PADAP卤代衍生物光度测定微量镍的研究

用2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称PADAP)及其卤代衍生物作显色剂测定过渡金属离子已有不少报导,其特点是灵敏度,选择性及萃取性能等都优于PAR。我们用5-C1-PADAP测铅,用5-Br-PADAP测锌、锑等均获得良好结果。虽有人提及Ni~(2+)-5-BrPADAP的光吸性特性,但尚未见系统的光度分析镍的研究。本文报告Ni~(2+)与5-Cl-PADAP、5-Br-PADAP、3,5-Br-PADAP生成紫色络合物的吸收光谱,克     

5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯

微量钯的测定,通常采用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)或二苄基二硫代乙二酰胺萃取光度法。这些方法灵敏度低,需在6～10N盐酸中萃取,手续麻烦。PADAP[2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)]及其卤代衍生物在分析中的应用,近有评述。钯(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,虽已有提及,但在水相中用5-Br-PADAP光度法测定微量钯,尚未见报导。本文详细研究了在硫酸介质中以5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯的条件。用本法测定金川矿水冶过程的工业料液中微量钯,方法简便快速,结果令人满意。     

5-Br-PADAP分光光度法测定微量铬的研究

目前常规测定微量铬的二苯偕肼法灵敏度不高,ε=4.0×10~4,故寻找高灵敏度铬显色剂是很有意义的。5-Br-PADAP[2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-5二乙氨基苯酚]是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度显色剂之一,已应用于光度测定铜、锌、镍、铁、铋、钒、     

酰胺型萃取剂——N,N-二烷基乙酰胺萃取分离钼及其在分析上的应用

酰胺型萃取剂于盐酸、硫酸介质中萃取分离某些金属离子已有报导。但这类萃取剂在磷酸介质中的萃取性能及其在分析上的实际应用尚未见报导。本文研究了磷酸介质中用N,N-二烷基乙酰胺(A_(?))萃取剂分离钼的条件,并用2-(5-溴-2(?)吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为显色剂分光光度测定微量钼。实验结果表明,选择酒石酸-磷酸介质,用A_(101)萃取剂可定量萃取钼(Ⅵ),一次萃取率达95%以上,且重现性好;数十毫克的铁、钴、镍、锰、铜、锌和铅等均不影响10微克钼的萃     

大量铜离子存在下5-Br-PADAP光度法测定钴

2-吡啶偶氮的各种卤代衍生物用于某些金属离子的光度分析已获得良好的结果,其中2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂,被广泛应用于钒、镍、锌、锰、铜、钛、钴等元素的测定,但选择性较差。本试验根据文献应用氨三乙酸掩蔽铜、镍研究在大量铜离子存在时,钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP在较高酸度下(0.1N 硫酸)的显色条件,试验了共存离子的干扰及其掩蔽,毫克量以上的有色离子对测定     

TritonX-100-5-Br-PADAP分光光度法测定微量锌

在Triton X-100非离子表面活性剂存在下用PAN分光光度法测定微量锌已有报导,但方法灵敏度不高(ε=5.6×10~4)。近年来有资料报导对若干偶氮染料作为发色试剂及其金属络合物的光谱性质进行了研究,本文根据资料采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)在Triton X-100存在下与锌的反应进行了研究。实践证明,该试剂在非离子表面活性剂存在下与锌反应生成可溶于水的紫红色络合物,比用PAN法的灵敏度提高一倍多。反应适宜的pH     

化学富集-X射线荧光光谱法分析环境试样中的微量元素

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)主要用作分光光度法的显色剂或指示剂,国内外已用于约30种金属离子的测定,但用作沉淀剂共沉淀富集微量元素尚未见报导。本文提出5-Br-PADAP作为沉淀剂,研究了在Fe~(3+)共存下共沉淀富集微量元素的条件,并用于工业废水中微量铜、     

矿石中微量钒分析方法的研究

胶束增溶光度法测定微量钒已有报导,用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-H_2O_2测定钒的方法也有报导。本文在此基础上研究了在表面活性剂8176存在下,用5-Br-PADAP光度法测定钒(V)的适宜条件及络合物的组成,提出了一个重现性好,灵敏度高,操作简便的测定矿石中微量钒的新方法。络合物(1:1)的最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为590nm和9.06×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),最低检测限为0.008μg/ml,在0.2～16μgV(V)/25ml范围内遵守比尔定律,并满意地应用于硅酸盐和铁矿石中钒的测定。 1.主要试剂与仪器:     

萃取光度法测定矿石中微量铀

用二苯甲酰甲烷(简称DBM)测定矿物中微量铀的经典方法烦冗费事。近年虽多用磷酸三丁酯-DBM法萃取光度测定铀,但其灵敏度较差。 Baltisbergr用三正辛基氧化膦(简称TOPO)的环己烷溶液从2N硝酸溶液萃取铀,继以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)在有机相分光光度测定大量钚中之微量铀。2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE) 曾用于微量铀的分光光度测定,其性质与PAN相似,且较之灵敏。本文借氟化铵作隐蔽剂,用     

在聚乙烯醇存在下,用罗丹明 B 和硫氰酸盐分光光度法测定微量钼

钼的分光光度测定法虽然很多,但灵敏度高,选择性又好的方法为数极少。钼-羚胺-5-Br-PADAP测定钼的选择性好,但灵敏度不够高,ε=4.8×10~4。文献曾提出用硫氰酸盐-罗丹明B荧光光度法和分光光度法测定痕量钼。该法的灵敏度和选择性均很好,但显色液不稳定,发色后要在离心机上离心并立即比色和测定,方法的重现性也不理想。文     

钒(Ⅴ)-噻唑偶氮二乙基氨基酚-过氧化氢三元络合物的研究

钒的光度分析已有评述,其中杂环偶氮化合物是测定钒的一类重要显色剂,常用的5-Br-PADAP与钒(Ⅴ)的显色反应报导指出:借形成三元混配络合物能提高方法的选择性和灵敏度。而噻唑偶氮二乙基氨基酚(TADAP)与5-Br-PADAP性能相似,但此特征尚未见报导。试验表明:在pH0.5—2.0时,钒(Ⅴ)与TADAP和过氧化氢形成稳定的1:1:1蓝紫色三元络合物,灵敏度与选择性都较好。方法简便,用于天然水中微量钒的测定,获得较好的结果。     

TritonX-100-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铜

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(缩写5-Br-PADAP)是高灵敏度的金属指示剂,文献详细报导了它的性质和应用。胡之德等用于铜,锑的测定得到良好的效果。本文研究了表面活性剂Triton X-100的存在下测定微量铜的可能性和反应适宜条件,试验表明,由于Triton X-100的存在,使Cu-5-Br-PADAP络合物沉淀可溶于水而直接进行测定;而且其灵敏度比有机萃取提高一倍以上。 (一)试剂和仪器铜标准溶液:99.99％纯铜配制。 5-Br-PADAP溶液:0.02％乙醇溶液。     

在阴离子表面活性剂存在下5-Br-PADAP与一价铜的显色反应研究

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕光度法测定Cu(Ⅱ)已有报导。但一价铜与该试剂的显色反应尚未见有人研究。我们发现有阴离子表面活性剂存在时,在微酸性溶液中,5-Br-PADAP是Cu(Ⅰ)的灵敏显色剂,反应的灵敏度较高,选择性和稳定性较好,可用掩蔽剂消除Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的干扰。 (一)主要试剂和仪器     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯

吡啶偶氮类显色剂用于钯的测定已有报导,但灵敏度和选择性却不甚理想。本文应用2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二甲氮基苯胺(简称3,5-di-Br-PADMA)作为测定钯的新试剂,系统地研究了测定钯的适宜条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,拟定了光度分析方法。试验表明,3,5-di-Br-PADMA较之目前所报导的吡啶偶氮类其它试剂,对钯具有更高的灵敏度(ε_(620)=9.0×10~4)和选择性。     

二安替比林甲烷分离—5-Br-PADAP萃取光度测定矿石中的微量钴

2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色剂,能与20多种金属离子生成有色的络合物,已广泛用于分析化学中。钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP络合物的某些光吸收特性已有报导。但由于试剂的选择性较差,应用受到了限制。基于二安替比林甲烷(DAM)具有分离性质相近的元素的优点,本文采用在盐酸介质中使钴与SCN~-     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

非离子型表面活性剂-苯芴酮分光光度测定痕量钛

用苯芴酮测定钛的方法,资料中已有过报导,但这些方法的灵敏度均偏低。本文在此基础上研究了在盐酸介质中,以非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚(以下简称OP-10)-苯芴酮分光光度测定微量钛的适宜条件,提出了一个手续简便、选择性好、灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1.78×10⁵、桑德尔灵敏度S=0.00027微克/厘米²,λ最大为532纳米;钛含量在0-3微克/25毫升符合比耳定律。     

铌-(5-Br-PADAP)-羟基酸体系混合型络合物的研究

在酒石酸、柠檬酸、草酸和其它羟基酸存在时,研究了铌和2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(简称5-Br-PADAP)的反应。发现在酒石酸(Tar)存在时,使用5-Br-PADAP测定铌得到最好的结果。本文用吸光光度法研究蓝色的铌-(5-Br-PADAP)-Tar的混合型络合物。在PH为1.0-4.0范围600毫微米处,此蓝色络合物有最大的吸收。摩尔吸光系数是5.7×10⁴。用两种不同的方法研究混合型络合物的组成,Nb:5-Br-PADAP:Tar=1:1:1。在pH为1.0时,Nb的浓度1-32微克/25毫升范围内遵从比尔定律。本文提出高灵敏度和高选择性的吸光光度法测定合金钢中的微量铌。     

在乳化剂OP存在下Cr(Ⅲ)与5-Br-PADAP及三乙醇胺显色反应的研究和应用

研究了在乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下Cr(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)—5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)及三乙醇胺(TEA)的显色反应。结果表明,在pH 6.0～8.0的三乙醇胺及其盐酸盐的缓冲体系中经沸水浴5min,Cr(Ⅲ)一5-Br-PADAP-TEA显色完全,乳化剂OP有较好增敏及稳定作用;λ_(max)=595nm,ε_(595)=6.5×10~4,Cr(Ⅲ)量在0.2～15μg/25ml范围内吸光度遵从比耳定律。方法灵敏度高,选择性好,应用于水和食品中微量Cr(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

标准加入双波长光度法用于锰的选择测定

提高灵敏度与改善选择性一直是光度分析研究的重要课题。为此近年提出了许多方法。但部分改善选择性的方法如双波长及三波长法等往往导致灵敏度下降。本文基于等吸收双波长法原理及标准加入法的特点,设计了标准加入双波长分光光度法,可消除干扰、改善选择性且不致降低灵敏度。方法用于5-Br-PADAP/Triton X-100显色体系选择测定锰可消除锌的干扰。