吖啶黄与脱氧核糖核酸加成反应机理及其在微量DNA测定中的应用

研究了微量脱氧核糖核酸与吖啶黄的加成反应,并对反应条件作了优化,基于在pH6.5的B-R缓冲溶液中,脱氧核糖核酸(DNA)浓度与吖啶黄最大吸收波长444 nm处的吸光度线性降低的关系,建立了测定微量DNA的方法。在小于8.0 mg.L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8,对3个模拟试样中DNA含量作了测定,结果的RSD值及回收率的测定结果分别在1.4%~3.0%及98.3%~104.0%之间。对此加成反应的机理也作了初步探讨。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业废水中铅、镉、铬和砷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定工业废水中铅、镉、铬和砷。对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择。方法的检出限依次为0.008,0.002,0.007,0.015 mg.L-1。在质量浓度为0.489 mg.L-1(Pb),0.086 6 mg.L-1(Cd),0.231 mg.L-1(Cr)及0.395 mg.L-1(As)的水平上按试验方法测定8次,作了精密度试验,测得相对标准偏差值依次为1.71%,1.22%,0.95%及1.40%。在两个废水样品的基础上作了加标回收试验,所得结果在95.4%~104.6%之间。     

荧光分光光度法测定痕量核酸——基于核酸与表掊儿茶素掊酸酯-铜(Ⅱ)配合物之间的荧光增强反应

试验表明:在pH 4.35～4.45的缓冲介质中,由于核酸与表掊儿茶素棓酸酯-铜(Ⅱ)配合物之间的相互反应导致配合物所发射的荧光强度明显增加,且在激发波长330 nm和发射波长659 nm处测得的荧光增强程度与核酸浓度之间呈线性关系,据此提出了荧光光度法测定核酸的方法.在选定的最佳条件下,测得对小牛胸腺DNA(ctDNA)、鱼精DNA(fsDNA)及酵母RNA(yRNA)的线性范围依次为0.3～10.0 mg·L-1,0.4～4.8 mg·L-1及0.4～30.0 mg·L-1,其检出限(3S/K)依次为0.22,0.15,0.14 mg·L-1,加入3种不同浓度的ctDNA、fsDNA及yRNA标准溶液作回收试验,测得回收率在97.0%～104.4%之间,相对标准偏差(n=5)等于小于2.0%.     

高效液相色谱分析氯乙酸氨解反应液组分

提出了采用外标法的高效液相色谱法测定了氯乙酸氨解反应液中甘氨酸、亚氨基二乙酸、氨基三乙酸、氯乙酸和氯离子的含量,紫外检测器检测波长为195 nm。色谱柱为SAX强阴离子交换柱,用0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 2.5)为流动相。5种组分的质量浓度与其峰面积均在0.500 0~20.000 0 g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10~0.52 mg.L-1之间。在3个浓度水平(4.000 0,1.000 0,12.000 0 g.L-1)上对上述方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在95.7%~108.7%之间,相对标准偏差(n=5)在0.53%~1.73%。该方法已应用于氯乙酸氨解法合成亚氨基二乙酸工艺中的控制分析。     

锌-镉还原-分光光度法测定地表水中硝酸盐

提出预先将试样中NO-3用锌-镉还原法还原为NO-2.对还原反应的条件,诸如氯化钠及氯化镉的浓度、溶液的PH值、金属锌(卷状)的加入量以及还原反应所需时间等,进行了研究和优化.还原所得NO-2在酸性溶液中与磺胺进行重氮化后再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物.在其吸收峰543 nm波长处测定其吸光度,据此,在校正曲线上间接地查得试样中NO-3的含量.NO-3质量浓度在0～0.400 mg·L-1范围内遵守比耳定律.方法的检出限(S/N=3)为0.008 mg·L-1,在0.1 mg·L-1的浓度水平进行了测定的精密度试验,计算得到相对标准偏差(n=6)为2.1%.在3个浓度水平上作了回收试验,得出回收率在99%～103%之间.     

碘量法测废水中硫化物的改进

对碘量法测定废水中硫化物的标准方法(HJ/T 60-2000)中所述条件做进一步优化试验,提出了如下改进:1选择水浴温度为65℃;2吹氮的气体流量及时间:第1次为80 mL·min-1和20min,第2次为300 mL·min-1和10 min,第3次为400 mL·min-1和6 min;3以1mol·L-1乙酸锌溶液为吸收液,当样品中硫化物的质量浓度≤1.5mg·L-1时,选择吸收液的加入量为3mL;4方法适用于硫化物质量浓度在0.4~3mg·L-1范围内的废水样品的分析;当实际质量浓度超过1.5mg·L-1时,应减少取样量,使实际测定的试液中硫化钠的质量浓度保持在1.5mg·L-1以内。按上述优化的条件,在实样的基础上作加标回收试验,测得回收率在94.4%~94.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~3.4%之间。     

铕-苯胺蓝-阿米卡星的显色反应及其应用

在微酸性条件下,铕-苯胺蓝(ABWS)与阿米卡星(AMK)反应,生成三元蓝色离子缔合物。其最大正吸收波长位于676 nm,最大负吸收波长位于606 nm,表观摩尔吸光系数分别为4.59×104和9.25×104L.mol-1.cm-1;用双波长法测定时,摩尔吸光系数可达1.38×105L.mol-1.cm-1;AMK浓度在0~1.5 mol.L-1(正吸收)和0~1.6 mol.L-1(负吸收)之间遵守比耳定律。由此建立了测定阿米卡星的单波长及双波长分光光度法。方法用于市售药物及人体尿液中阿米卡星含量的测定,所得测定值的RSD均小于1.5%,回收率试验的结果在99.7%~100.3%之间。     

核固红-铜(Ⅱ)-氨苄西林体系的荧光光谱研究及应用

氨苄西林与铜(Ⅱ)形成配合物,减弱了铜(Ⅱ)对核固红的荧光猝灭作用,导致体系荧光增强,据此提出了一种测定氨苄西林含量的荧光光谱法。考察了缓冲溶液、试剂加入顺序、核固红和铜(Ⅱ)的浓度、反应温度和时间、离子强度等对体系的影响。在最佳试验条件下,氨苄西林的质量浓度在0.50~26mg·L-1范围内与增强的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.40 mg·L-1。将方法用于氨苄西林胶囊中氨苄西林含量的测定,回收率在98.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.1%之间。     

一种新的三氮烯试剂的合成并应用于金(Ⅲ)离子的显色反应

以4-氨基安替比林和对氨基苯磺酸为主要反应物,制备了1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯(ASTA)。采用红外光谱法对ASTA的分子组成及结构作了检测。研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应。在含有Triton X-100的pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,ASTA与金(Ⅲ)反应生成配合比为2∶1的橙红色配合物,在其最大吸收波长496 nm处的表观摩尔吸光率为1.8×105L.mol-1.cm-1。金(Ⅲ)的质量浓度在0.06~1.05 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02 mg.L-1。方法用于含金矿样品中金(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在109.0%~118.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

应用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤光谱法测定纺织品中甲醛含量

用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤吸收光谱仪测定了纺织品中甲醛的含量。甲醛与乙酰丙酮的显色反应在流动注射体系完成,乙酰丙酮的体积分数为0.5%,反应温度为80℃,在最大吸收波长414nm处测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在0.025~3.00mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025mg·L-1。对1.00mg·L-1甲醛标准溶液连续测定10次,相对标准偏差为0.95%。方法应用于纺织品样品的分析,测定结果与国标法测定值相符,回收率在96.5%~117%之间。