电化学方法简便测定芬顿反应产生的羟基自由基

1　引　　言由于羟基自由基的反应活性大、寿命短、存在浓度低 ,直接测定存在一定的难度。因此 ,建立快速、简便的测定方法 ,对自由基理论研究和抗氧化药物筛选有重要意义。水杨酸、2 脱氧 Ｄ 核糖和ＤＭＳＯ是测定羟基自由基常用的分子探针。其中 ,ＤＭＳＯ与羟基自由基反应 ,主要的生成物有甲基亚磺酸 (Ｉ)及甲醛 (ＩＩ)等。·ＯＨ +(ＣＨ3) 2 ＳＯＣＨ3ＳＯ2 Ｈ +·ＣＨ3(1)·ＣＨ3+Ｏ2 ＣＨ3ＯＯ· (2 )2ＣＨ3ＯＯ·ＨＣＨＯ(ＩＩ) +ＣＨ3ＯＨ +Ｏ2 (3)　　有报道通过测定上述反应生成的甲基亚磺酸或来间接定量测定羟基自由基 ,也有…     

水相法合成二氯二甲茂钛与水杨酸类配合物

Ｃｐ2 ＴｉＣｌ2 具有很好的抗癌活性 ,已成为第三代抗癌药物[1 - 3] 。为了寻求活性更高的抗癌药物 ,探索抗癌机理 ,我们用 (ＭｅＣｐ) 2 ＴｉＣｌ2 、水杨酸或其衍生物 ,按水相法合成了甲茂钛的水杨酸类配合物。合成路线如下图所示 :其中 :Ⅰ为ｐＨ <4 ,Ｘ =Ｈ ,Ｙ =Ｈ的产物 ;Ⅱ为ｐＨ <4 ,Ｘ =Ｈ ,Ｙ =ＮＯ2 的产物 ;Ⅲ为ｐＨ >6 ,Ｘ =ＮＯ2 ,Ｙ =ＮＯ2 ,Ｚ =Ｏ的产物 ;Ⅳ为ｐＨ >6 ,Ｘ =Ｈ ,Ｙ =Ｈ ,Ｚ =Ｓ的产物。 (Ⅰ～Ⅳ为新化合物 )1　实验部分1 .1　仪器与试剂水杨酸、ＴｉＣｌ4,ＡＲ ;5 -硝基水杨酸、3,5 -二硝基水杨酸、5 -磺基…     

读者园地

问 :为什么燃烧 碘量法测定钢铁中硫其结果不能用理论值计算 ?浙江读者———陈琦读者园地　　答 :燃烧 碘量法测定硫的基本原理可用以下反应方程式表示。试样在高温下通氧燃烧生成ＳＯ2 :4ＦｅＳ +7Ｏ2 2Ｆｅ2 Ｏ3+4ＳＯ2 ↑3ＭｎＳ +5Ｏ2 Ｍｎ3Ｏ4 +3ＳＯ2生成的ＳＯ2 在酸性淀粉溶液 (或淀粉水溶液 )中吸收生成Ｈ2 ＳＯ3:ＳＯ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3生成的Ｈ2 ＳＯ3用ＫＩＯ3或Ｉ2 标准溶液滴定 :ＫＩＯ3+5ＫＩ +6ＨＣｌ 3Ｉ2 +6ＫＣｌ+3Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3+Ｉ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ4 +2ＨＩ过量的Ｉ2 与淀粉指示剂作用呈蓝色 ,指示终点的到达。由…     

掺杂Eu~(3+)的Na_(24)As_2Mo_(22)O_(83)的合成及其发光特性

本文在固相合成掺杂稀土离子的单钨酸盐、混合碱土金属钨酸盐[1～ 3 ] 等体系的系统研究基础上 ,采用固相反应法合成掺杂Ｅｕ3 + 离子的Ｎａ2 4Ａｓ2 Ｍｏ2 2 Ｏ83 荧光体结晶粉末 ,并经元素分析 ,ＩＲ和Ｘ射线粉末衍射等分析手段确定了它的结构 ,探讨了Ｅｕ3 + 离子在Ｎａ2 4 Ａｓ2 Ｍｏ2 2 Ｏ83 中的发光和能量传递机理。1　实验部分1 1　试剂及样品的制备先将Ｎａ3 ＡｓＯ4 ·1 2Ｈ2 Ｏ (分析纯 )和Ｎａ2 ＭｏＯ4 ·2Ｈ2 Ｏ(分析纯 )在 2 5 0℃下灼烧 30ｍｉｎ脱水制得Ｎａ3 ＡｓＯ4 和Ｎａ2 ＭｏＯ4 结晶粉末 ,再按一定物质的量比 ( 9…     

2001年全国高中学生化学竞赛（决赛）理论试题答案

第 1题1- 1　Ａ :ＮＨ4 ＨＣＯ3[或 (ＮＨ4 ) 2 ＣＯ3]　Ｂ :ＫＣｌ　Ｃ :Ｋ2 ＳＯ4 　Ｄ :ＮＨ4 Ｃｌ　Ｅ :Ｆｅ2 Ｏ3　Ｆ :ＣＯ21- 2　反应 (1) :(ｍ +ｎ)ＦｅＳＯ4 + 2 (ｍ +ｎ)ＮＨ4 ＨＣＯ3=Ｆｅｍ +ｎ(ＯＨ) 2ｎ(ＣＯ3) ｍ↓ + (ｎ +ｍ) (ＮＨ4 ) 2 ＳＯ4 + (2ｎ +ｍ)ＣＯ2 ↑ +ｍＨ2 ＯＮＨ4 ＨＣＯ3 写成 (ＮＨ4 ) 2 ＣＯ3,Ｆｅｍ +ｎ(ＯＨ) 2ｎ(ＣＯ3) ｍ 写成 (1)Ｆｅ2 (ＯＨ) 4-2ｍ(ＣＯ3) ｍ,(2 )Ｆｅ2 (ＯＨ) 2 ＣＯ3,(3)Ｆｅ(ＯＨ) 2 和ＦｅＣＯ3 且配平的 ,也给分。反应 (2 ) :2Ｆｅｍ +ｎ(ＯＨ) 2ｎ(ＣＯ3) ｍ+ ｍ +ｎ2 Ｏ2…     

氨回收液中二氧化碳的测定

煤制气的副产品氨在回收时 ,工艺上对氨溶液中二氧化碳含量要求十分严格 ,因为二氧化碳与氨水形成碳酸铵结晶堵塞管道和腐蚀管道。原设计手册中的分析方法是先将氨溶液中的二氧化碳蒸出 ,用氢氧化钡溶液吸收 ,再用硫酸标准溶液滴定。该方法不但所需时间长 ,氢氧化钡溶液易吸收二氧化碳而形成碳酸钡沉淀 ,而且误差大。本法用过量氢氧化钠溶液吸收氨溶液中二氧化碳 ,再用硫酸滴定混合碱的滴定方法。在消除氨、硫化氢及氰化氢的干扰后 ,能快速准确地测定氨溶液中的二氧化碳含量。吸收和滴定反应如下 :ＣＯ2 +2ＮａＯＨ =Ｎａ2 ＣＯ3 +Ｈ2 Ｏ2Ｎ…     

常压气相氧化羰基化合成碳酸二乙酯

碳酸二乙酯是一种重要的有机化工原料,可广泛用于合成农药如脱叶灵,医药如喹啉酮衍生物,中间体3-氧硫代羧酸酯,还可用于电子管阴极的镀层[1-3]。生产碳酸二乙酯的传统方法为:无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯,氯甲酸乙酯继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯后经水洗蒸馏制成。使用光气为原料对设备的要求较高。我们在常压下气相羰基化合成碳酸二乙酯[4]:2ＮＯ+Ｃ2Ｈ5ＯＨ+0.5Ｏ2→2Ｃ2Ｈ5ＯＮＯ+Ｈ2Ｏ(1)ＣＯ+2Ｃ2Ｈ5ＯＮＯ→(Ｃ2Ｈ5Ｏ)2ＣＯ+2ＮＯ(2)产生的一氧化氮可与氧气和乙醇进行反应再生为亚硝酸乙酯,符合原子经济反应且几乎不放出对…     

沉淀分离滴定法测碳酸钡含量

碳酸钡是一种重要的无机化合物 ,适用于陶瓷、光学玻璃、颜料、油漆等工业 ,测定方法通常采用称重法 ,但其时间长 ,需要恒重等手续。本文采用滴定法 ,节省了时间 ,并对其精密度及准确度进行了考察 ,结果较好。1　原理在近中性乙酸铵介质中 ,以过量的重铬酸钾沉淀Ｂａ2 +,过量的重铬酸钾以硫代硫酸钠返滴 ,从而求出碳酸钡的含量。主要反应式如下 :ＢａＣＯ3+ 2ＨＣｌＢａＣｌ2 +Ｈ2 Ｏ +ＣＯ2 ↑2Ｂａ2 ++Ｃｒ2 Ｏ2 - 7+Ｈ2 Ｏ 2ＢａＣｒＯ4 ↓ + 2Ｈ+Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7+ 6ＫＩ + 14ＨＣｌ 3Ｉ2 + 2ＣｒＣｌ3+　　 7Ｈ2 Ｏ + 8ＫＣｌ2Ｎａ2 Ｓ2 …     

挖掘喷泉问题培养学生综合与创新能力

喷泉实验直观、生动 ,趣味性和知识性均较强 ,在高一教材中两度出现 ,是培养学生综合与创新能力的好素材。本文对喷泉问题进行了广泛和深入的探讨 ,尤其是在知识性方面的思考 ,旨在充分实现喷泉问题的教育价值。1　喷泉实验研究　培养学生创新能力高一教材中的喷泉实验是用ＮＨ3-Ｈ2 Ｏ和ＨＣｌ-Ｈ2 Ｏ来做的。在引导学生分析解释ＮＨ3和ＨＣｌ 2种气体产生喷泉实验现象的原因后 ,可进一步提问 :ＣＯ2 在水中的溶解度不大 ,它与水组合能否产生喷泉 ?如何改进 ?学生很容易想到 ,ＣＯ2 -Ｈ2 Ｏ的组合不能形成喷泉 ,而用ＣＯ2 -ＮａＯＨ的组合…     

弱酸弱碱多元非线性回归电位返滴定

在被测弱酸或弱碱溶液中加入一定量过量ＮａＯＨ或ＨＣｌ标准溶液，再返滴入ＨＣｌ或ＮａＯＨ标准溶液若干次，依次测定ＰＨ玻璃电极在被测溶液中的电极电位。本方法的突优点是不需要活度与浓度的换算，不需要另行测定工作曲线。测定了ＮａＡｃ和（ＮＨ３）２ＳＯ４等弱酸弱碱，结果令人满意。     

Excel在理化检验中的应用

对食用盐中碘和盐业部门的加碘食盐 (根据调查加碘食盐中碘均以碘酸钾形式加入 )中的碘含量进行监测时 ,由于此项工作样本量多 ,为了避免人为误差 ,可运用Ｅｘｃｅｌ电子表格的数据处理功能 ,对测定的大量数据进行统计计算 ,提高其准确度。1　原理碘盐中的碘酸钾在酸性环境中 ,加入过量的碘化钾析出碘 ,以淀粉作指示剂 ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定并计算其含量 :ＩＯ- 3+ 5Ｉ- + 6Ｈ+3Ｉ2 + 3Ｈ2 Ｏ　　　2Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3+Ｉ2 2ＮａＩ+Ｎａ2 Ｓ4 Ｏ62　食盐中碘含量检测称取碘盐 10 .0 0 0 0 ｇ置于 2 5 0ｍｌ碘量瓶中 ,加无碘水 5 0ｍｌ使盐…     

N-芳基-5-芳基-2-呋喃甲酰胺和N-5-芳基-2-呋喃甲酰基-N′-芳氧基乙酰基肼的合成及生物活性的研究

５－芳基－２－呋喃甲酸及其衍生物具有调节植物生长等作用［４］．我们通过大量的实验，选用ＰＴＣ法，利用５－芳基－２－呋喃甲酰氯与芳胺和芳氧基乙酰肼反应，合成了新化合物Ⅱ和Ⅳ：ＲＣＯＣｌＯ（Ⅰ）ＡｒＮＨ２／ＰＥＧ－４００→ＲＣＯＮＨＡｒ（Ⅱ）ＯＮａＯＨ／...     

源于<化学教育>的高考题评析与启示

近年高考化学部分试题源于《化学教育》 ,对中学实施素质教育 ,培养学生实践能力和创新能力起良好的导向作用。1　试题评析例 1　 (2 0 0 1年全国高考“3+ 2”卷第 11题 )绿色化学提倡化工生产应提高原子利用率。原子利用率表示目标产物的质量与生成物总质量之比。在下列制备环氧乙烷反应中 ,原子利用率最高的是 (　　 )Ａ ＣＨ2ＣＨ2 +ＣＣＨ3ＯＯＯＨ (过氧乙酸 )ＣＨ2 ＣＨ2Ｏ+ＣＨ3 ＣＯＯＨＢ ＣＨ2 =ＣＨ2 +Ｃｌ2 +Ｃａ(ＯＨ) 2 ＣＨ2 ＣＨ2Ｏ+ＣａＣｌ2+Ｈ2 ＯＣ .2ＣＨ2 =ＣＨ2 +Ｏ2催化剂 2ＣＨ2 ＣＨ2ＯＤ 3ＣＨ2ＯＨＣＨ2ＯＨ催…     

微波辐射快速合成乙酰水杨酸

以本杨酸和乙酸酐为原料、无水碳酸钠作催化剂微波辐射快速合成乙酰水杨酸，并用正交试验筛选出最佳合成工艺条件：n(水杨酸)：n(乙酸酐)＝1：2．0，微波功率464W，辐射时间60S，催化剂用量为水杨酸质量的2％，重结晶后产率可达90．8％。     

“乙酰水杨酸的制备和分析表征”教学实验的优化和改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,硅胶为催化剂,利用微波技术优化改进“乙酰水杨酸的制备和分析表征”大学有机化学教学实验,通过实验探究,分析了微波功率、反应时间、原料配比等因素对最终产率的影响,得到了最佳实验条件：硅胶目数为100–200目,用量为0.25 g,反应时间60 s,反应温度70°C,微波功率500 W,乙酸酐与水杨酸的物质的量之比为2:1,平均产率约为68.0%。与常规加热情况下乙酰水杨酸的制备相比,微波辅助合成法具有操作简便、反应时间短、产品的产率高、杂质少、对环境友好等优势。将该微波实验引入大学本科生有机化学实验教学,能开阔学生视野、丰富实验教学内容,进一步提高教学水平。     

关于汞齐电极的电极电势和可逆性

汞齐电极Ｍｚ +/Ｍ (Ｈｇ)常作为一类可逆电极在物理化学中介绍[1,2 ] ,而对其电极电势和可逆性却少有讨论。本文将主要以钠汞齐电极为例 ,对其作些研究与分析。　　准确称取一定量分析纯Ｈｇ和Ｎａ于玛瑙研钵中混合、研磨成汞齐后 ,用 5倍放大镜观察发现 :反应生成并逸出的氢气泡的数量与Ｎａ含量成正比———含量愈低 ,氢气泡在汞齐与盐液界面形成的速度就愈慢。反之 ,含量愈高 ,形成的速度就愈快。　　由观察可知 ,钠汞齐与ＮａＣｌ水溶液反应　　　　Ｎａ(Ｈｇ) +Ｈ2 ＯＮａＯＨ + 12 Ｈ2 ( 1 )不如纯金属Ｎａ与ＮａＣｌ水溶液反应剧烈…     

微波辐射快速合成2-(2′-羟苯基)-5(6)取代苯并咪唑衍生物

苯并咪唑衍生物具有一定的抗病毒能力[1 ] ,一些苯并咪唑衍生物已用作农用抗植物病毒剂[2 ] 。一锅煮合成反应时间较长 ,产率中等[3,4] 。本文用取代邻苯二胺和水杨酸为原料 ,吡啶为溶剂 ,ＰＯＣｌ3为催化剂 ,微波辐射法合成了标题化合物。合成路线如下 :1　实验部分1 1　仪器ＷＣ 1型熔点测定仪 (温度计未校正 ) ;日本岛津ＩＲ 435红外光谱仪 (ＫＢｒ压片 ) ;ＴＥＯＬ ＦＸ90Ｑ核磁共振仪 ,ＤＭＳＯ ｄ6 为溶剂 ;日本柳公Ｃ·Ｈ·Ｎ元素分析仪ＭＴ 3;苏州三星电子有限公司产新天地Ｍ9Ｋ88型微波炉 ,输出功率 85 0Ｗ ,2 4 5 0Ｈｚ。1 2　…     

"标准答案"并不"标准"--评2002年全国高考理科综合能力测试第28(Ⅰ)题

20 0 2年全国高考理科综合能力测试第 2 8(Ⅰ )题 :昆虫能分泌信息素。下列是一种信息素的结构简式 :ＣＨ3 (ＣＨ2 ) 5ＣＨ =ＣＨ(ＣＨ2 ) 9ＣＨＯ (Ⅰ ) .指出该物质中的任意一种官能团 ,为该官能团提供一种简单的鉴别方法并简述实验现象 ,写出有关反应的化学方程式并指出反应的类型 ,完成下表 :官能团鉴别方法及实验现象有关反应的化学方程式反应类型　　教育部考试中心提供的答案是 :官能团 鉴别方法及实验现象 有关反应的化学方程式反应类型ＣＣ(碳碳双键 )加溴水 ,溴水变色ＣＨ3(ＣＨ2 ) 5ＣＨ =ＣＨ(ＣＨ2 ) 9ＣＨＯ +Ｂｒ2ＣＨ3(ＣＨ…     

NaF-SnCl_2光度法测定磷的方法中,钼磷黄还原为钼磷蓝的反应式应如何表述?

答 :关于钼磷杂多酸还原为钼磷蓝的反应式一般表示为 :(ＮＨ4 ) 3 Ｈ4 [ＰＭｏ2 Ｏ7) 6]+2ＳｎＣｌ2 +4ＨＣｌ　　　　　　 (ＮＨ4 ) 3 Ｈ4 [Ｐ(Ｍｏ2 Ｏ5)·5 (Ｍｏ2 Ｏ7) ]+2ＳｎＣｌ4 +2Ｈ2 Ｏ但有报道认为在有ＮａＦ存在下 ,反应中不可能有ＳｎＣｌ4 或ＳｎＣｌ2 - 6的形式的化合状态 ,因为ＳｎＦ2 - 6的积累稳定常数的对数值ｌｇβ6等于 2 5 ,远高于ＳｎＣｌ2 - 6的积累稳定常数的对数值 (ｌｇβ6=14)。此外 ,一般认为磷钼蓝分子中只有 2个Ｍｏ(Ⅵ )被还原为Ｍｏ(Ⅴ )。但用光度滴定法研究钼磷蓝的结果表明在 12个Ｍｏ(Ⅵ )中有 4个Ｍ…     

阴离子X~-(F~-、Cl~-、Br~-)对中孔分子筛MCM-41合成与性质的影响

在凝胶体系ＮａＸ（Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ）Ｎａ２ＯＡｌ２Ｏ３ＳｉＯ２ＣＴＡＢ（十六烷基三甲基溴化铵）Ｈ２Ｏ中，研究了水热合成中孔ＭＣＭ４１的合成条件。实验证明，在３９８Ｋ下晶化８～１６ｄ，ＮａＸ／ＳｉＯ２介于０．０１～０．０５时，均可合成出ＭＣＭ４１分子筛；ＮａＦ的加入，可以加快ＭＣＭ４１分子筛的晶化速度；ＮａＢｒ的加入，对形成ＭＣＭ４１分子筛有阻碍作用。采用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＧＤＴＡ和Ｎ２吸附对合成样品加以表征，证明合成样品具有介孔分子筛特性。