离子色谱中的安培检测方法及其应用

介绍了离子色谱中的安培检测方法(包括恒电位安培检测法、脉冲安培检测法和积分脉冲安培检测法)的原理和应用。脉冲安培检测法与高效阴离子交换色谱结合(HPAEC-PAD)是一种新的分析糖类化合物的方法;积分脉冲安培检测法与高效阴离子交换色谱结合(HPAEC-IPAD)是一种新的氨基酸分析方法。     

缬氨酸产品中微量氨基酸杂质的高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培测定

在优化实验条件下,建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定缬氨酸产品中微量氨基酸杂质的方法。研究了氨基酸的阴离子交换色谱分离和积分脉冲安培检测。采用优化的水、0.25 mol/LNaOH、1.0 mol/L NaAc三元梯度淋洗条件及35℃柱温实现了19种氨基酸的分离。在最佳条件下,氨基酸的检出限(S/N=3)为3.1~67.1 nmol/L,线性范围约为3个数量级。样品加标回收率为90%~96%。方法可以推广至其它氨基酸产品中微量氨基酸杂质的测定。     

氨基酸的分析方法及其应用进展

从衍生试剂角度,介绍了不同衍生化氨基酸的分析方法,包括离子交换色谱法、高效液相色谱法、气相谱法和毛细管电泳法,以及无需衍生化的直接分析法高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法,并总结了蛋白质、食品和生理体液样品中的氨基酸分析方法。     

土壤中氨基酸分析方法的研究进展

本文对土壤中氨基酸的分析方法做了较详细的评述,并针对土壤氨基酸的特点,就土壤样品的前处理(主要包括水解和纯化)及目前常用的色谱分离分析方法进行了总结(主要包括柱后衍生阳离子交换色谱、气相色谱、柱前衍生反相高效液相色谱、阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测等方法)。     

高效阴离子色谱分离-积分脉冲安培法测定地质样品中总碘

采用高效阴离子色谱分离-积分脉冲安培法测定地质样品中总碘的含量。采用碳酸钠-氧化锌烧结方法分解样品,烧结温度为700℃。以亚硫酸钠溶液作为还原剂,以氢氧化钠溶液为淋洗液,在IonPac AG11和IonPac AS11阴离子交换柱上分离。碘的质量分数在0.16~50μg·g-1范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3s)为0.08μg·g-1。方法应用于国家标准物质的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在2.7%~7.3%之间。     

氨基酸分析方法的研究进展

对目前应用于氨基酸分析的主要方法作了较详细评述。这些方法包括柱后衍生高效阳离子交换色谱法、柱前衍生反相高效液相色谱法、高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法等。引用文献73篇。     

固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法检测人体尿液中的异黄蝶呤

建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法。尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质。采用IonPac AS21分析柱(250 mm×2 mm),以0.025 mol/L NaOH溶液为淋洗液,流速为0.40 mL/min,在优化的安培检测波形条件下,异黄蝶呤的质量浓度在0.005～0.200 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为0.003 mg/L。健康人及癌症病人尿液在2 mg/L和5 mg/L两个添加水平的平均回收率在95.4%～96.8%之间,相对标准偏差小于5%。此方法环保、快速、准确,可用于健康人与癌症病人尿液中异黄蝶呤的测定。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖

采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件,CarboPac PA10阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好,线性范围为0.005～20 mg/L,检测限为0.2～1.0 μg/L,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差为1.2%～1.9%。     

阴离子色谱-积分脉冲安培法测定珍稀药材金线莲中游离氨基酸

定性及定量分析珍稀药材金线莲中的游离氨基酸.方法：将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法应用于珍稀药材金线莲游离氨基酸的分析测定.结果：17种氨基酸的检出限在0.23～3.37 pmol之间,峰面积校正曲线的线性范围为2～3个数量级,5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.96％～4.2％之间.结论：方法适用于...     

高效阴离子交换色谱-脉冲电化学检测方法和应用

评述了高效阴离子交换色谱和脉冲电化学检测方法。内容包括：色谱柱和流动相;糖和氨基酸在色谱柱上的保留行为;脉冲安培法(PAD)和积分脉冲安培法(IPAD);方法在糖和氨基酸分析中的应用。     

高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法分析注射液中的氨基酸

建立了高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测器同时分离并测定注射液中18种常见氨基酸、氨基己酸和牛磺酸含量的方法. 注射液用20 mg/L的NaN3溶液稀释1000倍, 经0.22 μm尼龙膜过滤后直接进样分析. 以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 20种氨基酸在AminoPac PA10阴离子交换色谱柱上在30min内很好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限在0.14～3.81 pmol (25 μL进样, 峰面积定量).     

糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定生物转化样品中的海藻糖、葡萄糖和麦芽糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测法同时测定生物转化样品中海藻糖、葡萄糖和麦芽糖的分析方法。选用CarboPac^TM10色谱柱(250 mm×2 mm)对分离条件进行优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,柱温为30 ℃,流速为0.30 mL/min,以氢氧化钠溶液和醋酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。研究结果表明,该方法可在15 min内实现海藻糖生物转化液中3种糖的快速定量分析。海藻糖、葡萄糖和麦芽糖峰面积与质量浓度的线性关系良好,检出限为0.010~0.100 mg/L。将此方法用于酶法制备海藻糖的检测,加标回收率为89.40%~103.2%。在生物转化样品中检测到海藻糖浓度为101.084 g/L,转化率达到了50.5%。该方法灵敏度高,简便快速,可应用于海藻糖制备样品中各种成分的分离和定量检测。     

高效阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定蓝藻细胞培养液中的蔗糖和甘油葡糖苷

建立了一种测定蓝藻细胞培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法。在最佳的分离条件下,蔗糖和甘油葡糖苷的质量浓度在0.1~50.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r20.999 9。蔗糖和甘油葡糖苷的最低检测限分别是0.15 mg/L和0.03 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=8)。该方法样品处理简单,无基体干扰,测定的准确度,灵敏度高,可应用于蓝藻培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的测定。     

植物中游离氨基酸的分析方法

综述了目前用于检测植物(如茶叶、蔬菜、水果、药材及烟草)中游离氨基酸的分析方法,如柱后衍生离子交换色谱法、柱前衍生反相高效液相色谱法、超高效液相色谱法、阴离子交换色谱-脉冲积分安培法、毛细管电泳法、气相色谱法和液相色谱-串联质谱法等。对这些方法的优缺点进行了讨论,同时对未来分析方法的发展提出了展望(引用文献57篇)。     

高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测法同时测定烟草薄片中的糖和保润成分

建立了阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测分离测定烟草薄片中糖和保润成分的方法,研究了4种糖成分(葡萄糖、半乳糖、果糖和蔗糖)和5种保润成分(丙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇和甘露醇)在色谱中的保留行为。以480 mmol/L NaOH淋洗液等度淋洗,Carbopac MA1阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测,在所考察浓度范围内,9种化合物在测试条件下线性关系良好,线性相关系数大于0.996,检出限为12.6~39.9μg/L(以3倍信噪比计算),5次平行进样,相对标准偏差为1.1%~3.3%,标准加标回收率在95.4%~104.8%之间。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定赣南脐橙中的氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定脐橙中17种氨基酸的分析方法。样品用无水乙醇提取,经聚苯乙烯-二乙烯基苯型阳离子交换树脂(PS-DVB)003x7去除碳水化合物,采用AminoPac PA10保护柱(50×2mm)和AminoPac PA10分析柱(250×2mm)分离,积分脉冲安培检测器检测。所测17种氨基酸在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.01~0.19mg/L。在2.0mg/L和8.0mg/L两个添加水平的平均回收率在72.5%~130.5%之间,相对标准偏差在0.5%~10.1%范围。该法具有较好的准确度和精密度,基本能满足实际样品分析的要求。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法（HPAEC-PAD）测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以Dionex CarboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2 mol/L NaOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。     

烟叶和烟草料液中氨基酸的直接检测及碳水化合物的去除

建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)直接检测烟叶和烟草料液中氨基酸的方法。利用离线除糖的方法,去除烟叶和烟草料液中大量干扰糖类,包括葡萄糖、果糖和蔗糖及麦芽低聚糖等。采用AminoPac PA10阴离子交换柱,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,采用梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;积分脉冲安培法对氨基酸进行检测,回收率可达76%~105%。此方法可以有效的解决烟叶、烟草料液等含糖量高的样品中糖类化合物的干扰,对氨基酸实现灵敏、准确的定量分析。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40 min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88 pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。