气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量

建立固相萃取(SPE)–气相色谱–三重四级杆质谱(GC–MS–MS)法检测禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,经固相萃取小柱净化,GC–MS–MS检测,基质匹配外标法定量。氟虫腈的质量浓度在0.01～0.10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的定量限(10S/N)为0.001 mg/kg。在0.01,0.02,0.10 mg/kg 3种浓度添加水平下,平均回收率为86.7%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为4.8%～9.9%(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、高效,适合禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留的定性定量分析。     

液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留

建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,过滤后进行盐析,上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后,用乙腈-水(体积比20∶80)定容进行分析。采用XBridgeTMC18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。在优化条件下,唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0.075~2.0 mg.L-1,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0.015~0.40 mg.L-1,线性相关系数均不低于0.998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限(S/N=3)为0.000 8、0.005、0.002、0.000 5 mg.kg-1。蔬菜和水果中4种农药在0.05~5.0 mg.kg-1(氟啶虫酰胺和唑虫酰胺)和0.01~1.0 mg.kg-1(氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺)加标范围内的回收率为80%~95%,批内RSD为2.0%~6.1%,批间RSD为3.3%~7.6%。     

气相色谱–质谱法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物

建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的气相色谱–质谱检测方法。样品采用乙腈提取,用QuECHERS萃取包和氨基固相萃取柱净化,外标法定量。氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的质量浓度在0.01～0.20μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.002 mg/kg。样品的加标回收率为90.8%～104.5%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法具有较好的灵敏度、准确性和重复性,适用于鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量

建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种农药在0.0005~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg(氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg) 3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差(n=5)小于15%;定量限为0.01 mg/kg(溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺)和0.001 mg/kg(氟苯虫酰胺)。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量

建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120 EC-C₁₈)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题。6种杀菌剂在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990;对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65%~124%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1%~18%; 6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10~0.17 μg/kg。该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量

提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH (7.00±0.05),以18 mL·min^-1流量过活化好的HLB固相萃取柱(500 mg/12 mL),用体积比1:1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱,收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入甲醇1 mL复溶,涡旋混匀后上机检测。结果表明：6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01～5.00μg·mL^-1内与对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.007～0.033μg·L^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%～102%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%～3.6%,重复性RSD(n=6)为1.9%～2.9%。     

固相萃取–气相色谱–负化学源质谱法检测水果和蔬菜中的毒杀芬

采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理,建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取,经吸附剂PSA+GCB净化,在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5~18.0 min区间内,采用面积归一化法积分,外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050~2.000 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质,在0.025,0.050 mg/kg添加水平下,毒杀芬的回收率为107.2%~118.1%,测定结果的相对标准偏差为5.5%~8.8%(n=6),定量限为0.025 mg/kg。该方法检测快速,适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。     

气相色谱–串联质谱法测定油料作物中氟乐灵、炔螨特和氟硅唑

建立了气相色谱–串联质谱(GC–MS)法测定不同基质油料作物中氟乐灵、炔螨特和氟硅唑含量的方法.样品用乙腈提取,经过盐析、净化、离心、氮吹后,用乙酸乙酯溶液复溶,用有机系滤膜过滤后,以GC–MS法检测.考察了加水浸泡、超声时间、提取剂和不同基质对回收率的影响.氟乐灵、炔螨特和氟硅唑的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关...     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量

建立气相色谱–三重四级杆串联质谱法(GC–MS/MS)测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3-羟基克百威。蔬菜样品经乙腈提取、Qu ECh ERS法净化,GC–MS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行分析。5种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数r2为0.998 0~0.999 6。在0.02,0.05 mg/kg的添加水平下,平均回收率在73.6%~118.2%范围内,测定结果的相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为5~10μg/kg。该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂的含量

提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法。5 mL过滤后的水样用含1%(体积分数)甲酸的二氯甲烷溶液提取两次,合并下层提取液,氮吹至干,加入50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和1 mL体积比65:35的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈的混合溶液,涡旋后过0.22μm聚醚砜滤膜。以不同体积比的0.2%甲酸溶液-乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的11种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02～0.08μg·L^-1;在3个加标浓度水平下,11种目标物的回收率为62.1%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%～15%。方法用于8份自来水、4份河水和3份水库水样品分析,结果显示4份河水样品和2份水库水样品中检出新烟碱类杀虫...     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留

建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱同时分析方法.蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺.以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验,结果表明, 添加浓度为0.01～5 mg/kg,蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%～105%,相对标准偏差(RSD, n=5) 为2.5%～12%,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0.0003 和0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001和0.006 mg/kg.本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好.     

串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～20 μg/L内相关系数可达0.9990以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量: 嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证: 嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2%～98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC^? HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)分别为0.999 3和0.999 1,方法检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1%～113%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好,可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。     

气相色谱–串联质谱法快速测定茶叶中的蒽醌

建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为定量离子对,多反应检测模式下测定,外标法定量。蒽醌的质量浓度在1~500μg/L范围内与定量离子的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98,方法的检出限为1μg/kg。在10,20,50μg/kg加标水平下,样品加标回收率为92.85%~98.10%,测定结果的相对标准偏差为8.50%~11.05%(n=5)。该方法简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,可用于茶叶中蒽醌的检测。     

在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯

建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对Qu ECh ERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用Na Cl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC–GC–MS/MS结合基质标准曲线确证及定量。PCBs在土壤和茶叶中的检出限分别为0.10~0.25μg/kg和0.03~0.30μg/kg,7种PCBs在20~300μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,土壤和茶叶样品基质的线性相关系数分别为0.998 2~0.999 2和0.998 6~0.999 5。土壤和茶叶样品的加标回收率分别为84.9%~107.3%,82.7%~108.9%,测定结果的相对标准偏差分别为3.4%~7.3%,3.1%~6.8%(n=6)。该方法简便、高效、准确,适合于土壤和茶叶样品中PCBs残留的定量分析和快速监测。     

气相色谱-负化学电离质谱测定蔬菜中啶虫丙醚的残留量

建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学质谱(GC/NCI/MS)技术快速测定蔬菜中啶虫丙醚残留量的方法。经乙腈提取,共提物中的基体杂质经PSA/SAX固相萃取柱去除,用负化学源质谱检测,灵敏度选择性高于气相色谱-电子轰击源质谱。目标农药的平均回收率为87.0%～91.0%,平均相对标准偏差为6.45%～6.80%(n=7),方法的检出限为1μg/kg。     

基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂

建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量。结果表明,9种杀虫剂在1～100 μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100 μg/kg 4个加标水平上的回收率为78.5%～112.8%;相对标准偏差为2.3%～10.2%,检出限为0.5～1.0 μg/kg。该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求。     

固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留

建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法.对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品中干扰基质的去除效果.研究结果表明,样品经微波处理后,用乙腈提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净...     

UPLC-MS/MS法同时检测葡萄和土壤中2种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留

采用改进的QuEChERS方法,结合UPLC-MS/MS,建立了葡萄和土壤中同时测定嘧菌酯和吡唑醚菌酯残留快速分析方法。葡萄样品采用乙腈提取,无水MgSO4+乙二胺-N-丙基硅烷+C_(18)固相分散剂净化,土壤样品采用乙腈提取,无水MgSO_4+C_(18)固相分散剂净化,UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,三重四极杆电喷雾质谱检测。在质量浓度0. 01～5. 0 mg/L范围内,葡萄和土壤基质中两种杀菌剂的浓度与峰面积之间具有良好的相关性,相关系数均大于0. 99;在葡萄和土壤中添加0. 1～5. 0 mg/kg的嘧菌酯与吡唑醚菌酯,回收率为88. 1%～109. 2%,相对标准偏差为1. 4%～6. 4%。该方法适用于葡萄中和土壤中同时快速检测嘧菌酯和吡唑醚菌酯残留。     

固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留

建立固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物残留的方法。样品用乙腈提取,然后用碱性氧化铝固相萃取柱净化,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以水–乙腈(体积比为75∶25,含0.3%乙酸)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。4种磺胺类药物的质量浓度在1~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.133μg/g。磺胺类药物测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.30%(n=6),样品加标回收率为93.6%~106.7%。实际饲料样品中均未检出这4种磺胺组分。该方法具有干扰少,灵敏度高,重复性好的优点,可以作为饲料中的磺胺类药物残留的一种检测方法。