反相高效液相色谱法测定人血浆中利培酮及其代谢物的质量浓度

建立了测定人血浆中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮质量浓度的反相高效液相色谱方法。用Zor－baxODSC18色谱柱,以V（甲醇）：V（水）：V（1mol／L醋酸铵）：V（3mol／L氨水）＝300：50：3：1为流动相,检测波长为280nm,流速为0．8mL／min。利培酮的线性范围为2～600μg／L（r＝0．996）,回收率为（98．2±3．5）％,日内与日间的标准偏差分别为4．12％和4．83％;9-羟利培酮的线性范围为2～800μg／L（r＝0．998）,回收率为（97．8±3．8）％,日内与日间的标准偏差分别为4．28％和4．81％。     

氯酚类物质测定新方法及其与人血清白蛋白的相互作用

建立了氯酚类物质（CPs）新的检测方法，通过光谱学特征，探讨了CPs与人血清白蛋白（HSA）的结合反应机制。以2，4-二氯苯酚（2，4-DCP）为代表，考察了溶液酸度、试剂用量、反应温度和反应时间等因素对CPs—HSA体系荧光猝灭强度的影响。由Stern—Volmer方程求出2，4-DCP与HSA的猝灭常数（Kq）及反应热力学参数。结果表明，方法线性范围为0．075～0．65mg／L，检出限为0．226μg／L（以2，4-DCP计）。该方法与C18柱固相萃取技术相结合，用于水中CPs的测定，相对标准偏差小于2．9％，加标回收率为96％～106％。对荧光猝灭机理的探讨结果表明，2，4-DCP致HSA内源荧光猝灭以静态猝灭为主。     

海水中有机污染物的光度法测定

海水中有机污染物在强碱性条件下被KMnO4所氧化。通过对生成物溶液中K2MnO4浓度的光度法测量（λ=430nm），直接测定海水中有机物含量（以COD表示）。该方法的线性范围为0．40—4．50mg／L（以邻苯二甲酸氢钾＋甲酸钠体系为标准混合物溶液），测定海水COD的相对标准偏差RSD为8．9％，回收率为90％～114％。     

测定自来水中双氯芬酸的两种免疫分析方法对比研究北大核心CSCD

将双氯芬酸（Diclofenac,DCF）与牛血清白蛋白（BsA）通过活化酯法偶联制备人工免疫原,并免疫新西兰大白兔制得抗双氯芬酸的多克隆抗体。使用该抗体建立了测定环境水样中的双氯芬酸的间接竞争酶联免疫吸附分析（ic—ELISA）法;用生物素一亲和素（Biotin-Avidin,BA）标记抗体,建立测定双氯芬酸的BA—ELISA方法。ic-ELISA、BA-ELISA两种方法的线性范围分别为10～10。ng／L和1～10。ng／L;检测限分别为27．0ng／L与2．6ng／L;用于环境水样中双氯芬酸的测定,回收率分别为96．3％～106．7％与93．5％～118．4％。     

检测痕量纳米金的纳米催化光度法

在EDTA—NaOH介质中,金纳米微粒对盐酸联氨还原硫酸铜生成铜微粒这一慢反应具有较强的催化作用．铜微粒在750nm处产生一个吸收峰．随着纳米金浓度的增大,750nm处的吸光强度线性增大．对于粒径为10、30、50nm的纳米金,其线性范围、回归方程、检出限分别为0．12～1．68、0．36～2．80、1．00～5．00nmol／L,△A750nm=0．3205CAu＋0．0076、△A750nm=0．2201CAu＋0．0056、△A750nm=0．1150CAu＋0．0066,0．05、0．20、0．50nmol／L Au．分别对0．50、1．00nmol／L纳米金（d=10nm）平行测定10次,求得其相对标准偏差分别为4．2％、3．5％．     

溴代十六烷基三甲基铵敏化吡罗红B-核酸作用的共振光散射增强法测定核酸

基于表面活性剂溴代十六烷基三甲基铵（CTMAB）对吡罗红B-核酸作用的共振光散射增强效应有敏化作用,建立了一种高灵敏测定核酸的新方法。在pH7．4时,吡罗红B在328nm处的共振光散射的增强与核酸浓度有良好的线性关系。在最佳实验条件下,对小牛胸腺DNA（ct-DNA）、鲱鱼精DNA（fs-DNA）、酵母RNA（yeast—RNA）测定的线性范围分别为0．0～1．2mg／L、0．0～0．8mg／L和0．04～1．4mg／L。检出限分别为6．1μg／L、11．2μg／L和8．6μg／L。该法简便、快捷、重现性好,对合成样品进行了测定,结果令人满意。     

蛋白质与玫瑰桃红R共振瑞利散射的研究及应用

研究了蛋白质与玫瑰桃红R的反应及共振瑞利散射的光谱特征。实验发现,在酸性（pH3．7）的邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液中,玫瑰桃红R染料与蛋白质结合形成复合物时能使共振瑞利散射急剧增强,在300～450nm的范围内呈现高的散射强度,其最大散射波长均位于320nm处,体系在室温下反应30min后稳定,并且散射强度与牛血清白蛋白（BAS）、人血清白蛋白（HSA）、卵蛋白（AE）的质量浓度在一定范围内均成正比,实验测得其线性范围分别为0～6．5、0～14．0、0～22．0mg／L。对BSA、HSA、AE的检出限分别为2．72、35．58、6．55μg／L。该法操作简便、灵敏度较高,用于测定正常人尿液、奶粉和牛血清中的微量蛋白获得满意的结果。     

海水化学需氧量的光度法测定

海水中有机污染物在强碱性条件下可被高锰酸钾氧化,通过对生成物溶液中锰酸钾浓度的吸光度测量（λ-430 nm）,测定海水中化学需氧量（COD）。该法的线性范围为0．40～4．50mg／L（以邻苯二甲酸氢钾＋甲酸钠体系为标准溶液）;测定海水COD的相对标准偏差（RSD）为15．6％,回收率为89％～115％。     

流动注射分光光度法测定亚硝酸盐仪器的研制

设计了亚硝酸盐流动注射自动在线监测仪,并研究了仪器的最佳测试条件．先将亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在光程为60mm、光源为540nm的流通池内检测．实验发现最佳磺胺质量浓度为40g/L,N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐质量浓度为0．6g／L,最佳采样量为300μL,反应管最佳长度为3m．亚硝酸盐的线性范围为10～1200μg／L,检出限为4．78μg／L,Rsd为1．02％（n=11）,实际水样的加标回收率在96．5％～106．2％之内．本仪器消耗试剂量少、测定快速、灵敏、抗干扰能力强,适宜于现场即时监测．     

俾士麦棕与核酸相互作用的吸收光谱行为

利用分光光度法研究了俾士麦棕与核酸的结合作用。当pH在6．9—7．6时,体系在446nm处有最大吸收峰,且在室温下2min达到稳定且吸光度在3h之内保持不变。在最佳显色条件下,小牛胸腺脱氧核糖核酸（et DNA）和鲱鱼脱氧核糖核酸（fs DNA）的线性范围分别为0．1—18mg／L和0．1～28mg／L;检出限分别为0．019mg／L和0．028mg／L。采用摩尔比法和Rosenthanl作图法测定了俾士麦棕与核酸的结合数,且利用Rosenthanl作图法获得了俾士麦棕与核酸的结合常数。两种方法所得结合数基本一致,即核酸分子中的一个核苷酸可与3个染料分子结合。该方法灵敏度高,稳定性好,操作简便,重现性好以及抗干扰能力强,用于合成样品的分析,回收率在95．2％-102％之间;相对标准偏差低于4．9％,结果令人满意。     

阻抑动力学光度法测定废水中的痕量对苯二胺

在硫酸介质中,对苯二胺能灵敏地阻抑Cu（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化孔雀绿的褪色反应。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件,并据此建立了测定痕量对苯二胺的阻抑催化动力学光度分析方法,对苯二胺的线性范围为0．6～4．0mg／L,检出限为0．33mg／L。将该方法应用于模拟废水中对苯二胺含量的测定,测定结果的相对标准偏差为2．1％～2,3％,对苯二胺的加标回收率为99％-103％。     

微波消解-全谱直读等离子体发射光谱法测定面包改良剂中总溴的研究

采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定面包改良剂中的溴含量。通过试验,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数：154．065nm波长处溴的检出限为0．015mg／L(3δ),线性范围为0．05～100mg／L,样品分析结果的相对标准偏差小于5％(n=7),加标回收率在93％～105％之间,样品分析结果与分光光度法相一致．该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。     

偶氮氯膦Ⅲ-Cu(Ⅱ)共振散射光谱法测定人血清蛋白

目的建立了简单、灵敏的测定人血清中总蛋白的新方法。方法在pH3．5的B—R缓冲溶液中,往偶氮氯磷Ⅲ-Cu（Ⅱ）体系中加入蛋白质,体系的共振散射信号线形增加,根据信号增加值计算蛋白质含量。结果该法的线性范围为0～1．6mg／L,检出限为11．5μg／L,回收率为97．5％～105．3％,批内变异系数和批间变异系数分别为1．0％、2．4％。将该法用于人血清中蛋白质的测定,与医院测定结果一致。结论该法灵敏、快速、简便,具有一定的实用价值。     

5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯催化光度法测定钯

在H2SO4介质和室温条件下,微量钯（Ⅱ）对KBrO3氧化5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Br-PA—DAT）褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了测定微量钯的催化光度法．方法的检测限为0．034mg／L,线性范围0．2～0．75mg／L．已用于钯碳催化剂及水样中钯含量的测定,标准加入回收率为97．2％～99．0％,结果满意．     

用铍试剂测定人血清白蛋白的分光光度法

在pH3.6的缓冲溶液中，铍试剂Ⅲ与人血清白蛋白（HSA）能形成复合物，吸光度与HSA的含量呈线性关系；复合物的最大吸收峰波长λmax=460nm,比铍试剂本身紫移80nm左右；HSA标准曲线线性范围为20－140mg/L；实验表明该反应选择性、重复性很好，操作简便，适用测定含量范围宽，测定结果与传统的考马斯亮蓝法结果相吻合。     

三试剂自动分析法测定血清总铁结合力：Nitro—PAPS直接光度法

为建立简便、灵敏的三试剂自动化分析法测定血清总铁结合力（TIBC）,在表面活性剂存在下,用2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-[N-正丙基-N-（3-磺酸丙基）氨基]苯酚二钠（Nitro—PAPS）为显色剂测定了血清TIBC。结果表明,该法线性范围0～195μmol／L,平均回收率为100．7％,批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．019、0．032;与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1．0021x＋1．2100,r=0．9798;78例健康男性血清TIBC含量（x±2s）为46．8—76．1μmol／L,75例健康女性为52．8—77．6μmol／L。方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

溴化十六烷基吡啶的双波长共振光散射比率法测定

应用双波长共振光散射（DW—RLS）比率法研究了溴百里酚蓝（BTB）与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）的相互作用。在pH1．5的乙酸钠-HCl缓冲溶液中,CPB本身的共振光散射很弱,BTB有一定的共振光强度,加入CPB后BTB的共振光信号显著增强,最大散射峰位于523nm,且散射光强度与CPB的浓度呈线性关系,可以通过单波长共振光散射法检测CPB,CPB质量浓度的线性范围和检出限分别为0．05—0．60mg／L和42μg／L。使用248nm和424nm两波长处散射强度比值（I248／I424）代替单波长处的共振光散射强度测定CPB,其线性范围和检出限分别为0．03～1．0mg／L和3μg／L。与共振光散射法相比较,DW—RLS比率法受酸度、离子强度等环境条件影响较小,并且有更宽的线性范围和更低的检出限,应用于合成和实际水样中CPB的测定,获得较好的结果。     

测定尿中痕量碘的高锰酸钾-亚砷酸体系催化光度法

在硫酸和磷酸的介质中,碘离子催化高猛酸钾与亚砷酸反应生成的锰（Ⅲ）氧化砷酸的反应,据此建立了催化光度法测定痕量碘的新方法。该法的检出限为0．4μg/L,测定的线性范围为1．0－25．0μg/L。应用该法测定了尿样中痕量碘的含量,获得了满意的结果,测定样品的相对标准偏差（n＝6）为2．5％－3．7％,加标回收率为96．4％－102．6％。     

同时测定碳酸饮料中苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的高效液相色谱法

采用反相HPLC法,在C18柱上以甲醇－乙酸铵溶液为流动相,检测波长230nm,快速测定碳酸饮料中苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜含量。对该法的定量线性范围（苯甲酸钠、山梨酸钾为50－150mg/L,安赛蜜为30－90mg/L）和重现性进行了考察,其平均回收率和相对标准偏差分别为92％－100％,1．4％－2．6％。     

离子色谱法测定氯化石蜡中的总氯量

采用氧瓶燃烧法处理氯化石蜡样品,用离子色谱测定吸收液中Cl^-的方法来确定氯化石蜡的总氯量。在Metrosep A SUPP5型阴离子分离柱上,以3．2mmol／LNa2CO3和1．0mmol／LNaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,检出限为0．87μg／L,线性范围0．1—4mg／L,相对标准偏差与回收率分别为1．71％～2．14％、94．4％-103．1％。该方法简便、快速,结果与国家标准法比较无显著性差异。