砷锗镉多晶合成及X射线衍射分析

以高纯(6N)Cd、Ge、As单质,按CdGeAs2化学计量比配料,应用传统工艺合成出砷锗镉(CdGeAs2)多晶材料。采用Rietveld法,对合成的CdGeAs2多晶粉末进行了X射线衍射分析及其全谱拟合精修,发现合成材料中含有微量Cd2GeAs4杂相,讨论了Cd2GeAs4产生的原因。为了消除微量杂相,设计出高温熔体机械和温度振荡相结合的方法,并采用新方法成功地合成出高纯单相的CdGeAs2多晶材料。     

LiInS2多晶原料的合成与性能

本文研究了高纯LiInS2多晶原料的合成及性能.LiInS2晶体是一种极具吸引力的晶体,可以应用于红外区域的非线性光学频率变换.一般来说,含锂硫族化合物制备非常困难,因为锂极易被氧化,且腐蚀石英管.而且,硫族元素高的蒸气压会导致石英安瓿爆炸.本文采用两种方法合成了LiInS2多晶原料,对所获LiInS2多晶原料进行了X射线粉末衍射和差示扫描量热分析.     

黄铜矿结构中红外高功率非线性光学晶体及其器件研究

本文论述了黄铜矿结构中红外高功率非线性光学晶体ZnGeP2、CdGeAs2和CdSiP2的研究进展。以高纯(6N)Ge、Si、Zn、Cd、P和As单质为原料,按化学计量比并富P 0.1～0.5%和适当富Cd和As配料,采用气相输运和熔体机械相结合的新方法,有效地克服了合成容器爆炸等问题,成功地合成出高纯单相的ZnGeP2和CdSiP2多晶材料;采用高温机械和温度振荡、以及快速降温法,有效地避免了杂相形成,合成出高纯单相的CdGeAs2多晶材料。采用改进的Bridgman法,生长出较大尺寸的ZnGeP2、CdGeAs2和CdSiP2单晶体,并制备出ZnGeP2光参量振荡器(ZGP-OPO)和CdGeAs2(CGA)倍频器件,采用2.1μm泵浦的ZGP-OPO获得3.5～5μm中红外激光调谐输出。结果表明:ZnGeP2、CdGeAs2和CdSiP2晶体,是中红外高功率激光频率转换最有前途的先进新材料。     

LiInS_2多晶原料的合成与性能(英文)

本文研究了高纯LiInS2多晶原料的合成及性能。LiInS2晶体是一种极具吸引力的晶体,可以应用于红外区域的非线性光学频率变换。一般来说,含锂硫族化合物制备非常困难,因为锂极易被氧化,且腐蚀石英管。而且,硫族元素高的蒸气压会导致石英安瓿爆炸。本文采用两种方法合成了LiInS2多晶原料,对所获LiInS2多晶原料进行了X射线粉末衍射和差示扫描量热分析。     

坩埚旋转下降法生长硒镓银单晶体

本文报道了硒镓银多晶原料合成与单晶生长的新方法--熔体温度振荡法和坩埚旋转下降法.5～6N高纯Ag、Ga、Se单质按AgGaSe2化学配比富0.5;Se配料,1100℃下合成并在熔点附近进行温度振荡,获得了高纯单相致密的AgGaSe2多晶材料.用合成的多晶为原料,采用坩埚旋转下降法生长出φ22×80mm的AgGaSe2单晶锭.晶体外观完整,在10.6μm附近红外透过率达62.4;,吸收系数低于0.01cm-1,对10.6μm CO2激光实现倍频,能量转换效率达12;.     

CdGeAs2晶体退火与红外光学均匀性分析

采用AIM-8800红外显微镜观察了CdGeAs2晶体的面扫描红外透过图像,分别在2.3～4μm、4～8 μm和8～18μm三个波段对退火前后的CdGeAs2晶片红外透过率和面扫描红外透过图像进行了对比分析,研究了晶体的红外均匀性.结果表明,CdGeAs2晶体在多晶粉末包裹下经450℃退火150 h后,其红外透过率和红外透过均匀性都得到较大程度的改善,其中在2.3 ～4μm和4～8μm波段的改善效果尤为显著;分析了影响晶体红外透过率和均匀性的主要因素,探讨了改善晶体均匀性的可能途径.研究结果对于快速评判CdGeAs2晶片质量具有重要的实用价值.     

冷坩埚法制备α-Al2O3多晶材料的工艺参数研究

采用冷坩埚法制备α-Al2O3多晶料,研究了引燃剂的形态、坩埚下降的速率、加料速率等工艺参数变化对所成形晶碇质量的影响。结果表明:采用的引燃剂为高纯铝片,坩埚下降速率为10 mm/h,采取加料速率为1 kg/min的最佳工艺条件,可制备出高致密度、高纯度的α-Al2O3多晶料。采用排水法测密度,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对原料粉和多晶块料中Ca、Fe、Na、Mg、K、Ti、Si、Cr等元素进行测定。结果表明:多晶块料中白色可用部分Ca、Fe、Na、K、Ti、Si、Cr等元素明显降低,说明采用冷坩埚法制备的氧化铝多晶料对原料粉具有一定的提纯作用,并且测量其堆积密度为2.6～2.8 g/cm3。因此采用冷坩埚法制备的α-Al2O3多晶料符合目前生长大尺寸蓝宝石对原料的要求。     

砷化锗镉晶体的合成与生长

砷化锗镉(CdGeAs2)晶体是一种重要的中远红外波段非线性光学晶体,非线性光学系数高达236pm/V[1]。此外,晶体的透光波段宽(2.4~18μm)[2],双折射率适中(ne-no=0.1)·K)[3],具有广泛的应用前景。本文采用单温区法合成了CdGeAs2多晶原料。采用可视温梯冷凝法生长了大尺寸,低吸收系     

高压辅助法制备红外非线性AgGaGe5Se12、AgGaGeS4晶体

AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4非线性晶体在中远红外激光具有良好的应用前景.合成高纯多晶是制备可器件化单晶元件的关键.但S、Se易挥发、高温下饱和蒸气压高,易导致石英坩埚的爆炸,组分偏离化学计量比.为此,本文采用一种新型的高压辅助法合成出大尺寸高纯的多晶原料,解决了石英坩埚爆炸和组份偏离问题,并在此基础上进行了单晶的生长过程.多晶X射线粉末衍射测试结果与模拟图谱或者标准PDF卡片一致;X射线荧光光谱分析得到各元素百分含量非常接近化学计量比,AgGaGe5 Se12中Ag、Ga、Ge、Se各占7.86;、5.08;、23.80;、63.26;,AgGaGeS4中Ag、Ga、Ge、S各占28.22;、18.24;、19.52;、34.02;;单晶透过率测试得到AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4透过率分别为60;、70;,证明此方法制备的AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4晶体性能优良,展现了该方法在多晶合成的应用潜力.     

CdGeAs2单晶体的腐蚀研究

报道了一种新型的CdGeAs2晶体择优腐蚀剂,配方为:H2O2(30;): NH4OH(含NH325;-28;): NH4Cl(5mol/L): H2O=1 mL: 1.5 mL: 1.5 mL: 2 mL.将经机械研磨、物理抛光和溴甲醇化学抛光处理后的表面平整无划痕的CdGeAs2晶片,在40 ℃下超声振荡腐蚀数分钟,采用金相显微镜和SEM进行蚀坑观察.结果表明,新型腐蚀剂对CdGeAs2晶体(204)和(112)晶面择优腐蚀效果显著,蚀坑取向一致,具有很强的立体感;(204)晶面蚀坑呈三角锥形,(112)晶面蚀坑呈五边形,从晶体结构上对蚀坑形成机理进行了分析讨论.     

Crystal structures of the cis and trans isomers of a tetrathia[3.3.3.3]cyclophane

Both the cis and trans isomers of 3,11,18,26-tetrathiatricyclo[26.2.2.1^5,9.2^13,16.1^20,24] hexatriaconta-5,7,9,20,22,24-hexene have been prepared and structurally characterized. Each of these centrosymmetric tetrathia dimers includes two cyclohexane rings in chair conformations with either 1,4-cis or 1,4-trans bonding and two meta-substituted benzene rings. The cis isomer packs into the monoclinic space group P2₁/a with a = 10.485(3)Å, b = 10.3956(18)Å, c = 14.1343(10)Å, = 105.200(13)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.046. The trans isomer crystallizes in the monoclinic space group P2₁/c with a = 10.7217(12)Å, b = 5.6797(7)Å, c = 25.415(5)Å, = 96.001(12)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.043. In the cis structure each benzene ring faces a cyclohexane ring while in the trans structure the cyclohexane rings face one another.     

CsI-LiCl共晶材料的坩埚下降法生长与闪烁性能研究

本文采用坩埚下降法,在真空密封的石英坩埚中成功生长出CsI-LiCl与CsI-LiCl:Na共晶闪烁体。通过扫描电子显微镜(SEM)观察晶体微结构表明该共晶中LiCl相与CsI相存在周期性的层状排列,CsI相的厚度在5 μm左右。共晶样品的X射线激发发射谱显示在CsI-LiCl和CsI-LiCl:Na共晶样品存在缺陷发光,在CsI-LiCl样品中还观察到了纯CsI的自陷激子(STE)发光。CsI-LiCl样品在α粒子激发下的多道能谱中观察到明显的全能峰,这一结果证明CsI-LiCl共晶可用于热中子探测的潜力。     

First-principles coexistence simulations of supercooled liquid silicon

We perform first-principles coexistence simulations of the low-density and the high-density phases of supercooled liquid silicon and find a negative slope for the coexisting line in the temperature-pressure plane. Electron density maps and electron-localization function plots of the two phases of silicon show marked differences. The calculated differences suggest more localized electrons in the low-density liquid compared to the high-density liquid, coming from an increased population of covalent bonds, which further explain the calculated negative slope in the two phase coexistence regime. This is consistent with the presence of a pseudo-gap in low-density liquid silicon, absent in the high-density liquid which shows a metallic behavior.     

静电纺丝法制备CeO2微纳米纤维及其除氟性能

以聚丙烯腈(PAN)为载体,六水合硝酸铈[Ce(NO₃)₃·6H₂O]为原料,采用静电纺丝法制备了Ce(NO₃)₃/PAN纤维,在空气中热处理得到CeO₂微纳米纤维,通过XRD、BET和SEM对CeO₂微纳米纤维进行表征。采用静态吸附实验探讨了CeO₂微纳米纤维去除水溶液中氟离子的性能,考察了溶液pH值、初始氟离子浓度及共存阴离子等对吸附性能的影响。结果表明,pH=3时,CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附性能最佳,CeO₂吸附量随着F^-浓度的增大呈上升趋势。CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附等温线遵循Langmuir模型,二级动力学模型能很好地描述CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附过程。CeO₂微纳米纤维的除氟性能优良,可为其实际应用提供理论参考。     

电沉积法制备ZnO纳米棒阵列及其发光特性

本文以掺F的SnO2导电玻璃为基板,以硝酸锌水溶液为电解液,采用三电极恒电位体系电沉积制备ZnO纳米棒阵列,系统考察了硝酸锌浓度和沉积电位等工艺参数对ZnO纳米棒阵列的微观形貌及其发光性能的影响规律.结果表明,硝酸锌浓度和沉积电位对纳米棒阵列的形貌有显著影响,控制适宜的工艺条件可以制备出直径分布均匀、结晶性好且纯度高的六方纤锌矿ZnO纳米棒阵列.荧光光谱分析表明,电沉积制备出的ZnO纳米棒阵列在385 nm附近有一个强荧光发射峰,且发光性能稳定、对纳米棒阵列微观形貌的细微变化不敏感,使其在发光二极管和激光器等领域具有广阔的应用前景.     

Crystal structures of thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane

Structures of both thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane, ?C₆H₄?CH₂SCH₂?C₆H₁₀?CH₂SCH₂?, have been determined, wherecis andtrans refer to the attachments to the cyclohexane ring. Thecis form crystallizes in the monoclinic space groupP2₁/c witha=8.4299(11)Å,b=21.772(2)Å,c=8.9724(13)Å, β=116.574(11)^o, andZ=4. Thetrans isomer packs into the monoclinic space groupP2₁ witha=8.159(16)Å,b=10.185(5)Å,c=9.558(2)Å, β=112.435(18)^o, andZ=2. The cyclohexane ring of thecis isomer is in the chair conformation, while the cyclohexane of thetrans isomer is found in a twisted boat conformation.     

CTAB与SDBS对碳酸锶粒子生长形态调控及机理研究

以表面活性剂CTAB和SDBS为化学添加剂,采用化学共沉淀法对碳酸锶晶体的生长形态进行调控,成功地制备出了实心的树枝状和花瓣为空心的花状碳酸锶粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等分析手段对样品进行了表征;最后重点对化学添加剂可能产生的影响机理进行了初步的探讨.结果表明,CTAB和SDBS在晶体生长的过程中能起到显著的影响作用,两者对粒子分散性能的作用效果相反,而且后者对晶体(013)和(213)晶面表面能降低的贡献明显大于前者.     

Triethyl ammonium salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate, [Et3NH]+[(4-MeC6H4O)2PS2]−

Triethyl ammonium Salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate and O,O′-bis(m-tolyl)dithiophosphate have been obtained by reaction of p- and m-cresol, respectively with P₂S₅ in toluene and have been characterized by elemental analysis, IR, ¹H and ³¹P NMR spectroscopy. The molecular structure of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate has been determined. Crystal data: [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻: Monoclinic, P2₁/c, a=15.2441(9) ?, b=10.415(2) ?, c=3.9726(9) ?, β=91.709(7)°, V=2217.5(1) ?⁻³, Z=4.Supplementary materials Additional material available from the Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC no. 600927 for [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻ comprises the final atomic coordinates for all atoms, thermal parameters, and a complete listing of bond distances and angles. Copies of this information may be obtained free of charge on application to The Director, 12 Union Road, Cambridge CB2 2EZ, UK (fax: +44-1223-336033; email: deposit@ccdc.cam.ac.uk or www:http://www.ccdc.cam.ac.uk).     

Phase Properties of Hexanedioldiacrylate/E7 Blends

Abstract

Equilibrium phase diagrams of uncured and UV-cured difunctional hexanedioldiacrylate and the eutectic mixture of low molecular weight liquid crystals E7 are established by polarized optical microscopy and differential scanning calorimetry. Data are analyzed using the Maier-Saupe model of nematic order. In the case of the uncured system the Flory-Huggins free energy of isotropic mixing is applied while for the cured system, the Flory-Rehner elastic free energy model is used. A good correlation between experimental and theoretical phase diagrams is found in both systems.