建立了在线富集氨基酸的分析方法,用于中药山楂中水解氨基酸的检测,并进行了回收率实验. 采用富集电压为-20 kV,进样压力为3 psi,进样时间为50 s,紫外检测波长为214 nm,运行缓冲溶液为270 mmol/L乙酸-270 mmol/L乙酸钠（pH=4.15）-6%（V/V）乙腈溶液,分离电压为17 kV,组氨酸、精氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、苏氨酸、丙氨酸、甘氨酸、谷氨酸和门冬氨酸等12种氨基酸在50 min内达到分离,检出限在0.000 3~0.08 μg/mL之间.     

5-Br-PADAP-Triton X-100分光光度法连续测定血清中铜和铁

建立了一种快速、灵敏、连续测定血清中铜和铁含量的分光光度法。铜、铁与5-Br-PADAP及TritonX-100在pH 4.0缓冲溶液中生成红色配合物,测定吸光度（A1）,加入掩蔽剂后再测定吸光度（A2）,A2值与铁离子浓度成正比,吸光度下降值（△A = A2-A1）与铜离子浓度正比。铜、铁配合物表观摩尔吸收系数分别为6.44×104、6.53×104 L*mol-1*cm -1,铜、铁含量分别在0～80、0～70 μmo1*L-1 范围内性线良好,变异系数分别为2.7%、2.2%,平均回收率为100.8%、100.7%; 铜、铁含量测定分别与双环己酮草酰二腙法、亚铁嗪法相比较,无显著性差异（P＞0.05）。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定荔枝果蒂中的氨基酸

建立了AccQ· Tag柱前衍生-高效液相色谱法测定荔枝果蒂中氨基酸含量的方法.荔枝果蒂样品在120℃下真空水解22 h,再与AQC衍生剂进行衍生,并采用反相液相色谱法-荧光检测器进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的含量.17种氨基酸在35 min内可完全分离,荔枝果蒂中氨基酸的含量在2.5～25 μmol/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999.方法的加标回收率在71.2％～92.0％之间,测定结果的相对标准偏差为3.16％～9.94％(n=6),方法的检出限(S/N=3)在0.000 5～0.0012 mg/L之间.     

基于丙二酰胺的不对称双子表面活性剂的合成及其乳化性能

将二(3-二甲氨基丙基)丙二酰胺分别与溴代十六烷和溴代十四烷反应,生成的季铵盐化产物经丙酮-乙腈重结晶,得到含丙二酰胺基的不对称阳离子双子(Gemini)表面活性剂(命名为16-9-14),总收率为45.9%(以溴代十六烷计);利用红外光谱和核磁共振谱表征了合成产物的结构,采用电导法测定了其临界胶束浓度(CMC),采用滴体积法测定了其临界张力(γCMC),进而初步探讨了其发泡沫性能和乳化性能.结果表明,合成的Gemini表面活性剂的CMC为1.57×10-4 mol/L,γCMC为38.45mN/m;其发泡性能和乳化性能优于相应的单子表面活性剂.     

以金属离子为增稳剂的酶法终点法测定MPT- NAG含量

建立了快速、简便、灵敏地测定MPT - NAG含量的酶法终点法.以金属离子为增稳剂,N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)催化6-甲基-2-硫代吡啶-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(MPT - NAG)水解,生成产物6-甲基-2巯基吡啶(MPT),MPT在340 nm处有吸收峰,通过测定340 nm处吸光度值计算M...