邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

对二甲氨基亚苄基罗丹宁直接光度法测定纯铜中微量银

对二甲氨基亚苄基罗丹宁又名玫瑰银试剂、银试剂.在酸性溶液中与Ag~ 形成红色胶状沉淀.本文研究在非离子表面活性剂Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)混合增溶剂存在下,Ag~ -对二甲氨基亚苄基罗丹宁-PVA-Triton X-100体系的离子缔合显色反应,其摩尔吸光系数为4.1×10~4,本法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于纯铜中微量银的测定.1 仪器与试剂7230型分光光度计(上海分析仪器厂)银标准溶液:100μg·ml~(-1),10μg·ml~(-1)对二甲氨基亚苄基罗丹宁:0.1g·L~(-1),称取0.01g对二甲氨基亚莘基罗丹宁于100ml无水乙醇中,在沸水浴中加热使其溶解.聚乙烯醇溶液:10g·L~(-1)Triton X-100溶液:2.5×10~(-3)mol·L~(-1)EDTA溶液:50g·~(-1)     

莼菜中痕量锰的微分电位溶出法测定

报道了测定莼菜中痕量锰的微分电位溶出方法,试验确定最佳支持电解质为0.2mol·L~(-1)硼酸底液,用 0.5mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节酸度（pH 65～8.5）。在选定条件下,线性范围为0～0.25μg·ml~(-1),检出限达 1.0×10~(-3)μg·ml~(-1)。用以测定植物样品中痕量锰,其相对标准偏差小于 3.2％,回收率为 98.6％～101.5％。     

吖啶黄催化荧光法测定痕量铜的研究

研究了在氨-氯化铵缓冲介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化吖啶黄退色,利用使其荧光减弱的指示反应,建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.铜的线性范围为8.0×10~4～8.O×10~(-3)μg·ml~(-1),检出限为5.0×10~(-4)μg·ml~(-1).方法应用于水、人发和纯铝中痕量铜的测定,结果满意.     

铜-溴邻苯三酚红-聚乙烯醇显色体系的研究

在表面活性剂存在下,溴邻苯三酚红(BPR)与二价金属离子铅、铁的显色反应已有报导。我们发现,在pH5.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铜(Ⅱ)和BPR可以生成有色络合物(ε_(650nm)=1.3×10~4),但选择性和稳定性均差。在聚乙烯醇(PVA)存在下,Cu(Ⅱ)-BPR体系灵敏度增大(ε_(650nm)=2.5×10~4),稳定性显著变好,而且显色后不被EDTA和草酸破坏,使选择性得到很大改善。PVA的存在不改变体系的组成和吸收光谱特性,推测增感作用主要是PVA的醇氧与BPR邻羟基形成氢键的结果。方法用于有色金属及其合金中微量铜的测定,结果满意。一、主要试剂与仪器铜标准溶液称取一定量纯铜,用盐酸和过氧化氢分解,配成需要浓度。BPR乙醇(1 1)溶液(0.05%)。PVA溶液(0.5%用热水溶解。乙酸-乙酸钠缓冲液(PH5.2)1M乙酸和1M乙酸钠溶液混合(用pH计测量pH值)。72型分光光度计。     

催化褪色光度法测定痕量铜——胭脂红—铜—过氧化氢体系

研究了在磷酸二氢钾-四硼酸钠介质中,用邻菲罗啉作活化剂,CU(Ⅱ)催化过氧化氢氧化胭脂红的褪色反应及反应活化能的测定,建立了测定痕量铜的新方法.铜的测定范围为0～0.4μg/25ml,方法灵敏度为2.35×10~(-11)g·ml~(-1),用于合成水样及人发样中的痕量铜测定,结果满意.     

银纳米粒子表面等离子共振吸收-分光光度法测定废水中的邻苯三酚

基于改良银镜反应,利用银纳米粒子的表面等离子共振吸收提出了测定废水中邻苯三酚的分光光度法。室温条件下,在氢氧化钠和氨水混合溶液的碱性环境中,以吐温-20作为分散剂,邻苯三酚作为还原剂,还原银氨溶液,反应生成银纳米粒子,溶液由无色变为亮黄色,并在410nm处产生银纳米粒子表面等离子共振吸收峰。溶液的吸光度与邻苯三酚的浓度在3.96×10-7~2.38×10~(-5) mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3σ)为2.97×10-7 mol·L~(-1),摩尔吸光率为5.483×104L·mol~(-1)·cm~(-1)。该方法应用于工业废水中邻苯三酚的测定,测定值与普通分光光度法的测定结果一致,相对标准偏差(n=5)小于5.0%,加标回收率在95.4%~104%之间。     

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30mol·L~(-1)愈创木酚溶液0.6mL,缓冲溶液1.5mL,1×10~(-3)mol·L~(-1)邻菲啰啉溶液2 mL及0.03mol·L~(-1)高碘酸钾溶液3mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60℃±5℃水浴中加热6min,冷却后于480nm波长处测量两溶液的吸光度A及A_0,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10~(-2)μg·L~(-1)。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3;(2)1.0×10~(-3) mol·L~(-1) 5-I-PADAT溶液的用量为0.25mL;(3)10g·L~(-1) Triton X-114溶液的用量为1.0mL;(4)水浴加热时间为15min;(5)水浴加热温度为60℃;(6)0.1 mol·L~(-1)硝酸-甲醇溶液的用量为70μL。铜的质量浓度在1.0~14μg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.216μg·L~(-1)。方法用于2种环境水样的分析,加标回收率为102%,100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%,4.3%。     

双极电流滴定法测定铜

在抗坏血酸存在时,两价铜离子能与硫氰酸盐生成溶解度非常小的硫氰酸亚铜沉淀（Ksp,=2×10~(-13)）,专属性非常好。因而,用硫氰酸盐直接沉淀滴定钢是可行的,问题是没有适宜的指示剂确定滴定终点。本文试验用双极电流滴定法完成测定,用两根钢丝作为双极系统,终点时的电流变化十分明显,电流滴定曲线呈锯齿波形,极易判断滴定终点。用此法测定了铜合金、铝合金及锡基合金中的铜,方法简单,结果准确。1 试验部分1.1 试剂与仪器 硫氰酸铵标准溶液:0.005mol·L~(-1),称取硫氰酸铵0.40g溶于1L水中。 乙酸缓冲溶液:pH 5.5,乙酸钠80g,冰乙酸5ml溶于1L水中。 铜标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铜丝 1.000g溶于硝酸（1 1）20ml中,煮沸除去氮的氧化物,冷却,稀释至1L量瓶中。 双极电流滴定仪（自制）     

间磺酸基偶氮氯磷与镧显色反应的研究及应用

间磺酸基偶氮氯膦(CPAmS)是测定钍优良试剂,本文研究了在β-环糊精及溴化十六烷基三甲基铵存在下,该试剂与La(Ⅲ)的显色反应,并用于钛酸镧烧结物中游离氧化镧的测定,结果满意.1试验部分1.1试剂与仪器La(Ⅲ)标准溶液:按常法配成1.omg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为10μg·ml~(-1)工作溶液     

DBC—AsA吸光光度法测定锆酸钙烧结物中游离氧化锆

二溴羧基偶氮胂(DBC-AsA)是一种新显色剂,已用于铈的测定.本文研究了二溴羧基偶氮胂与锆的显色反应,并用于锆酸钙烧结物中微量锆的测定,结果令人满意.1试验部分1.1主要试剂锆标准溶液0.1mg·ml~(-1),准确称取二氧化锆0.1351g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾4.0g,于750℃熔融10～15min,用盐酸(2mol·L~(-1))100ml浸出熔块,加热至完全溶解,移入1000ml量瓶中,以盐酸(2mol·L~(-1))稀释至刻度,摇匀.用时稀释至10μg·ml~(-1).     

多壁碳纳米管-十二烷基苯磺酸钠修饰的碳糊电极为工作电极测定磺胺甲噁唑

取1g·L~(-1)多壁碳纳米管悬浮液2μL,滴涂在自制的碳糊电极表面,待溶剂挥发后即得多壁碳纳米管修饰的碳糊电极(MWCT-CPE)。再在其表面滴涂1g·L~(-1)十二烷基苯磺酸钠溶液2μL,即制成MWCT-SDBS-CPE修饰电极。结果表明:碳糊电极经多壁碳纳米管和十二烷基苯磺酸钠修饰后,降低了电荷转移电阻,有利于电子传递。以0.005mol·L~(-1)硝酸钠为支持电解质,在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中进行微分脉冲伏安法(DPV)测定时,该修饰碳糊电极对磺胺甲噁唑(SMZ)具有良好的电化学响应。SMZ的线性范围为2.0×10~(-9)~1.0×10~(-7) mol·L~(-1)和1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol·L~(-1),方法的检出限为1.0×10~(-9) mol·L~(-1)。对6.0×10~(-6) mol·L~(-1)SMZ标准溶液连续测定5次,测定值的相对标准偏差为4.9%。     

OP存在下钼—芦丁—CPC三元配合物光度法测定芦丁研究

本文详细研究了在乙酸-乙酸钠缓中溶液中,钼-芦丁-CPC三元配合物体系的显色反应条件和吸光光度特性,非离子表面活性剂OP对该体系具有胶束增溶作用.拟定了测定芦丁的方法.该方法的检测波长为430nm,摩尔吸光系数E_(430)4.1×10~4检出限和线性范围分别为0.02μg·ml~(-1)和0～25μg·ml~(-1).     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

光度法连续测定铝合金中的铜铁

本文介绍了在同一溶液中用二环已酮草酰双腙(BCO)光度法测定铜和磺基水扬酸(SaL)光度法测定铁的分析方法,铜和铁显色后的吸收峰分别是(?)=600nm,(?)=430nm,互不干扰,实现了连续测定.方法的精确度高,且稳定性和重现性好.其灵敏度分别为ε_(cu)=1.6×10~4.ε_(Fe)=9×10~3.1 试验部分1.1 试剂与仪器721A型分光光度计H_2O_2:30%柠檬酸铵、磺基水杨酸:50?O:0.025%,称取0.25g BCO溶于热乙醇100ml中,冷却后以水稀释至1L.铜和铁混合标准溶液:分别移取含铜、铁均为0.500mg.ml~(-1)的标液各25ml于250ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液中含铜和铁各50μg·ml~(-1).     

阻抑褪色动力学光度法测定痕量镉

镉是重要的环境污染物之一.镉的测定方法主要有原子吸收光谱法、吸光光度法等,动力学光度法测定镉的报道较少.作者在试验中发现,在pH3.5的硫脲介质中,痕量镉对溴酸钾氧化甲基红褪色有强烈的阻抑作用.据此研究了动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镉的新方法,并成功地用于水中痕量镉的测定.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器镉标准溶液:1mg·ml~(-1),称取CdCl_2·5H_2O0.2432g于50ml烧杯中,加入少量水和浓盐酸2ml,微热溶解后,移入100ml量瓶中,用水稀释定容,摇匀.溴酸钾溶液:0.05mol·L~(-1).甲基红溶液:0.1g·L~(-1)甲酸-氢氧化钠缓冲溶液:pH=3.5,称取氢氧化钠4.5g溶于少量水中,加入甲酸12ml,稀释至200ml.     

钒—络蓝黑R—二苯胍—溴酸钾体系极谱催化波的研究

根据钒在乙酸介质中,V(v)是催化剂,催化漠酸钾的还原作用,提出了钒的催化极谱分析方法。通过试验,选定的底液为0.30mol·L~(-1)乙酸,2×10~(-3)mol·L~(-1)溴酸钾,1.6×10~(-5)mol·L~(-1)络蓝黑R和1.14×10~(-4)mol·L~(-1)二苯胍。钒在选定的底液中于-0.35V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波,其浓度在0.2～3.2ng·ml~(-1)范围内与峰电流有良好的线性关系。在选定的底液中加人适量的氟化钠溶液,可增强体系的抗干扰能力。试验表明,该极谱波是不可逆的吸附催化波,应用于水中痕量钒的测定,回收率在91％～106％之间,相对标准偏差为1.66％。     

偶合反应流动注射化学发光法测定汞

基于Hg(Ⅱ)置换Fe(Ⅱ)-DETA配合物中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应,流动注射化学发光测定痕量汞的新方法.方法线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)g·ml~(-1)相对标准偏差为3.5%(n=11,C=1×10~(-6)g·ml~(-1)),检出限为3×10~(-8)g·ml~(-1),方法用于工业废水中汞的测定,结果令人满意.