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《应用化学》2010,(1)
以乙酰乙酸苄酯(4)为原料,经Knorr缩合制备了2,4-二甲基-3-丙酸甲酯基-5-羧酸苄酯基-1-氢吡咯(2)和2,4-二甲基-3-羧酸甲酯基-5-羧酸苄酯基-1-氢吡咯(3)。乙醚介质中,溴水氧化条件下,吡咯(2)发生自身缩合生成二吡咯甲烷(7),吡咯(3)无反应发生。在Pb(OAC)4氧化条件下,当其浓度为吡咯(3)浓度的2倍时,在80℃,吡咯(3)完全转化,所得产物经HCl甲醇溶液回流,以82%的产率制备了新型2-甲氧基甲基-3-羧酸甲酯基-4-甲基-5-羧酸苄酯基-1-氢吡咯(1)。吡咯(1)、(2)、(3)及二吡咯(7)的结构用核磁、元素分析、质谱和红外测试技术进行了表征。吡咯(1)的构建对进一步研究吡咯构效关系具有一定参考价值。 相似文献
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一种新型α-甲醚基吡咯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙酰乙酸苄酯(4)为原料, 经Knorr缩合制备了2,4-二甲基-3-丙酸甲酯基-5-羧酸苄酯基-1-氢吡咯 (2) 和2,4-二甲基-3-羧酸甲酯基-5-羧酸苄酯基-1-氢吡咯(3)。乙醚介质中,溴水氧化条件下,吡咯 (2) 发生自身缩合生成二吡咯甲烷 (7),吡咯 (3)无反应发生。在Pb(OAC)4氧化条件下,当其浓度为吡咯 (3)浓度的2倍时,在80 ℃,吡咯 (3) 完全转华。所得产物经HCl甲醇溶液回流,以82%的产率制备了新型2-甲氧基甲基-3-羧酸甲酯基-4-甲基-5-羧酸苄酯基-1氢吡咯 (1)。吡咯(1)、(2)、(3)及二吡咯(7)的结构用核磁、元素分析、质谱和红外等测试技术进行了表征。吡咯(1)的构建对进一步研究吡咯构效关系具有一定参考价值。 相似文献
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以1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体(b)为反应介质,7-氨基头孢烷酸(7-ACA,2)为原料,与4-甲基-5-甲酰基噻唑经缩合反应制得(6R,7R)-7-氨基-3-[2-(4-甲基-5-噻唑)乙烯基]-8-氧代-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸(7-ATCA,1),其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征。考察了离子液体及其用量,原料摩尔比r[n(4-甲基-5-甲酰基噻唑)∶n(2)],反应温度和反应时间对1收率的影响。在最佳反应条件[b为反应介质,b用量为20 m L,r=1.3,于65℃反应5 h]下,1收率可达90%以上。 相似文献
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以3,3-二甲基环己酮(2)为原料,经5步反应制得中间体1-氯-4-[2-(氯甲基)-5,5-二甲基环己基-1-烯]苯(5);以5-溴-7-氮杂吲哚为原料,经3步反应制得制得5-羟基-1-三异丙基硅基-7-氮杂吲哚(8); 8与4-[3-氟-4-(甲氧基羰基)苯基]哌嗪-1-甲酸叔丁酯(9)经取代反应制得4-{3-[(7-氮杂吲哚)氧]-4-(甲氧基羰基)苯基}哌嗪-1-甲酸叔丁酯(10);10脱保护后与5进行SN2取代反应,所得中间体与3-硝基-4-{[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基}苯磺酰胺经缩合反应合成了BCL-2选择性抑制剂ABT-199,总收率28.4%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。 相似文献
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(Z)和(E)-3,7-二甲基-2,7-辛二烯-1-醇丙酸酯(3a,3b)是梨圆蚧(Quadraspidlotus perniciosus,Comstock)性信息素的主要组分,田间试验表明,3a、3b单独使用或以不同比咧混合使用,生物活性没有明显差别。我们利 相似文献
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报道从中国南海网胰藻Hydroclathrus clathratus中分离得到3个单体化合物,经过MS,IR,1HNMR,13CNMR(DEPT),HMQC和HMBC等波谱技术鉴定为:(6R,7aS)-6-羟基-4,4,7a-三甲基-2,4,5,6,7,7a-六氢苯并呋喃-2-酮(1),1-(2-脱氧-β-D-呋喃核糖)-5-甲基-1,2,3,4-四氢嘧啶-2,4-二酮(2),尿嘧啶(3),并通过X射线单晶衍射实验确定化合物1的立体结构,其中化合物1是首次从自然界中分离得到. 相似文献
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以四甲基-4-H(2,2)-2-甲氧基异邻苯二甲酰胺-四噻唑啉起始原料,合成了一种新型镧系元素穴状有机配体四甲基-胺基-L-赖氨酸-H(2,2)-羟基间苯二甲酰胺,与Tb~(3+)连接制备了双功能螯合剂Tb~(3+)■四甲基-胺基-L-赖氨酸-H(2,2)-羟基间苯二甲酰胺[Tb~(3+)■Lay-BH(2,2)IMA]。荧光性质研究表明:Tb~(3+)■Lay-BH(2,2)IMA的激发波长范围是325~375nm,最大激发波长为357 nm;发射波长范围为525~575nm,最大发射波长为543 nm;特征峰位于487 nm(~5D_4-~7F_5),543 nm(~5D_4-~7F_4),581~586 nm(~5D_4-~7F_3),619 nm(~5D_4-~7F_2),658 nm(~5D_4-~7F_1),斯托克斯位移为186 nm,荧光寿命1 018μs,量子产率24.7%。 相似文献
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FOX-7的合成和反应机理研究 总被引:11,自引:0,他引:11
以2-甲基咪唑为原料合成出1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)并进行了结构表征,从中间体过滤母液中分离出副产物2-甲基-4(5)-硝基咪唑和仲班酸.直接合成的2-甲基-4(5)-硝基咪唑和仲班酸,最佳收率分别为67.3%和63.3%.首次提出了一个较为完整而详细的合成FOX-7的反应机理,硝基重排成亚硝酸酯是反应的关键步骤.FOX-7主要是通过2-甲基咪唑→2-甲基-4(5)-二氢-5-咪唑啉酮→2-(二硝基亚甲基)-5,5-二硝基-4-咪唑烷二酮→2-(二硝基亚甲基)-4,5-咪唑烷二酮→FOX-7步骤形成.论述了各中间体形成的详细过程并进行了证明,应用该机理解释了硝化过程中主产物和副产物的变化规律. 相似文献
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报道了四种吡唑衍生物和它们四种新型的杂环酰胺衍生物的合成,它们是3,5-二甲基吡唑(1),5-甲基-3-苯基吡唑(2),3,5-二苯基吡唑(3),5-甲基-3-二茂铁基吡唑(4),2,6-双(3,5-二甲基吡唑基-1-羰基)吡啶(5),2,6-双(5-甲基-3-苯基吡唑基-1-羰基)吡啶(6),2,6-双(3,5-二苯基吡唑基-1-羰基)吡啶(7)和2,6-双(5-甲基-3-二茂铁基吡唑基-1-羰基)吡啶(8).并对它们进行了元素分析,FT-IR,^1H NMR和^13C NMR等波谱分析. 相似文献
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以7-羟甲基-1-四氢萘酮和1-溴-4-氯-苯甲醛为起始原料,经14步反应合成了抗丙肝新药维拉帕维--甲基(2S)-1-【(2S,5S)-2-【9{2[(2S,4S)-1-(2R)-2-[(甲氧基羰基)氨基]-2-苯乙酰基-4-(甲氧基甲基)吡咯烷-2-基]-1H-咪唑 5 基} 1,11-二氢异色烯[4′,3′ :6,7]萘并[1,2-d]咪唑-2-基-5-甲基吡咯烷-1-基】-3-甲基-1-氧丁烷-2-基】氨基甲酸酯,总产率10.14%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。 相似文献
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综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱技术对药用植物巴戟天内生真菌Trichoderma spirale A725的次生代谢产物进行分离纯化,得到6个聚酮类化合物,采用多种现代波谱技术确定其结构,分别为:6-羟基-4-异丙基-1,8-二甲基螺环[4.5]癸-1,8-二烯-7-酮(1),2-羟基-2,5-二甲基-7-氧代-5,7-二氢-2H-呋喃[3,4-b]吡喃-4-羧酸(2), 3-乙基-4-羟基-6-甲基-二氢-吡喃-2-酮(3),苯乙内酯A (4), 3-羟基-5-(4-羟基苄基)二氢呋喃-2(3H)-酮(5), 4-乙酰-3-羟基-6-甲基吡喃-2-酮(6).其中化合物1和2为新化合物,化合物3为新天然产物.此外,利用四株肿瘤细胞株(Hep G-2、MCF-7、SF-268及A549)对化合物1~6细胞毒活性进行评估,结果表明化合物1~6对上述肿瘤细胞均无明显的细胞毒活性. 相似文献
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2,2-二甲基-8-乙酰基-7-羟基-5-甲氧基色满分别与对甲基苯甲酰氯,间氯苯甲酰氯和间三氟甲基苯甲酰氯经Baker-Venkataraman重排和关环反应合成了3个新型的苯并吡喃黄酮(3a~3c);1-(2″,4″-二甲氧基苯基)-3-(2',2'-二甲基-7'-羟基-5'-甲氧基色满-8')-1,3-二酮(4)分别与烯丙基溴,异戊烯基溴和碘甲烷经取代和关环反应合成了3个新型的3-烃基苯并吡喃黄酮(6a~6c)。3和6的结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。采用MTT法和SRB法研究了3和6体外对人白血病细胞(K562)和人肺癌细胞(K549)的抗肿瘤活性。结果表明:2',4'-二甲氧基-2″,2″-二甲基-3″,4″-2H二氢吡喃-3-甲基-5″,6″:5,6-黄酮(6c)显示了较好的抗肿瘤活性。 相似文献
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两种苯并二氢吡喃-4-酮衍生物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
分别以间甲氧基苯酚与间苯二酚为原料,经过3步合成了(E)-7-甲氧基-3(4-甲氧基苯哑甲基)与(E)-7-羟基-3-(3',4',5'-三甲氧基苯哑甲基)取代的苯并二氢吡喃-4-酮.合成路线简单,易于操作,两者的最终收率分别为20.1%和15.3%. 相似文献
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以3,5-二取代异噁唑-4-甲酰肼为基本原料制备关键中间体1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基异噁唑-4-基)-4-芳基氨基硫脲(3a~3c);3在不同条件下经关环反应制得含有3,5-二取代异噁唑的2-芳氨基噻二唑(4a~4c),2-芳氨基噁二唑(5a~5c)和3-[3’-(4″-甲氧基苯基)-5’-甲基-异噁唑-4’-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(6a~6c);6与碘甲(乙)烷反应合成了4-芳基-5-[3’-(4″-甲氧基苯基)-5’-甲基异噁唑-4’-基]-3-甲(乙)硫基-1,2,4-三唑(7a~8c),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,其中4,5,7和8未见文献报道。 相似文献
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中间锦鸡儿中的倍半萜类化合物 总被引:7,自引:0,他引:7
从中间锦鸡儿(Caragana intermedia)地上部分分离得到二个新的倍半萜类化合物,即桉烷-4(15)-烯-1β,8α-二醇(1)和反式-八氢茚-7β-异丙基-4-亚甲基-9β-甲基-1β-醇(2),其中化合物2为桉烷类化合物中一种新的碳架;四个已知化合物,即异香木兰烷-3β,9β-二醇(3),( )-3α,9β-香木兰烷二醇(4),( )-spathulenol(5)和( )-lariciresinol(6).制备了以及化合物5的衍生物( )-10α-溴-spathulenol(7).其中化合物1,2,3,4,5,7分别在38,10,25,18,9,35 μg/mL浓度时对稻瘟霉P-2b有完全抑制作用.以上分得的化合物及衍生物通过1D,2D核磁共振、高分辨质谱、红外等光谱方法确定结构,其中化合物4通过X单晶衍射对其结构进行了进一步确证. 相似文献