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气相色谱法同时测定玉米中12种三嗪类除草剂的残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂(西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧丙净、环嗪酮)残留量的方法。玉米样品用乙腈萃取,强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化后,用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)分离样品,氮磷检测器测定。12种三嗪类除草剂在0.01~2.0 mg/L范围内线性关系关系良好,相关系数均大于0.998;最低检测限为0.01 mg/kg;添加回收率为84.0%~106.8%;相对标准偏差为0.9%~4.7%。 相似文献
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气相色谱检测甘蔗中乐果和特丁磷的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
甘蔗经加速溶剂萃取仪萃取,应用气相色谱仪定量法检测乐果和特丁磷,建立了定量检测甘蔗中乐果和特丁磷的快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证,该方法对乐果最低检出限(LOD)为0.01 mg/kg,特丁磷LOD为0.05 mg/kg。乐果和特丁磷在1.0~100.0μg/mL的线性范围内,相关系数r>0.999 9。乐果回收率为91.5%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.2%,特丁磷回收率为81.0%~93.2%,RSD为2.0%~3.5%。结果表明,该检测方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围广,是甘蔗样品中乐果和特丁磷含量检测的理想方法。 相似文献
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离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定婴儿奶粉中5种三嗪类除草剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂,Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下,三嗪类除草剂的标准曲线呈良好的线性(r≥0.9992),草净津、敌草净、特丁通、特丁津和异戊乙净的检出限分别是12.1、13.8、11.8、14.6和13.7 μg/kg;婴儿配方奶粉中的加标回收率为92.2%~103.2%,相对标准偏差低于6%。该方法灵敏度高、操作简单,适用于奶粉样品中三嗪类除草剂残留的检测。 相似文献
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建立了同时检测西红柿中11种三嗪除草剂残留量的高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法.样品经纯水-甲醇提取,C12固相萃取柱净化,然后采用高效液相/紫外/质谱检测法测定,液相外标法定量.对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化.11种三嗪除草剂在0.02×10-6~1.0×10-6 g/mL范围内的线性良好,相关系数为0.998 7~0.999 9,在0.01~0.1μg/g范围内,平均添加回收率在72.1%~101.0%,相对标准偏差为1.2%~5.1%.方法简便、快速、净化效果好. 相似文献
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采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了蔬菜中10类除草剂的残留量, 并对两种方法进行了比较. 样品经乙腈提取后, 用PSA固相萃取柱净化, 由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术进行定量和定性分析. 对含电负性强的除草剂分析, NCI灵敏度高, 在10 ng/g, 20 ng/g和40 ng/g 3个添加水平下的方法回收率为70%~115%, RSD为1.7%~10.1%, 两种离子源技术可以互相补充用于准确检测蔬菜中多类除草剂. 相似文献
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建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法。样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差为3.6%~10.9%。该方法检测灵敏度高,定性定量准确。 相似文献
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《分析科学学报》2020,(2)
以茶籽壳为原料,采用水浴法制备磁性生物质活性炭(MBAC)材料,并将其用作磁性固相吸附剂,结合超高效液相色谱/质谱法检测环境水样中西玛通、西玛津、莠去通、特丁通、草净津、异戊乙净、特丁津7种三嗪类除草剂。采用扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱技术对材料的表面形态和特征基团进行分析。考察了MBAC用量、萃取时间、解吸条件和水样pH值等因素对萃取效率的影响。研究结果表明,当MBAC用量为23.0 mg,pH=7.0,在22 min内吸附达到平衡,7种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0 ng·L~(-1)。将该方法应用于环境水样的测定,加标回收率在79.9%~103.3%范围内,相对标准偏差为1.3%~9.6%。方法操作简单快速、准确可靠、检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。 相似文献