超顺磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备、表征和性能研究

采用化学共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,用改进的Stber方法在Fe3O4纳米粒子外面包覆一层SiO2。采用IR、XRD、SEM、PPMS等方法对Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子进行了表征。分析研究了Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的磁学性能和热稳定性。结果表明:Fe3O4@SiO2复合粒子比Fe3O4纳米粒子有更好的热稳定性和分散性。Fe3O4@SiO2复合粒子的饱和磁化强度(Ms)随着正硅酸乙酯(TEOS)浓度的升高而下降,随着氨水浓度的升高而先增加再减小,呈线性依赖关系。且Fe3O4纳米粒子在600℃热处理3h后已经完全转化为Fe2O3,复合粒子在800℃热处理后仍然只显示Fe3O4的物相。     

微波辅助溶剂热法制备纳米Fe3O4团簇

采用微波辅助溶剂热法制备了纳米Fe3O4团簇,其中乙二醇和二甘醇作为反应溶剂和还原剂,乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂和稳定剂.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对样品的结构和形貌进行了表征,利用样品振动磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了表征.结果表明,微波加热2h和4h,获得的是尺寸为40 ～ 50 nm的纳米Fe3O4团簇,而在微波加热5 min的条件下,获得的是10 nm的Fe3O4纳米颗粒.所制备样品在室温下表现出超顺磁性.     

核壳结构Fe3 O4@ZnO纳米粒子的制备及电磁波吸收性能研究

结合溶剂热法和溶胶-凝胶法制备出核壳结构的Fe3 O4@ZnO纳米粒子,通过TEM、SEM、XRD、VSM和矢量网络分析仪对材料的形貌、微观结构、磁性能和电磁波吸收特性进行了表征.结果表明,制备得到的Fe3 O4@ZnO纳米粒子核壳结构明显,形状规整,属于铁磁性材料,并且ZnO壳层的厚度直接影响到Fe3 O4@ZnO纳米粒子的电磁波吸收效果.     

(羟基)氧化铁/硅酸铜复合结构的制备及Cr(VI)吸附性能研究

构建由不同结构基元组成的多级复合结构是提高材料对重金属离子吸附能力的一种有效方法。利用stober法制备了Fe3O4(α-Fe2O3或β-FeOOH)/SiO2核壳结构。通过引入Cu2+,与表面包覆的SiO2发生原位反应,在样品表面生长了CuSiO3纳米棒,得到了具有优异吸附能力的Fe3O4(α-Fe2O3或β-FeOOH)/CuSiO3核壳结构。最后对比分析了Fe3O4(α-Fe2O3或β-FeOOH)/SiO2核壳结构和Fe3O4(α-Fe2O3或β-FeOOH)/CuSiO3核壳结构对Cr(VI)离子的平衡吸附规律。     

Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子制备及其对Pb2+吸附性能影响

采用共沉淀法合成Fe3 O4纳米粒子,并在其表面依次包覆SiO2和γ-氨丙基三乙氧基硅烷,溶胶凝胶一步法合成氨基化磁性纳米粒子Fe3 O4@SiO2-NH2.并通过SEM、FTIR和VSM等测试方法,对该磁性纳米粒子的颗粒形貌、表面性质及磁强度进行了表征;考察了介质pH值对该磁性纳米粒子吸附Pb2+的平衡吸附容量的影响,并研究了吸附动力学、等温吸附线及吸附热力学.结果表明:Fe3 O4@SiO2-NH2粒径大小平均为80 nm,饱和磁化强度为79.52 emu/g,其对Pb2+吸附过程是吸热过程和熵增过程;吸附行为符合Lagergren准二级动力学模型,化学吸附占主导;符合Langmuir模型,是单分子层吸附.在介质pH值为6、温度为313 K时吸附效果最优,最大吸附容量可达到179.5 mg/g.     

锰锌铁氧体纳米颗粒及其磁性液体的制备与磁性研究

采用化学共沉淀法制备出Mn1-xZnx Fe2O4(x=0.1,0.2,0.3)磁性颗粒,通过X射线衍射(XRD)测试分析了Mn1-xZnxFe2O4(x =0.1,0.2,0.3)颗粒的结构参数及平均粒径,结果表明制备的样品为锰锌铁氧体纳米粒子.用振动样品磁强计(VSM)测量了样品的饱和磁化强度,对应x=0.1,0.2,0.3分别为25.3、44.4、30.7 emu/g.选用Mn0.8Zn0.2FeO4纳米粒子,通过油酸作分散剂,分散到航空煤油中制备出磁性液体样品,研究分析了磁性液体的磁化特性和热磁特性.     

离子液体[Bmim]BF4辅助制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

以七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)与六水三氯化铁(FeCl3·6H2O)为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim] BF4)为添加剂,70℃下反应2h制备了Fe3O4纳米粒子.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重分析(TG)等方法对样品的结构和形貌进行表征,并测试了所合成样品的磁性能.实验结果表明:离子液体辅助制备的Fe3O4纳米粒子形貌较为均一,呈近似球状,平均直径约为14 nm,产品在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为60.66 emu/g.利用密度泛函理论(DFT)计算模拟了Fe3O4分别与离子液体和水相互作用的电子结构,发现离子液体通过阴离子的桥联,更易吸附在Fe3O4晶粒表面.     

超顺磁Fe3O4纳米粒子的制备及弛豫性能

采用简单的共沉淀法制备聚丙烯酸包覆、良好亲水性的Fe3 O4纳米粒子,研究了不同Fe2+和Fe3+比例对所得纳米粒子的影响.高分辨率透射电镜和X-射线衍射分析证实所得产物为Fe3 O4,红外光谱分析和热重分析表明微粒表面成功包覆聚丙烯酸.纳米粒子的粒径大小和分布用透射电镜分析,平均晶粒大小用X-射线衍射分析.结果表明,Fe2+:Fe3+加入摩尔比1:1.5、1:1.75和1:2所得3个纳米颗粒的透射电镜分析平均粒径分别为7.2 nm、6.7 nm和8.3 nm,X-射线衍射分析平均晶粒大小分别为9.1 nm、8.2 nm和9.1 nm.激光粒度仪分析表明所得样品均含有部分大粒径的颗粒,应是颗粒出现部分团聚.磁性分析证实所得样品具有良好的超顺磁性.弛豫性能分析表明1:1.5样品适合用于T1造影剂,1:1.75和1:2适合用于T2造影剂.该研究可为磁共振造影剂的性能优化提供参考.     

改进多元醇法合成超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒

利用改进多元醇法,以无水FeCl3为铁源,3-氨基丙醇为碱性水解剂,聚丙烯酸为稳定剂,成功制备了水分散稳定的超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒.高分辨率透射电镜、X-射线粉末衍射和拉曼光谱分析证实合成的纳米粒子为Fe3O4,Zeta电位、热重和红外光谱分析证实表面包覆的有机物为聚丙烯酸.通过改变多元醇的链长,初步实现了纳米颗粒粒径在1～3 nm之间调控.     

核壳结构NaY(MoO4)2∶Eu3+@SiO2的制备及上转换发光性能的研究

采用水热法制备NaY(MoO4)2∶Eu3@SiO2上转换发光材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱(FL)等对合成样品的结构和发光性能进行分析,结果表明,NaY(MoO4)2∶Eu3+@SiO2核-壳结构样品与标准NaY(MoO4)2∶Eu3+的PDF各个特征衍射峰峰位保持一致,且均未出现杂质衍射峰;微观形貌为核壳结构,NaY(MoO4)2∶Eu3+包覆在SiO2微球表面,得到亚微米级球体.XRD及表面元素含量测定结果表明,Eu3+占据了Y3+的晶格位置;SiO2微球中的Si-OH键可以键合其中的金属离子;793 nm近红外光激发下,在616 nm处,观察到了Eu3+的上转换特征发射峰(红光发射峰),NaY(MoO4)2∶Eu3+@6.2SiO2粉体的光致发光强度达到纯NaY(MoO4)2∶Eu3+荧光粉体发光强度的3倍以上.     

工业晶体生长

本文考察了一些典型的晶体材料及其工业生长技术,如提拉法生长硅单晶,水热法生长水晶,VGF法生长GaAs,下降法生长锗酸铋,壳熔法生长锆石等,探讨了工业晶体生长的特点和发展方向.     

氧化锌晶体的研究进展

基于ZnO的紫外激光器的实现掀起了对于传统的纤锌矿结构的半导体ZnO材料的新的研究热潮.ZnO以其优良的综合性能将成为下一代光电子材料,因此对ZnO单晶的研究有重要的理论和实践意义.目前生长ZnO的方法有助熔剂法、水热法、气相法和坩埚下降法等等,但所生长的ZnO单晶的尺寸和质量都有待于提高.     

自分散、抗老化纳米氧化铜制备方法的研究

本文以硫酸铜和氢氧化钠为原料,分别用溶胶-凝胶法和自行开发的压力-热液法制备了氧化铜超细粉末,并采用SEM 、TEM、电子衍射、红外等测试手段对所制得的超细粉末的性能进行了表征,同时对两种方法纳米粒子形成的不同机理进行了初步探讨.结果表明,溶胶-凝胶法制得的氧化铜粉末呈类球形,团聚严重,易老化;而压力-热液法制得的氧化铜具有疏松的、薄片状的外观结构,粒子厚度约为20nm,分散性较好、抗老化能力强.     

水热-均匀沉淀法制备Zr(OH)x/NH4Cl复合结构枝蔓晶

本文以ZrOC l2.8H2O和CO(NH2)2为原料,采用水热-均匀沉淀法,制备出了一种新型Zr(OH)x/NH4C l复合结构对枝蔓晶,并用XRD、SEM、TEM、EDS对产品进行表征。对枝蔓晶的结构和形成进行了分析认为NH4C l通过氢键作用对Zr(OH)x形成不完全包覆,并通过晶体生长方式形成枝蔓晶。     

溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成光催化ZnO纳米晶的比较研究

通过对比溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成的ZnO纳米晶的微结构和光催化活性来探讨不同制备方法对光催化剂的影响,用XRD、TEM、SEM、XPS和PL对所制备样品的晶体结构、形貌、化学成分和光学特性进行了研究.结果表明,随着温度的升高,两种方法制备的样品其晶粒尺寸都增大,颗粒团聚现象改善,化学吸附氧浓度增大,缺陷减少,结晶性变好.比较发现,煅烧温度为650 ℃,采用高分子网络凝胶法制备的光催化剂的光催化效果更好.分析认为,高分子网络凝胶法更适合ZnO光催化剂的合成.     

两种方法制备LuAG粉体的研究

分别采用氧化镥与氧化铝混合煅烧法以及氯化镥与铝酸钠液相混合沉淀法制备LuAG粉体.通过分析SEM与XRD的结果发现,固相法制备出的粉体颗粒尺寸较粗大,有较尖锐的棱角,团聚现象严重且不易分散,在1200℃煅烧后仍有大量氧化铝与氧化镥的原料残余,只有少量原料发生固相反应生成镥铝石榴石相.而采用液相沉淀法制备出的粉体颗粒较光滑,团聚后的粉体也易于分散,在经1200℃煅烧后基本上全部转化为LuAG.     

新型稀土无机荧光体Sr2CeO4的合成研究进展

Sr2CeO4既是一种有重要应用价值的新型蓝色荧光体,也是一种性能优异的稀土无机发光基质材料.本文结合自己的研究,综述了制备Sr2CeO4的主要方法的研究现状,并提出今后合成研究的设想.     

熔盐法制备三元层状MAX相陶瓷的研究进展

MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率;熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行;路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相;熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。     

核辐射探测单晶生长方法研究进展

核辐射探测是指用各种核辐射探测器来得到核辐射信息的过程,在军用、民用和科研等领域具有广泛的应用。作为核辐射探测核心的核辐射探测器,主要分为气体探测器、闪烁体探测器和半导体探测器。相比于气体探测器,闪烁体探测器和半导体探测器都需要晶体作为核心材料,晶体质量的品质在很大程度上决定了探测器性能的上限。为了获得性能更好的探测器,人们对探测器用单晶材料的生长方法进行了大量的研究。本文综述了近几年核辐射探测单晶生长方法研究的最新进展,总结了目前主流的晶体生长方法,包括溶液法、熔体法、气相法等,并对不同晶体的主要生长方法进行了归纳。     

纳米NiCo2O4的两种制备方法比较及其甲醇电氧化性能研究

分别以微乳液法和共沉淀法制备了NiCo2O4纳米棒和纳米片.对比研究了两种方法制备的NiCo2O4纳米材料的物相、形貌、孔道结构及其催化甲醇氧化的性能.结果表明:350℃煅烧5h后,两种方法均能制备出NiCo2O4纳米材料,但共沉淀法制备的纳米片结晶度低于微乳液法制备的NiCo2O4纳米棒.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸脱附测试发现,NiCo2O4纳米棒具有介孔结构,比表面积为116.8 m2·g-1,而NiCo2O4纳米片是六方片状结构,比表面积为36.1 m2·g-1.电化学结果显示,电压为0.6V,扫描速率为50 mV·s-1时,纳米片的电流密度为47.8 mA·cm-2,纳米棒为31.9 mA·cm-2.在0.5V扫描3000 s后,纳米片仍能保持70;的初始电流密度,纳米棒为51;.共沉淀法制备的NiCo2O4纳米片比微乳液法制备的纳米棒具有更好的催化甲醇氧化活性、稳定性.这可能是由于NiCo2O4纳米片的特殊的片层形貌及其一定的无序度导致的.