浊度法测定硼酸中氯

在硝酸酸度约为1.3 mol·L-1硼酸试样溶液中加入硝酸银溶液,使溶液中存在的微量氯离子与之反应生成氯化银胶悬体,加入适量的1,2,3-丙三醇作为胶悬体的稳定剂.选择在400 nm波长处测定此胶悬体的吸光度,其吸光度与氯离子浓度在0.017～0.20 mg·L-1范围呈线性关系,求测方法的检出限(3S/b)为0.016 mg·L-1.对此反应的各影响因素(如检测波长、试液酸度、硝酸银溶液及丙三醇的加入量、反应的适宜温度时间,以及进行吸光度测定的时间等)作了较系统的试验并予以优化.对方法的回收率及精密度也作了试验,所得回收率在96.0%～102.6%之间,测得的相对标准偏差(n=5)均小于2%.     

流动注射-化学发光法测定苄青霉素

试验发现在5×10-3mol·L-1氢氧化钠溶液的碱性介质中,由高碘酸钾与鲁米诺之间的氧化还原反应所产生的化学发光的强度因苄青霉素的存在而明显增强,且其增强程度与苄青霉素的浓度在0.01～15.0 mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3σ)为1.0μg·L-1,基于此并应用了流动注射技术,提出了一种简便而快速的测定苄青霉素的方法.加入1.0 mg·L-1的苄青霉素标准溶液对此方法的精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=11)为1.0%.在3件针剂样品的基础上加入了3种不同浓度的苄青霉素标准溶液,对方法的回收率做了试验,所得结果在97.2%～102.0%之间.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定润滑油中钙锌

在低温加热的条件下,油样用浓硝酸消化,所得试液中加入适量Triton X-100及Tween 80使乳化从而得到均匀的透明或半透明的呈橙黄色或黄绿色的试样溶液,供火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钙及锌.对非完全消化所用的酸和乳化剂的选择和FAAS测定中的化学干扰、背景干扰以及空白溶液及试样溶液粘度的一致性等分析务件进行了试验和优化.钙及锌两元素的线性范围依次为0～12 mg·L-1和0～1.6 mg·L-1,检出限(3σ/s)依次为0.14 mg·L-1及0.018 mg·L-1.此方法应用于润滑油实样分析,所得两元素分析结果的RSD(n=6)值均小于5%,回收率均在100.0%～102.1%之间.     

罗丹明6G荧光猝灭法测定农产品中痕量铁

在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成游离碘(以络阴离I-,3 状态存在).所释出的I-,3与罗丹明6G反应生成离子缔合络合物,导致罗丹明 6G 的荧光猝灭.在激发波长 483 nm 及发射波长 551 nm 处测定空白试液及含铁试样溶液的荧光强度F,o及F,s并算得荧光猝灭强度△F.试验结果表明:铁(Ⅲ)的质量浓度在 0.01～0.40 mg·L-1范围内与其相应的荧光猝灭值△F 之问呈线性关系,并测得其检出限(S/N=3)为 0.005 mg·L-1.应用此方法测定了3种农产品试样中的含铁量,并以此试样为基体加入铁(Ⅲ)标准溶液测定了方法的回收率在 95.7%～99.3%之间.     

原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中的还原糖

提出了原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中还原糖的方法。在pH 9.0～10.0的碱性介质中,铜盐与还原糖反应生成氧化亚铜沉淀,沉淀经离心分离后用硝酸溶解,通过用原子吸收光谱法测定反应中定量析出的铜量,间接换算成还原糖含量。铜的质量浓度在5.0mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。在0.500,0.750mg·L-1的标准加入水平下于葡萄糖注射液中加入标准溶液并按所述方法进行分析,进行了回收和精密度试验,所得回收率在98.0%～100%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根

腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定.在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速.有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.82 μg·L-1用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%.以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%～102.0%之间.     

铁氰化钾-三氯化铁光度法测定蔬菜中还原糖含量

于氢氧化钠碱性溶液中,铁氰化钾试剂与样品溶液中的还原糖反应(在沸水浴中加热10min),定量生成亚铁氰化钾,此溶液冷却至室温,并用0.1mol.L-1盐酸溶液酸化至pH 3.5～4.0后随即加入三氯化铁溶液,经5min后生成普鲁士蓝。在波长680nm处用1cm吸收皿对试剂空白测定其吸光度,还原糖的质量浓度在0.8～4.0mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,其摩尔吸光率为3.4×104L.mol-1.cm-1。应用此方法测定了3种蔬菜样品中的还原糖含量,所得测定值与兰-埃农法测得值相符。测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%,回收试验所测得回收率在99.7%～100.1%之间。     

高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑

采用高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的含量。样品经丙酮超声提取两次。采用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(80+20)溶液为流动相,在检测波长320nm处进行测定。2-巯基苯并噻唑的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.54mg·kg-1。在0.10,2.0,10.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在85.3%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~5.6%之间。     

离子色谱法测定印刷电路板上痕量无机阴离子

将印刷电路板样品置于异丙醇及水(3 1)的混合溶液中浸泡以萃取板上的无机阴离子Cl-、Br-、NO-3及SO2-4,并经在线预处理除去异丙醇对测定的干扰.用离子色谱法测定所得溶液中4种阴离子,对影响上述阴离子分离条件(淋洗液浓度及样品溶液的在线转移时间等)进行了研究.在最优条件下,测得4种阴离子工作曲线的线性范围均为20.0～800.0 μg·L-1,以质量浓度为100.0,800.0μg·L-1的混合标准溶液对方法的精密度作了试验,测得Cl-、Br-、NO-3及SO2-4峰面积值的相对标准偏差(n=6)依次为0.7%,0.8%,0.7%,1.8%和0.1%和0.1%,1%,0.1%,0.7%.     

阳离子交换树脂分离-离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

用阳离子交换树脂柱上交换法将试样中硫酸根与稀土离子分离.交换柱上流出溶液再经AS 9阴离子分离柱(250 mm×4 mm)分离,用9.0 mmol·L-1碳酸钠溶液作流动相.定量测定中采用电导检测器和标准曲线法,该方法的检出限为0.05 mg·L-1,测定下限为0.03%.对硫酸根质量分数为3.19%的试样作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为1.63%,回收率试验的结果在94.2%～112.6%之间.     

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量,对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论.该方法测定硒及碲的检出限均为0.01μg·g-1,荧光强度与硒及碲的质量浓度在5～100μg·L-1及0.5～10μg·L-1范围内呈线性关系.应用此方法分析了3个土壤试样,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.用标准加入法作了回收试验,硒的回收率在92.0%～102.6%之间,碲的回收率在90.1%～98.8%之间.     

离子色谱法测定茶叶中的无机阴离子

提出了离子交换色谱法分离测定茶叶中F-、Cl-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO2-4 6种无机阴离子含量的方法.茶叶样品中6种阴离子用水在95℃超声萃取20 min后,经IonPac ASll-HC阴离子分离柱,AGll-HC阴离子保护柱,以氢氧化钾为淋洗液,浓度从15 mmol·L-1到30 mmol·L-1进行梯度淋洗.F-、Cl-和Soi2-4的峰面积与其质量浓度在0.01～150.0 mg·L-1范围内,H2PO-4、NO-3和Br-在0.05～150.0 mg·L-1范围内呈线性关系.6种离子的检出限(3S/N)均小于0.03 mg·L-1.该方法用于茶叶样品中F-、Cl-、Br-、NO-3、H2PO-4和SOi2-4的测定,加标回收率在90.9%～100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%.     

紫外光照还原-流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐

在pH 8.2的二乙三胺五乙酸-三羟甲基氨基甲烷(DTPA-Tris)缓冲介质中,通过紫外光照射使NO3-还原为NO2-后,与显色剂反应生成吸收峰位于540 nm波长处的化合物,据此提出了在线紫外光照还原流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐。经试验,选择30 g·L-1氯化钠溶液作为载流,所选定的反应圈及样品环的长度依次为180 mm和130 mm。硝酸盐的质量浓度在0.009~3.0 mg·L-1范围内与相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.63μg·L-1。对同一天然海水样品按此法测定其NO3-含量10次,测得其平均值为0.538 mg·L-1,相对标准偏差为0.34%,并求得NO3-的还原率为80%。另在6个海水样品中各加0.50 mg·L-1NO3-标准溶液,按方法做回收试验,测得其回收率在97%以上。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

气相色谱-串联质谱法测定尿样中氰离子的含量

尿样1.00 mL,加入1.0 g·L-1乙酸-α-萘酯溶液10μL,涡旋混合10 min后,加入0.1 mol·L-1硫酸铜溶液0.1 mL,0.3 mol·L-1萘胺溶液0.5 mL,50.0 g·L-1亚硝酸溶液1 mL和1 mol·L-1盐酸溶液0.1 mL,涡旋混合3 min。所得溶液在4℃冷藏10 min,再于50℃加热10 min。离心后,取有机相采用DB-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择反应监测模式。氰离子的质量浓度在0.1~10 mg·L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在90.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。     

沉淀分离-气相色谱法测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯

取经剪碎的聚碳酸酯制品(0.5g)溶于二氯甲烷(10mL)中,边搅拌边滴加甲醇40mL至试样溶液中,使样品聚合物基体沉淀析出,样品中残留的碳酸二苯酯存留于溶液中,过滤后,将滤液氮吹浓缩至5mL,供气相色谱分析。色谱分离中采用HP-INNOWAX毛细管柱,测定中采用火焰离子化检测器。碳酸二苯酯的质量浓度在5.0~80.0mg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为20mg·kg-1。应用此方法分析了6件聚碳酸酯制品试样,并以其中一件样品作基体,用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在94.2%~98.2%范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢光度法测定土壤中痕量钒

对钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十六烷基三甲基溴化铵显色反应进行了试验,结果表明:在1 mol·L-1盐酸介质中,在十六烷基三甲基溴化铵存在下,钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚和过氧化氢反应生成红色多元络合物,络合物的最大吸收波长为577 nm,表观摩尔吸光率为3.04×104L·mol-1·cm-1,钒(V)的质量浓度在1.0 mg·L-1以内符合比耳定律.络合物的组成比为n钒(V):nPAN:n过氧化氢=1:1:1.方法用于土壤试样中痕量钒的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9%,回收率在97.8%～101.5%之间,测得标准样品(GSS-5)中钒的含量为170.45μg·g-1,与标准值(166±9)μg·g-1之间的相对误差为2.7%.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定药品中赖氨酸

赖氨酸与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH 9.6的缓冲溶液中,通过亲核取代反应生成物质的量比为1:2的橙红色产物,最大吸收波长为474 nm,表观摩尔吸光率为5.1×103L·mol-1·cm-1.赖氨酸的质量浓度在0.2～55 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为0.16 mg·L-1.应用所提出的方法测定了药物样品中赖氨酸的含量,并以此样品为基体加入赖氨酸标准溶液做回收试验,测得回收率在99.0%～100.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.55%.     

曲拉通X-100与β-环糊精协同增敏-偶氮胂Ⅲ-分光光度法测定镧(Ⅲ)

提出了以偶氮胂Ⅲ作显色剂,曲拉通X-100与β-环糊精(β-CD)作协同增敏剂,分光光度法测定镧(Ⅲ)。在总体积为50mL的溶液中含0.02mol·L~(-1)盐酸溶液0.20mL,0.5%曲拉通X-100溶液4.0mL,0.01mol·L~(-1)β-环糊精溶液2.0mL及500.0mg·L~(-1)偶氮胂Ⅲ溶液2.0mL的条件下进行显色反应,反应经25min完成。该络合物的最大吸收波长为652nm,镧(Ⅲ)的质量浓度在0.20～100.0mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为0.20mg·L~(-1)。方法用于合成试样中镧(Ⅲ)的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%～3.1%之间。