新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

蓝绿粉(掺Eu2+硼磷酸锶)的发光特性随其组份及温度的变化

本文报导了利用激光感生荧光技术研究蓝绿粉材料2(Sr1-xEux)0·(1-n)P2O5·nB2O3,在不同掺杂浓度x、结合基浓度n的情况下,其发光寿命及发光光谱的变化情况。研究范围在0.001≤x≤0.100,0.01≤n≤0.90。另外,还研究了蓝绿粉在不同温度(室温～400℃)时的发光特性。为配制最佳组份的蓝绿粉提供了实验依据。     

分子束外延方法生长p型氧化锌薄膜

用等离子辅助分子束外延 (P MBE)的方法 ,在蓝宝石c 平面上外延生长了p型氧化锌薄膜。在实验中采用高纯金属锌作为Zn源、NO作为O源和掺杂源 ,通过射频等离子体激活进行生长。在生长温度 30 0℃ ,NO气体流量为 1.0sccm ,射频功率为 30 0W的条件下 ,获得了重复性很好的p型ZnO ,且载流子浓度最大可达 1.2× 10 19cm-3 ,迁移率为 0 .0 5 35cm2 ·V-1·s-1,电阻率为 9.5Ω·cm。     

ICP-AES可变浓度法测定PtCu和PdCu系列合金中的次要成份Cu及杂质元素

本文采用可变浓度法,测定了PtCu2-40;PdCu2-40系列合金中的次要成份Cu和十六个杂质元素。标准中不配入主体元素铂和钯,Pt基和Pd基对待测元素的影响,采用等效浓度差减法进行校正。     

溶菌酶-ZCN-CTMAB三元配合物的反应机理研究

采用UV光谱法对溶菌酶 (Lys)、邻 { 2 [α (2 羟基 磺酸苯偶氮 ) 亚卞基 ]肼基 }苯甲酸 (ZCN)、溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)的反应体系进行了研究。测定了在弱酸性条件下温度、时间和离子强度等对反应体系的影响 ,浓度的线性范围为 0～ 10 μg·mL-1,摩尔吸光系数ε=4 6 16 4× 10 5L·cm-1·mol-1;并对反应机理及无机物 ,生物物质 ,表面活性剂对反应的干扰情况进行了初步研究 ,以此建立了溶菌酶与ZCN ,CTMAB的反应研究体系     

噻吩甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸配合物的合成、表征及极谱行为

在非水溶剂中 ,β 丙氨酸与 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5反应合成新型酰基吡唑啉酮席夫碱化合物 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5缩 β 丙氨酸 (HL) .通过回流席夫碱和金属硝酸盐合成了UO2 (Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Co(Ⅱ )和Fe(Ⅱ )金属配合物 .在乙酸 乙酸钠 (pH =4 .6 )缓冲溶液 饱和甘汞电极体系中 ,测量电位 - 1.2 4V处 ,测得铜配合物的极谱波 .元素分析及摩尔电导值表明 ,新配合物的组成为 [UO2 L2 ]·H2 O ,[CuL2 ]·2H2 O ,[CoL2 ]·2H2 O和 [FeL2 ]·2H2 O .运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征 .结果表明 ,配合物的中心离子 (除UO2 2 + 以外 )均为 6配位 .铜配合物的Cu2 + 还原产生峰电流 ,其电极反应转移 1个电子 .     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定环境水样中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞的显色反应 ,在 p H为 4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 10 nm,ε=8.16× 10 4 L· mol-1· cm-1。汞含量在 0—30 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于环境水样中汞含量的测定 ,结果令人满意     

黄酮化合物的偶氮显色反应及其应用研究

在pH 10 4的NH4Cl NH3 ·H2 O缓冲溶液中 ,对磺基氯化重氮苯可与芦丁 ,桑色素 ,染料木甙 ,槲皮素 ,橙皮甙 ,黄岑甙和大豆甙等 7种黄酮化合物发生偶氮显色反应 ,反应产物的最大吸收波长 ,除黄岑甙为 380nm外 ,其余均在 4 30nm ,显色反应的灵敏度依上述顺序逐渐减弱。其中芦丁的摩尔吸收光系数最大 ,为 3 2 8× 10 4L·mol-1·cm-1,大豆甙摩尔吸光系数最小 ,为 8 30× 10 2 L·mol-1·cm-1。提出的分光光度分析方法 ,用于槐米和豆粕中黄酮化合物的测定 ,RSD为 0 2 5 %～ 4 4 8% ,回收率在 99 3%～ 10 5 0 %之间     

分光光度法测定食品中的锗

在浓度为 1 .2 mol/ L的 HCl介质中 ,苯芴酮与锗反应生成橙红色络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=3× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,锗含量在 0 .5 - 5 0μg/ 5 0 m L范围内符合比尔定律 ,本方法用于食品中锗的测定 ,结果令人满意。     

光度法同时测定铂和钯

水溶性试剂N-间甲苯基-N’-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)在HAc-NaAc缓冲介质和CTMAB(溴化十六烷基三甲胺)存在下,与铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)反应形成绿色和褐色水溶性络合物,其最大吸收波长分别为754.4和304.6 nm。符合比尔定律的浓度范围分别为0～32 μg·(25 mL)-1, 0～25 μg·25(mL)-1,摩尔吸光系数为εPt_754.4=8.6×104 L·mol-1·cm-1和εPd304.6=7.4×104 L·mol-1·cm-1。在754.4和304.6 nm波长测定铂,钯混合液的吸光度,换算出铂、钯的含量。50种共存离子中, 仅有Cu2+和Co2+ 对钯的测定有干扰。该法选择性好,用于合成样品、矿石和催化剂样品中铂、钯含量的测定, 其相对标准偏差RSD小于2.0%;回收实验回收率是96%～104%。由于试剂铂、钯形成的络合物都易溶于水、不需予先分离同时测定,操作简便,快速,且环境友好。     

ICP-AES法分析Au-Be合金

研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｂｅ合金中Ｂｅ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２５个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为９６－１０７％,相对标准偏差为１．７－１２％。取２．５ｇ试样时相对分析下限为１×１０＾－４－５×１０＾４％。测定合金成分Ｂｅ时相对误差不大于２％。     

离子交换树脂相光度法测定钯的研究

根据钯（Ⅱ）与１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）形成稳定络合物这一物质,利用阴离子交换树脂为吸附载体,建立了离子交换树脂相光度法测定钯的新方法。以最大吸收波长６９０ｎｍ为测定波长,８００ｎｍ为参比波长,用双波长法进行测定,灵敏度高,选择性,重现性好,钯量在０￣２０μｇ范围内服从比尔定律。方法用于合成水样及催化剂中钯的测定,结果满意。     

三波长叠加分光光度法测定微量钯的研究

报道以2(3,5二氯2吡啶偶氮)5二甲氨基苯胺(简称为3,5diClPADMA)为显色剂,应用三波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。在002～16mol·L-1的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1∶1绿蓝色配合物,其在621和574nm有两个强弱不等的正吸收峰,在434nm处有一负吸收峰。3个峰的吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0～12mg·L-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达203×105L·mol-1·cm-1,比单波长法提高1倍。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于钯精矿、合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定,结果满意。     

Studies on modified anode polymer hydrogen sensor

An improved polymer electrolyte membrane (PEM) fuel cell based amperometric hydrogen sensor that operates at room temperature has been developed. The electrolyte used in the sensor is PVA/H₃PO₄ blend, which is a proton conducting solid polymer electrolyte. A blend of palladium and platinum coated on the membrane is used as anode and platinum as cathode. The sensor functions as a fuel cell, H₂/Pd-Pt//PVA-H₃PO₄//Pt/O₂, and the short circuit current is found to be linearly related to the hydrogen concentration. The present study aims at investigating the dependence of sensor behaviour on the anode composition. Paper presented at the 2nd International Conference on Ionic Devices, Anna University, Chennai, India, Nov. 28–30, 2003.     

The catalytic activity of chemisorbed oxygen and carbon monoxide species on palladium and related metals investigated using SCF-Xα-SW calculations

Theoretical calculations of the electronic structure of small clusters modelling the adsorption of carbon monoxide on nickel and palladium and the adsorption of oxygen on palladium and platinum have been carried out using the SCF-Xα-SW method. Our results for the carbon monoxide-nickel clusters are in good agreement with earlier work. Comparing the carbon monoxide-nickel with the carbon monoxide-palladium results, suggests that the ordering of CO-derived cluster orbitals is the same in both cases but that the relative shifts are much different. In addition, the oxygen atom participates more significantly in the cluster containing palladium. An analysis of optical transition energies for Ni₅CO and Pd₅CO clusters is given and discussed in terms of experimental data regarding photodesorption of carbon monoxide. In the case of oxygen atoms in platinum and palldium clusters, we have used two different M₅O geometries: one in which the five metal atoms are in a single plane and oxygen is directly over a single metal atom (Type A) and a second in which the oxygen atom is coordinated to four sur face metal atoms and is directly over a metal atom in the second layer (Type B). The levels calculated for the Pd50 type B cluster are in good agreement with available UPS data. Significant differences in type A and type B clusters are noted for palladium. The results can be correlated with experimental Auger spectroscopic and kinetic data. In particular, the type A oxygen cor relates well with an experimentally observed very reactive species, while type B oxygen cor relates well with a quite unreactive species. These two types also correlate with two species observed by Auger spectroscopy.     

等色染料离子对浮选光度法测定铂

提出了等色染料离子对浮选光度法、向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和Ｐｔ（ＳｎＣｌ３）５＾３－的异丙醚浮选物Ｐｔ（ＳｎＣｌ３（５（Ｒ６Ｇ）３中，加入ＰＨ＝５．５的醋酸－醋酸铵缓冲溶液，使Ｒ６Ｇ离子进入水相，并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）〉形成等色染料等离子对Ｒ６Ｇ，ＴＢＦ，再被甲茉浮选，将浮选物溶于丙酮，于５３０ｎｍ处进行光度测定，由于６个染料分子（Ｐｔ：Ｒ６Ｇ：ＴＢＦ）＝（１：３：３）ｅ     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下,QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λ_max＝615 nm,ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意。     

Investigation of the influence of low-concentration hydrogen on the surface potential of thin metallic films for sensor applications

In this paper, a study of the influence of hydrogen (concentrations 6 ppm − 1%) on the work function of thin metallic films at moderately elevated temperatures is presented. The work function was measured indirectly by the observation of the surface potential of dedicated test structures using scanning surface potential microscope. Metallic layers with thicknesses of 10, 20, 30, and 50 nm were deposited on semiconductor substrates as well as on a thick gold layer. The investigations were focused on palladium thin films although a comparison to results obtained for platinum layers was also discussed.     

小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯、金

文章报道了用小试金富集ICP AES法同时测定试样中的铂、钯和金 ,将 1 0～ 2 0g试样中的铂、钯、金富集在毫克量的银合粒中 ,制成溶液后用ICP AES法同时测定铂、钯和金。该方法的检出限 (μg·mL-1 )Pt,Pd ,Au分别为 0 0 1 ,0 0 0 5 ,0 0 1 ,相对标准偏差 (RSD ,n =1 0 )分别为 0 1 % ,0 1 2 % ,0 0 9% ,标准回收率均在 97%以上。生产实践表明 ,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法 ,已被我们应用于测定样品中的铂 ,钯和金