CdSiP2单晶退火研究

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,采用双温区气相输运法和改进的垂直布里奇曼法合成生长出等径尺寸为φ17 mm×65 mm的CdSiP2单晶锭,经切割抛光得到CdSiP2晶片.将样品分别置于真空、镉气氛、磷气氛和在同成分粉末包裹中进行了退火试验.采用X射线能量色散谱仪(EDS)和傅里叶红外分光光度计(FTIR)对退火前后的晶片组分及红外透过谱进行了测试分析.结果表明:四种氛围退火前后样品的组分变化不大,原子比接近理想的化学计量比;镉气氛下退火对晶片的红外透过率改善较为显著,在1600 ～ 4500 cm-1范围内的红外透过率由46;～52;提高到51; ～57;,接近CdSiP2晶体红外透过率的理论值.     

ZnGeP2单晶生长温场研究

根据ZnGeP2(ZGP)晶体的生长特性,自行设计组装了三段式独立控温生长炉,优化了温场分布.采用改进的垂直布里奇曼法成功生长出外观完整、无裂纹的ZGP单晶体,尺寸达15 mm×35 mm.对晶体进行解理实验和X射线衍射分析,发现ZGP晶体易沿(101)面解理,其回摆峰尖锐无劈裂.对未经退火处理的晶片进行红外透过率测试,在2～12 μm波段内红外透过率达45;以上.研究结果表明所设计的温场适合于ZGP单晶生长,生长出的ZGP晶体完整性好、质量较高.     

AgGa1-xInxSe2晶体退火改性研究

采用改进布里奇曼法生长出外观完整的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)单晶锭,晶体的红外透过率低,不能直接用于红外非线性光学器件制备.采用TA公司生产的SDTQ-600热分析仪进行DSC-TGA测试,发现其熔点为826.69℃,结晶点为750.86℃,总失重约为3.9217;.采用同成份粉末源包裹晶体,在抽空封结后进行退火处理.退火处理后晶体的红外透过率有明显改善.在4000cm-1～7000cm-1范围内红外透过率由原先低于25;改进到高于40;;在750cm-1～4000cm-1范围的红外透过率由原先低于45;改善到超过50;,在2000cm-1 ～750cm-1区域甚至高达60;.结果表明:采用同成分粉末源包裹,在抽空封结后退火处理能有效提高AgGa1-xInxSe2晶体的红外透过率,改善晶体的光学均匀性,退火后的晶体适合红外非线性光学器件制备.     

CdSiP2晶体的生长与热膨胀性质研究

设计出PBN内衬的逐层减压石英生长安瓿,采用改进的垂直布里奇曼法,获得了完整无开裂的CdSiP2晶体,尺寸达φ15 mm × 65 mm.采用高分辨X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线能谱仪对生长的晶体进行测试表明,生长晶体化学成分非常接近CdSiP2的理论化学配比,结晶性良好.运用红外分光光度计以及红外显微镜对厚度2mm的CdSiP2晶片进行了红外光学性能测试,结果表明,在2～5 μm范围内的红外透过率在53;以上,晶片的红外透过率均匀性接近90;.对CdSiP2晶体a轴方向与c轴方向的热膨胀系数αa和αc分别进行了测定,在温度620K时,a轴方向的热膨胀系数αa高达4×10-6 K-1,几乎为αc的三倍.计算得到Cd-P键rCd-P的热膨胀系数为17×10-6 K-1,比Si-P键rSi-P大得多,采用电子结构理论分析了CdSiP2晶体各向异性热膨胀机理.     

砷化锗镉晶体的合成与生长

砷化锗镉(CdGeAs2)晶体是一种重要的中远红外波段非线性光学晶体,非线性光学系数高达236pm/V[1]。此外,晶体的透光波段宽(2.4~18μm)[2],双折射率适中(ne-no=0.1)·K)[3],具有广泛的应用前景。本文采用单温区法合成了CdGeAs2多晶原料。采用可视温梯冷凝法生长了大尺寸,低吸收系     

用化学气相沉积法制备红外体块晶体ZnS

本文报道了采用化学气相沉积法制备红外ZnS体块晶体的工艺及其性能.并用傅立叶红外光谱仪测试了材料的红外性能,研究了晶体缺陷对材料红外透过率的影响.结果表明:通过优化生长工艺,使反应室的压力在500～1000Pa之间变化,沉积温度控制在550～650℃之间,可以制备出厚度均匀,红外透过率(3-5μm和8～12μm)在70;以上,尺寸达250mm×250mm×15mm高质量的ZnS体块晶体.     

纯LaAlO_3和Ce~(3 )∶LaAlO_3单晶的吸收谱和透过谱研究

本文采用中频感应提拉法成功生长了LaAlO3 和Ce3 ∶LaAlO3 晶体。沿生长方向即a轴方向切割、抛光后得到实验样品。测试了氢气退火前后纯LaAlO3 和Ce3 ∶LaAlO3 从 190nm到 2 5 0 0nm的吸收谱和透过谱。测试结果表明 :纯LaAlO3 晶体在 196～ 2 2 0nm处出现宽带吸收 ,氢气退火后此一波段的吸收系数明显降低 ;未退火的Ce∶LaAlO3晶体在 196～ 2 0 9nm ,2 4 6nm ,314nm出现明显的吸收波段 ,氢气退火后其吸收谱发生显著变化 ,在 198,2 0 6 ,2 14 ,2 4 6和 314nm处出现对应于Ce3 的 4f- 5d的跃迁吸收 ;Ce∶LaAlO3 晶体较之纯LaAlO3 晶体在红外区的透过率要高 ;氢气退火后 ,Ce∶LaAlO3 晶体和纯LaAlO3 晶体在红外区的透过率下降     

长波红外用准相位匹配材料研究进展

8 ～ 12 μm长波红外波段激光在红外对抗系统、测距和瞄准系统、痕量气体监测、频谱分析和无线通信等多个领域具有重要的应用价值.随着红外固体激光器的波长不断向长波长扩展,急需长波红外非线性光学材料.但是CdSe、GaSe、ZnGeP2、AgGaSe2、LiInSe2、CdGeAs2、BaGa4Se7等非线性光学晶体受长波红外透过率、非线性系数、热导率、泵浦源波长的影响,而通过发展OP-GaAs、OP-GaP、OP-ZnSe等性能优异的准相位匹配材料来实现长波激光输出有望克服上述材料的缺点.本文主要对长波红外用准相位匹配材料进行梳理,分别从材料性能、制备技术,以及激光应用等方面综述它们的研究进展并对其应用潜质和技术瓶颈进行分析.     

纯LaAlO3和Ce3+:LaAlO3单晶的吸收谱和透过谱研究

本文采用中频感应提拉法成功生长了LaAlO3和Ce3+:LaAlO3晶体.沿生长方向即α轴方向切割、抛光后得到实验样品.测试了氢气退火前后纯LaAlO3和Ce3+:LaAlO3从190nm到2500nm的吸收谱和透过谱.测试结果表明:纯LaAlO3晶体在196～220nm处出现宽带吸收,氢气退火后此一波段的吸收系数明显降低;未退火的Ce:LaAlO3晶体在196～209nm,246nm,314nm出现明显的吸收波段,氢气退火后其吸收谱发生显著变化,在198,206,214,246和314nm处出现对应于Ce3+的4f-5d的跃迁吸收;Ce:LaAlO3晶体较之纯LaAlO3晶体在红外区的透过率要高;氢气退火后,Ce:LaAlO3晶体和纯LaAlO3晶体在红外区的透过率下降.     

8～12μm长波红外非线性晶体研究进展

中长波红外3～5μm、8～12μm波段激光在红外对抗、环境监测、医疗诊断等诸多领域均有重要应用.通过非线性频率变换技术是获得中长波红外激光的主要方式,红外非线性晶体是其中的核心部件.目前,3～5μm中波红外非线性晶体已基本满足激光的应用需求.随着近年来激光波长向长波红外的拓展,以及中/长波红外多波段融合技术的发展,迫切需要性能优异的长波红外非线性晶体.论文主要对目前已知8～12μm波段的长波红外非线性晶体进行梳理,并分别从晶体性能、制备技术以及激光应用等方面综述它们的研究进展,对比分析它们在长波红外波段的应用潜质以及存在的技术瓶颈,指出长波红外非线性晶体的重点研究方向.     

硅酸钇晶体的生长、腐蚀形貌和光谱性能研究

本文采用中频感应提拉法成功生长了未掺杂的Y2SiO5(YSO)晶体,经过定向、切割、抛光后得到样品.经过腐蚀后,利用大视场显微镜和扫描电镜在样品表面上观察到了菱形和四边形的位错蚀坑、小角晶界和包裹物等缺陷;测试了经过氢气、空气退火前后,辐照前后YSO晶体的透过谱,结果表明:YSO晶体的吸收边大约在202nm,氢气退火后在200～300nm波段透过率增加,空气退火后透过率显著降低;辐照后,氢气退火的样品在200～500nm波段透过率显著降低.     

CdSe晶片的红外透过率研究

将经过多级提纯、垂直无籽晶气相输运法生长的CdSe晶锭切割,获得沿生长轴向分布的1.3mm厚晶片系列,采用日本SHIMAZU公司的IRpresting-21傅立叶变换红外光谱仪、ZC36型高阻仪及X射线能谱仪对该晶片组的红外透过率、电阻率、成份百分含量进行了测试,依据晶片对红外光的吸收机理,讨论了CdSe晶片在中红外区域透过率的理论值和影响其红外透过率的主要因素,研究了红外透过率与晶片性能的内在联系,为探测器级CdSe晶片的筛选提供了一种简便有效的方法.     

双温区热扩散掺杂Fe2+∶ZnSe激光晶体的制备及激光输出性能

本文以CVD ZnSe晶片为基质材料,以FeSe粉末为掺杂物,采用双温区热扩散掺杂技术获得了尺寸为Ø22 mm×4 mm的Fe²⁺∶ZnSe激光晶体。通过二次离子质谱(SIMS)测试该晶体样品表面铁离子浓度为3.43×10¹⁸ cm^-3,并通过X射线光电子能谱(XPS)分析了晶体样品中铁元素的离子价态。采用UV/Vis/NIR分光光度计和傅里叶红外光谱仪测试了Fe²⁺∶ZnSe激光晶体的透过谱图。测试结果显示,在3.0 μm处出现了明显的Fe²⁺吸收峰,峰值透过率为5.5%。以波长为2.93 μm的Cr, Er∶YAG激光器为泵浦源,温度77 K时抽运尺寸10 mm×10 mm×4 mm的 Fe²⁺∶ZnSe晶体,获得了能量为191 mJ、中心波长4.04 μm的中红外激光输出,光光转换效率13.84%。     

高功率CO2激光器CVD金刚石窗口制备研究

本文研究制备了可应用于高功率CO₂激光器的CVD金刚石窗口。首先使用环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置沉积制备直径2英寸(1英寸=2.54 cm)金刚石自支撑膜,然后将膜片双面抛光,激光切割成矩形基片,再采用蒸镀法在基片表面制备中心波长在10.6 μm的增透膜,最终制备得到金刚石光学窗口。采用傅里叶红外透射谱、热导仪、爆破试验台测试了金刚石基片镀膜前后的红外透过率、热导率和爆破强度。利用自行搭建的光学平台,测试了CVD金刚石基片增透膜能承受的激光功率密度。结果显示CVD金刚石基片在10.6 μm处的透过率为70.9%,利用光谱计算的吸收系数为0.06 cm^-1,热导率＞19.5 W/(cm·K),爆破强度＞5.62 MPa,镀膜后的透过率为99.2%,增透膜可承受的激光功率密度＞995 W/mm²。     

放电等离子烧结制备Ba2+掺杂γ-La2S3陶瓷及其性能研究

以气固反应硫化制备的γ-La2S3粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备出γ-La2S3多晶陶瓷.研究了Ba2+掺杂量对得到γ-La2S3粉体物相结构的影响,并分析了烧结温度、再硫化工艺参数对γ-La2S3多晶陶瓷微观组织结构和红外透过率的影响.结果表明:掺入Ba2有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在nLa/nBa为5 ～15时能够得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1150℃,保温时间为5min时制备出的γ-La2S3陶瓷致密,无明显气孔,在CS2气氛下再硫化2.5h后,在10 ～ 14μm波段的红外峰值透过率达到42％.     

脉冲式退火法对AZO薄膜性能的研究

用磁控溅射法在玻璃衬底上制备了掺铝氧化锌(AZO)薄膜,然后用脉冲式快速光热处火(PRTP)法对样品进行了600～800℃的退火处理.采用X射线衍射仪(XRD)、分光光度计、四探针等测试手段对AZO薄膜的结晶性能、透光率和导电性能进行了表征.结果表明:(1)薄膜退火后透光率基本维持在退火前(82～92;)的水平,而电阻率则由10-4Ω·cm 上升了1到6个数量级,已丧失了"导电膜"意义;(2)样品具有好的结构性能有利于提高样品的导电性能.对此现象进行了理论分析.     

CdZnTe晶片表面钝化后的热处理研究

报道了CdZnTe晶片表面钝化后,热处理工艺对其性能的影响.先采用30;的H2O2钝化抛光好的CdZnTe 晶片,然后在恒温干燥箱中进行热处理;最后使用ZC36微电流测试仪、EDX能谱仪和扫描电镜(SEM)研究热处理对钝化后的CdZnTe晶片表面的电学性能、表面成分以及表面形貌的影响.分析表明:CdZnTe钝化后在大气氛围120℃下热处理40 min,表面H2TeO3、H6TeO6等分解较为完全,晶片表面氧化层分布均匀,表面漏电流显著减小,晶体电阻率提高1～2个数量级,对提高探测器的性能有重要作用.     

High‐temperature infrared and dielectric properties of large sapphire crystal for seeker dome application

In this paper, large‐sized (∅︁230 mm × 210 mm, 27.5 kg) sapphire was successfully grown by SAPMAC (sapphire growth technique with micro‐pulling and shoulder‐expanding at cooled center) method; and hemisphere dome (140 mm diameter, 5 mm thickness) was fabricated from as‐grown boule. Also, its high temperature infrared transmission (2∼7 µm, 20–800°C) and microwave dielectric properties (8–16.5 GHz, 30–1300°C) were investigated. The experimental results show that sapphire crystal exhibits high infrared transmittance (3 μm, 80–86%), essentially negligible dielectric loss (4.9×10^‐5–3.7×10^‐4), but fairly high dielectric constants (ε=9.4–12.5) in the temperature range of 30–1300°C. (© 2008 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

高功率MPCVD金刚石膜透波窗口材料制备研究

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在沉积功率8 kW条件下,对大面积金刚石膜透波窗口材料进行了制备研究.分别使用扫描电镜、Raman、分光光谱仪、热导率测试仪和空腔谐振法对金刚石膜的表面形貌、品质、光透过率、热导率和微波复介电常数等进行了表征及测试.实验结果表明,使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,能够满足较高功率下高品质金刚石膜的快速沉积;抛光后的自支撑金刚石膜具有高的光学透过率和热导率,在23 ～ 36 GHz频率范围内微波介电损耗小于1×10-4,有着良好的微波介电性能,是较为理想的透波窗口材料.