填充毛细管柱气相色谱法分析C_1—C_4烃

采用氧化铝填充毛细管柱(长12米,内径0.85—0.38毫米),柱温80℃。在室温下用结晶硫酸盐失水润湿载气,调节氧化铝的极性,在国产SP-1型毛细管填充柱两用色谱仪上,10分钟内使C_1—C_4饱和烃、烯烃等14个组分得到分离。定量结果表明,可以采用文献的校正因子,但对定量准确度尚需进一步考察。该柱制作工艺简单、价格便宜、稳定性好,使用寿命不少于4个月,可用于C_1—C_4烃的测定。     

凝聚硅胶开口毛细管柱对C_1-C_4烃的分析

气相色谱分析C_3-C_4烃的报道很多,固定相有采用各种无机、有机微粒(如文献[1])等吸附剂的,或用键合相或涂各种固定液的;色谱柱有用填充柱或微填柱的,也有采用多柱联用或毛细管柱的。但很少能在短时间内达到满意的分离。C_2~0与C_2~=、C_4~=-1与i-C_4~=、以及c-C_4~=-2与C_4~(==)等一般认为是C_1-C_4烃中较难同时分离的物质对。为了使这些物质对一次得到分离,许多气相色谱工作者采用微填柱。开口毛细管柱,有的在较低温度下操作,一般柱压降较大,分析时间较长。本工作用凝聚硅胶开口毛细管柱,对C_1-C_4烃气体进行分析。可在较低的柱压降及适宜的     

浸渍法制备C_(18)反相高效液相色谱固定相

提出了一种浸渍法制备C_(18)高效液相色谱固定相的方法。以十八烷二甲基氯硅烷(ODC)为键合试剂、六甲基二硅氮烷(HMDS)为封尾试剂,通过浸渍法制备得到C_(18)高效液相色谱固定相。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和氮气吸附与解吸附(BET)对该合成材料进行了表征,并通过SRM870评价体系对其疏水选择性、金属离子以及硅羟基活性进行评价。与商品柱Kromasil C_(18)相比,浸渍法制备的C_(18)固定相具有较少的金属离子活性及较低的硅羟基残余量。通过重复性考察,说明浸渍法制备的C_(18)柱键合层稳定,对溶质的保留重现性良好。     

石油二次加工油品中溶解气体烃的色谱分析

针对石油二次加工油品中溶解气体烃组成的分析,试制了一种以二甲基二氯硅烷处理的化学变质硅胶担体。以2米长的16％苯二甲酸二乙酯/保温砖柱串联2米长的3％十六烷+0.5％聚乙二醇/变质硅胶柱作气体烃的分析柱;以1米长的13％十六烷/保温砖柱作切割柱;配合六通阀切换的反吹流程,在1小时内可分离200℃馏分油中溶解的C_1—C_5气体烃的16个组分,定量最大绝对误差为0.61％,基本满足了石油加工工艺的分析要求。     

C_1～C_8醇气相色谱分离固定相及操作条件的选择

前言低级脂肪族一元醇的气相色谱分离和测定,国外报导较多。本文研究了C_1～C_8醇类在10种色谱柱上的保留行为,并以新戊二醇己二酸聚酯柱为例,进行了固定涂渍量,担体,柱温,载气和柱内径的选择条件实验。在选择条件下,可显著提高分析速度,不用程序升温控制,     

气液色谱法测定汽油中C_5—C_7烃的各单体组成

介绍了测定汽油中C_5—C_7馏分的28个单体烃的气液色谱方法.在最佳的操作条件下,用季戊四醇酯的色谱柱得到了23个色谱峯;用氯萘的色谱柱得到了21个色谱峯.综合两色谱柱所得结果,就可以得到28个单体烃的含量.文中列出了各单体烃在两柱上的相对保留时间及保留体积值,保留体积的对数值与碳原子数呈线性关系.用配制的已知组成试样验证本方法的绝对误差在1％左右,对直馏汽油及石油二次加工汽油平行测定差值为1％.文中还讨论了柱温对分离的影响及不同极性固定液的选择性.试验是在自制的气液色谱仪上进行的,采用热敏电阻热导池作鉴定器.本方法分析一个试样约需4小时.     

精乙烯中微量乙炔的气相色谱分析

本文采用十六烷色谱柱和氢焰离子化鉴定器,在常温下氮作载气,应用外标峰高定量法.分析测定了精乙烯中的微量乙炔。对乙炔的最小检测量为5ppm。     

烃类气体混合物的气相色谱定量分析

介绍了三种定量分析烃类气体的气相色谱法.第一种是采用三根色谱柱(活性炭、硅胶吸附柱和SPZ-5气液色谱柱)的综合体积色谱法,可分析氢、空气和C_1—C_4烃等十三个组分的含量;定量分析误差在0.5％以内,不需已知样品校正,可作为标准方法,但分析时间较长.第二种方法采用SPZ-6色谱柱,以钨丝热导池作鉴定器,用面积法定量,可分析空气、二氧化碳和包括乙炔、正戊烷、异戊烷的C_1—C_5烃等十六个组分;分析时间比第一法短,但计算数据费时.第三种方法所用设备和第二法相同,但采用色谱峯高定量;只需适当选择柱的内径及衰减器,可使组分浓度与峯高成很好的线性关系;相对误差小于±2％,绝对误差在±0.5％以内,已在工厂生产中用于控制分析.     

石蜡氧化副产物——酸水的直接气相色谱法 Ⅱ.酸水中C_2—C_6正构酸的定量

本文报道了以氢焰离子化鉴定器对石蜡氧化副产物——酸水的定量结果,在以癸二酸二辛酯(DOS)+15％癸二酸(SA)为液相的色谱柱上,测定了正构的C_2—C_6和C_2—C_8酸的等重量响应值因子。用上述因子对配制的20％C_2—C_6酸水溶液的定量结果表明,对大多数组分的误差均在2％以内(只有C_6酸稍高),比用Onkiehong碳数因子求得的结果要好。由于稀酸水试样中尚有四个未知组分,不能单独以响应值因子来定量。本文先以已有组分之一的内部校准方法求得正丁酸的准确含量,然后用响应值因子对其他组分定量,列出了两种稀酸水试样的定量结果,以计算酸值和化学法测得的酸值相核对,证明平均误差约2％,还讨论了DOS+15％SA色谱柱的稳定性,几种定量方法的比较,和关于基线和峯面积测量等问题。     

褐煤超临界流体抽提产物中脂肪烃组成结构的特征

用硅胶-氧化铝柱色谱预分离和色谱-质谱分析研究了两种褐煤超临界流体抽提物中脂肪烃馏分组成结构特征。结果表明,除主要成份正构烷烃(C_(13)～C_(33))外,尚有少量的类异戊二烯烃(姥鲛烷、植烷等)和萜烷。其中萜烷以五环三萜为主(C_(27)、C_(29)～C_(32)藿烷类化合物),并有一定量的C_(27)、C_(29)和C_(30)藿烯,倍半萜和三环二萜烷含量很少。未检出甾烷。此外,还检出一完整系列的烯烃。试验结果表明,超临界流体抽提条件对褐煤抽出物各组分、含量及其分布有一定的影响。     

砂子炉裂解气相产物的全组成测定

采用13X分子筛、氧化铝、丁二酸二乙酯和鳌鱼烷四根色谱注,分别测定砂子炉裂解气相产物中非烃及C_1—C_8气态烃的全组成。着重介绍了色谱柱吸附性能的变化和固定液的流失对分析的简化和结果的准确度的影响。通过反复的生产实践,认为采用“外标-峰高法”进行定量对于生产控制分析是行之有效的方法。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人体血液中脂肪酸含量

建立了一种用液相色谱-串联质谱(HPLC- MS)快速、准确地对人体血液中游离脂肪酸进行分离和定量的方法.该法使用Dole提取法,提取的样品直接进行分析,无需衍生化处理.该方法以氘代十六烷酸为内标物,采用液相色谱-质谱联用法测定了人血清中游离脂肪酸的含量,各脂肪酸线性方程的相关系数均大于0.99,方法的回收率为90.0...     

基于二醛微晶纤维素功能化C_(18)的反相/亲水色谱固定相的制备（英文）

通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C_(18)的新型反相/亲水色谱固定相(C_(18)-DMCC/SiO_2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C_(18)柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。     

沼气酦酵液中C_2-C_6游离脂肪酸的气体色谱测定

气相色谱是分析脂肪酸的一种简单的方法,缺点是载体及系统的吸附作用给定量工作带来严重误差。此外,许多分析非水介质中脂肪酸为满意的固定液在注入大量水样后往往产生水解作用,水解产物峰将干扰分离及缩短分离柱寿命。为了在较短时间内对C_2-C_6七种脂肪酸进行分离,我们采用Chromosorb 101分离柱,并对系统进行改进,较好地解决了上述两个问题。相对标准偏差及误差均小于±5％。经长期使用柱效降低后,用丙酮处理再生可继续使用。     

全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6

采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。     

醋酸乙烯合成中气体和液体样品的色谱分析

本文报道在热导色谱仪上,使用国产新型固定相GDX-101对醋酸乙烯原料气和尾气中的CO~2及气体烃的分析。对气体烃(特别是C_4~-)的定性,使用了经阿匹松M改性的活性氧化铝柱。还叙述了对气体试样的定量结果。本文还报道使用GDX-101在热导色谱仪上对醋酸乙烯反应液的日常分析,采用“峰高归一化法”定量。并使用了经改性的GDX柱或串联柱,及另二种不同极性的液相柱,多用柱对反应液的全组分进行定性和定量估计。文中并对GDX-101的使用情况和“峰高归一化法”定量作了讨论。     

全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6北大核心CSCD

采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。     

煤超临界抽提产物中的地球化学标记物

用硅胶柱色谱分离结合色—质谱分析,对五种煤的超临界抽提(SCG)物中正己烷冲出馏分的组成进行了检测。结果表明,C_(13)—C_(35)正构烷烃是其主要成份,此外还含有姥鲛烷、植烷、环烷烃等地球化学标记物。环烷烃中以五环三萜烷的C_(27)、C_(29)—C_(30)的藿烷类(17αH,21βH)、莫烷类(17βH,21αH)为主,并有一定量的C_(27)、C_(29)、C_(30)藿烯及生物藿烷,三环二萜烷量很少。试验还表明,煤阶和操作条件对上述组分的含量及分布特征(如莫烷类/藿烷类,C_(27)藿烯量等)有一定影响。所有样品中甾烷的含量都很低。     

碳分子筛多孔层毛细管柱的研制及其应用

本文详述了以碳分子筛作为吸附剂时,多孔层毛细管柱的制备方法,并用它在不同条件下对永久性气体以及C_1～C_6烃类气体进行了分离及分析。这类色谱柱可以使C_6烃在350℃馏出,不同碳数的烃类严格按碳数分开,不存在不同碳数间交叉的现象。在4℃时还可使O_2、N_2、CO很好分离,但对C_4异构体的分离不理想.如以k′值来代替涂层厚度(df)作为柱参数时,对HEPT～k′的曲线分析显示:减小颗粒直径、增加涂层厚度,有助于提高涂层均匀性和多孔层色谱柱的柱效。     

玛咖样品中9种玛咖酰胺含量的高效液相色谱法测定及质谱确证

为建立玛咖(Lepidiummeyenii Walp.)中活性成分9种玛咖酰胺(3-甲氧基苄基亚麻酰胺、苄基亚麻酰胺、3-甲氧基苄基亚油酰胺、苄基亚油酰胺、3-甲氧基十六烷酰胺、苄基十六烷酰胺、苄基油酰胺、苄基十七烷酰胺和苄基十八烷酰胺)的高效液相色谱方法,用ODS-3色谱柱(C_(18),5μm,4.6×250 mm),乙腈-水(0.2%甲酸)(V/V=90/10)为流动相,等梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,采用紫外检测器(UV)检测,检测波长210 nm。方法学考察表明,在一定范围内线性良好(R~20.999),9种玛咖酰胺回收率高于88.3%,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合标准,对样品进行液质联用确认。该方法适用于玛咖制品中9种玛咖酰胺的的质量控制。