固态发酵-水煮耦合炮制牛蒡子提高牛蒡子苷元含量

研究了黑曲霉Aspergillus niger ZJUT712菌株固态发酵和水煮工艺相耦合炮制牛蒡子. 结果表明,该工艺提高了牛蒡子中有效成分牛蒡子苷元的含量,从而有利于促进牛蒡子摄入体内迅速起效. 最佳固态发酵炮制条件为: 0.5 g牛蒡子粉、 3 g麸皮、 2 g甘蔗渣、 0.3 g蛋白胨和10 ml Mandels营养液,固液比1∶3.6 g/ml, 初始pH 5.6, 30 ℃发酵 7 d. 牛蒡子苷元产率随底物初始浓度的增加而降低. A.niger ZJUT712转化0.174 mmol/L牛蒡子苷的产率可达93.0%. 7 d时间内A.niger ZJUT712水解牛蒡子苷的过程符合Monod方程,反应动力学常数为Vm=0.083 7 mmol/(L·d), Km=0.16 mmol/L.     

牛蒡苷与牛蒡苷元的荧光性质及中药牛蒡子中牛蒡苷的荧光法测定

牛蒡苷和牛蒡苷元的三维荧光图谱中均呈现2个荧光峰,激发波长λex分别为230 nm和280 nm,发射波长(λem)均为310 nm。牛蒡苷的荧光远强于牛蒡苷元的荧光。溶液酸度对牛蒡苷和牛蒡苷元的荧光强度有明显影响。在pH13.0时,牛蒡苷的荧光增强,而牛蒡苷元的荧光猝灭。牛蒡子药材的三维荧光图谱和薄层荧光色谱表明,牛蒡子的荧光成分主要为牛蒡苷,而牛蒡苷元及其他共存组分在强碱性条件下对牛蒡苷的荧光无影响。据此,以甲醇为溶剂制备牛蒡子样品提取液,用水适当稀释并调节至pH 13.0,在λex/λem=280 nm/310 nm波长下测定牛蒡苷的含量。在0.014 5~2.03 mg·L-1范围内,荧光强度与牛蒡苷浓度间呈良好线性,其线性方程为IF=2.7+148.7ρ(mg·L-1),相关系数(r)为0.999。用本法测得牛蒡子对照药材中牛蒡苷的含量为6.01%,平均加标回收率为98.1%。用薄层荧光扫描法对本方法进行验证,结果表明,本法结果可靠,可用于牛蒡子药材的质量检验。     

牛蒡苷与牛蒡苷元的荧光性质及中药牛蒡子中牛蒡苷的荧光法测定

牛蒡苷和牛蒡苷元的三维荧光图谱中均呈现2个荧光峰,激发波长λex分别为230 nm和280 nm,发射波长（λem）均为310 nm。牛蒡苷的荧光远强于牛蒡苷元的荧光。溶液酸度对牛蒡苷和牛蒡苷元的荧光强度有明显影响。在pH>13.0时,牛蒡苷的荧光增强,而牛蒡苷元的荧光猝灭。牛蒡子药材的三维荧光图谱和薄层荧光色谱表明,牛蒡子的荧光成分主要为牛蒡苷,而牛蒡苷元及其他共存组分在强碱性条件下对牛蒡苷的荧光无影响。据此,以甲醇为溶剂制备牛蒡子样品提取液,用水适当稀释并调节至pH 13.0,在λex/λem=280 nm/310 nm波长下测定牛蒡苷的含量。在0.014 5~2.03 mg?L-1范围内,荧光强度与牛蒡苷浓度间呈良好线性,其线性方程为IF=2.7+148.7ρ(mg?L-1),相关系数（r）为0.999。用本法测得牛蒡子对照药材中牛蒡苷的含量为6.01%,平均加标回收率为98.1%。用薄层荧光扫描法对本方法进行验证,结果表明,本法结果可靠,可用于牛蒡子药材的质量检验。     

树莓中花色苷的超声提取工艺以及抗氧化活性研究

在单因素试验的基础上选择提取次数、提取试剂、料液比、超声时间4个因素为自变量,以树莓花色苷的提取率为响应值,进行Box-Behnken中心组合试验设计,采用响应面法(RSM)评估了这些因素对花色苷提取率的影响.并分别采用1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法对花色苷的抗氧化活性进行研究.结果表明,超声辅助提取树莓中花色苷的最佳工艺条件为:超声提取3次,料液比1∶46g/m L,超声时间44 min,在此条件下预测花色苷的得率为6.79%.花色苷对于DPPH的清除率达到13.68μmol/g,对于ABTS的清除率达到8.37μmol/g.     

牛蒡苷元的生物转化及电喷雾质谱研究

采用牛蒡苷元和人肠内细菌真杆菌sp. ARC-2 (Eubacterium sp. ARC-2)体外温孵的方法, 探讨牛蒡苷元的生物转化机理. 木脂素类化合物在ESI负离子模式条件下形成准分子离子[M－H]－, 利用离子阱和傅立叶变换离子回旋共振电喷雾串联质谱方法直接分析牛蒡苷元的转化产物. 研究结果表明, 在真杆菌sp. ARC-2的作用下, 牛蒡苷元经过3次脱甲基反应最终生成4’,4’’-二羟基肠内酯.     

唐古特大黄中大黄酚苷超声提取工艺的响应面优化及HPLC测定

采用响应曲面法优化了唐古特大黄中大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酚8-O-β-D-葡萄糖苷的超声提取工艺及提取时间、液料比、提取温度等工艺参数,依据回归分析确定最佳工艺条件为:提取时间41 min,液料比23 mL/g,提取温度40℃;建立了这两种大黄酚苷的HPLC分析方法。色谱条件:AgilentEslipse-XDB C18(250*4.6 mm,5μm)色谱柱,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,两种大黄酚苷的高效液相色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.9999)。     

何首乌中二苯乙烯苷的超临界CO_2萃取工艺优化

以何首乌为原料,采用超临界CO_2萃取技术提取二苯乙烯苷.考察了萃取温度、萃取压强、萃取时间和料液比等单因素对提取效率的影响,通过正交试验设计,优化了何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺条件,确定了二苯乙烯苷的最佳提取工艺参数:萃取温度55℃,萃取压强25 MPa,萃取时间2.5 h和料液比1∶4 g/m L.在此条件下进行实验验证,何首乌中二苯乙烯苷的提取效率达到7.08%.     

微波法提取连翘苷的工艺研究

以连翘叶为原料,连翘苷含量为检测指标,以提取溶剂、液料比、微波功率、提取时间为因素,采用四因素三水平L9(34)正交设计优选出连翘苷的最佳提取条件。结果表明,最佳提取条件为用液料比10∶1的75%乙醇微波(300 W)提取3次,每次120 S,得到连翘苷含量为0.52%。提取工艺合理可行,稳定可靠。     

深共熔溶剂同步提取红景天中红景天苷和酪醇

采用深共熔溶剂(Deep eutectic solvents, DESs)法同步提取红景天中红景天苷和酪醇. 首先, 通过对氢键供体(HBD)、 氢键受体(HBA)及二者摩尔比和DESs含水量等因素的设计优化, 获得了同步提取红景天苷和酪醇的最佳DES为乙二醇-乙酰丙酸(摩尔比为1∶1), 含水质量分数为40%, 记为LAEG-40. 然后, 以LAEG-40作提取溶剂, 对提取方法、 料液比、 提取温度及提取时间等因素进行优化, 获得了最佳提取条件: 采用150 r/min搅拌速率提取, 料液比为1∶12.5(g/mL), 提取温度60 ℃, 提取时间65 min. 在此条件下LAEG-40对红景天苷的提取率可达(18.1268±0.1667) mg/g, 酪醇提取率可达(1.5608±0.0240) mg/g. 而在相同条件下, 以水和乙醇作为提取溶剂, 红景天苷提取率分别为(15.1221±0.1342)和(16.3425±0.0897) mg/g, 酪醇提取率分别为(1.1120±0.0389)和(1.1923±0.0423) mg/g, 可见LAEG-40的提取效果明显高于传统溶剂. 研究结果表明, LAEG-40是一种绿色、 高效的红景天苷和酪醇同步提取溶剂, 可用于替代传统溶剂.     

嘧啶衍生物对牛蒡子苷元片段修饰的研究

用一系列具有生物活性的嘧啶衍生物修饰牛蒡子苷元,旨在寻找增强牛蒡苷元子抗肿瘤活性的同时又能降低嘧啶抗肿瘤副作用的先导化合物.本研究通过把卤代后的嘧啶衍生物与牛蒡子苷元酚羟基相接,合成得到11个新的化合物,通过1H NMR与LC-MS表征确定其结构.最终,增加了牛蒡子苷元抗肿瘤化合物库中化合物的数量,为接下来的体外活性筛选做准备.     

固相萃取分离铀

铀是重要的核工业原料,也是一种有较强化学和生物毒性的重金属。从各类含铀水体系中分离和回收铀对缓解铀资源短缺,保护人类健康和生态环境安全都具有重要的科学和实际意义。本文简要回顾和评述了近15年来具有代表性的新型固相萃取材料及其在铀分离方面的应用研究,并对相关材料在铀分离领域的应用前景进行了分析和展望。     

Extraction with long-chain amines-II Extraction and colorimetric determination of chromate

Highly selective extraction of chromate from slightly acidic solutions (0.1-0.2M sulphuric acid) with a chloroform solution of trioctylamine (Alamine 336-S) or trioctylmethylammonium chloride Aliquat 336-S) is described. Many metals such as iron, nickel, cobalt, copper, alluminium, zinc, are not extracted, even if present in large concentrations. Coextraction of vanadium(V) and uranium(VI) is prevented by addition of sodium chloride. Traces of extracted molybdenum are scrubbed with ammonium oxalate. Final determination of chromium is based on measurement of the absorbance of the extract at 445-450 nm.     

微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究

本文对微波辅助萃取和超声波萃取丹参中丹酚酸B进行了比较研究,并用高效液相色谱法(HPLC)测定了丹参中丹酚酸B.考察了微波辅助萃取和超声波萃取参数的影响,在各自最佳萃取条件下进行了丹参中的丹酚酸B提取率的比对,结果表明:微波辅助萃取6 min的提取率高于超声波萃取30 min的提取率.微波辅助萃取法与超声波萃取法相比具有省时、高效和溶剂用量少的特点.利用指纹图谱比较了两种萃取方式提取的化学成分的差异,结果显示两种萃取方法提取的主要成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

西藏红景天超临界流体萃取及萃取物的GC-MS分析

探讨了西藏红景天的超临界流体萃取工艺,应用GC-MS方法对萃取物成分进行了分析.结果表明,最佳提取工艺条件为:夹带剂乙醇的体积分数为85%,萃取温度为55℃,萃取压力为30 MPa,萃取时间为2 h.此条件下红景天萃取物得率为5.65%.GC-MS分析鉴定出32种组分,主要为醇类、酯类、烷烃、烯烃等化合物,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量.     

二氢槲皮素的提取及抗氧化性研究

采用浸提法,分别用水、丙酮-水作为提取溶剂从落叶松中提取二氢槲皮素,通过L9(34)正交实验优化最佳提取条件;研究不同油脂中二氢槲皮素的抗氧化效果;比较Vc、BHT、EDTA、柠檬酸对二氢槲皮素的抗氧化协同作用.结果表明,以水作为溶剂的最佳提取条件为:提取温度90 ℃、料液比1:12(g/mL)、提取时间120 min...     

Optimization of Soxtec Extraction for the Determination of Polychlorinated Biphenyls (PCBs) in Mussel and Comparison with Soxhlet Extraction,Accelerated Solvent Extraction,and Microwave Assisted Extraction

An on-line Soxtec extraction and cleanup method is optimized for PCBs determination in mussel samples. Soxtec extraction conditions have been optimized using two factorial designs. Optimized extraction parameters were sample weight, anhydrous sodium sulfate weight, solvent volume, alumina weight, and boiling and rinsing times. The results suggest that all PCBs congeners extracted by Soxtec appeared statistically affected by solvent volume. Soxtec quantitative recoveries (8– ?115%) were achieved for all PCBs and method precision (RSD <12%) was satisfactory. The optimized method is compared with three different applied extraction methods, Soxhlet, accelerated solvent extraction, and microwave-assisted extraction. This latter presents the cleanup step on column or assisted by polypropylene membranes. The extraction effectiveness of the four different applied extraction methods for the determination of PCBs in mussel was similar.     

新型的萃取技术——双水相萃取

本文介绍了双水相萃取技术的原理与特点及近年来该技术在生命科学,复杂中药体系的分离以及抗生素药物提取等方面的研究进展。并探讨了其今后的发展趋势。     

Extraction and characterization of adenovirus

A new methodology for the extraction and characterization of proteins from Coomassie-stained sodium dodecylsulfate polyacrylamide gel electrophoresis using matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS) has been described. The utility of this methodology was demonstrated in the characterization of adenovirus proteins. The key steps in the extraction and destaining process involve washing the excised band with a combination of solvents that include 10% acetic acid, acetonitrile, methanol, and formic acid:water:isopropanol mixture. By using this procedure, we determined adenovirus proteins with molecular weights ranging from 10,000 to 110,000 Da by MALDI-MS, obtaining a detection limit of approximately 6 pmol. Parallel experiments were successfully carried out to analyze adenovirus proteins from Cu-stained gels. It was observed that increase in laser intensity resulted in significant improvements in the quality of MALDI mass spectra for the analysis of inefficiently destained proteins from Cu-stained gels.