低温耦合固相氮化反应合成β-Sialon

本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon.通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semi-quantification法对试样各晶相组成进行计算.结果表明:随着温度的升高,合成β-Sialon相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-Sialon相,y3+对Al3+的置换作用导致β-Sialon相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-Sialon相呈现增加的趋势.同时在合成β-Sialon结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG.     

碳热还原氮化法制备β-Sialon粉体的研究

采用山西大同土为主要原料,利用碳热还原氮化法(CRN)制备了β-Sialon材料,并利用SEM、XRD等检测手段对其进行了检测分析.研究了温度、N2流量、保温时间以及配碳量等因素对制备β-Sialon的影响,采用正交设计的方法确定了反应的最佳工艺参数,并在此基础上讨论了α-Si3N4晶种对生成产物的影响.实验结果表明,烧结温度为1500℃,氮气流量为1 L/min,保温时间为2 h,配碳量为0.8化学计量时可以生成较多的β-Sialon相.SEM微观形貌表明具有一定长径比的β-Sialon柱状晶呈均匀分布.此外,加入3;的晶种α-3N4可促使晶粒大小均匀并获得高品质细密结构的粉体.     

用粉煤灰和高岭土混合原料合成β-Sialon粉体

以粉煤灰、高岭土混合物为原料,采用碳热还原氮化法制备了不同z值的β-Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al值)、活性炭配量以及反应温度对合成产物物相的影响.利用X射线衍射仪分析产物物相的组成,用扫描电子显微镜对产物的显微形貌进行分析.结果表明,当原料中Si/Al值为1.5,配炭量过量100;时,在1450℃保温6h条件下,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状;当原料中Si/Al值为1.7,配炭量过量150;时,在1450℃保温6h条件下,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状和板状.     

反应温度对低品位铝矾土和钛铁矿制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体的影响

以低品位铝矾土和钛铁矿为原料,焦炭为还原剂在不同温度下进行碳热还原氮化反应(CRN),制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体,其中钛铁矿与铝矾土的质量比为50∶50,同时对反应产物进行XRD物相分析和SEM显微形貌分析.结果显示:原料反应的最佳温度为1250℃,在此温度下产物物相主要为β-Sialon(z=3)、α-Al2O3 Ti(C,N)和单质铁;在低于此温度下产物主要为莫来石,在较高温度下反应产物主要为AlN.反应产物中,p-Sialon微观形貌呈柱状,AlN主要以片状形态存在,单质铁主要以球状形态存在.     

基于粉煤灰原料的β-Sialon粉体制备及其微波烧结性能

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2 O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-Sialon陶瓷的微波烧结行为.结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m./mf)为0.43,氮气流量为0.5 L/min,合成温度为1450℃,保温6h条件下,获得显微形貌为粒状,z=2的β-Sialon粉体;在微波烧结温度为1500℃,保温时间为20 min条件下,获得试样的密度为2.86 g/cm3,相对密度为92.3;,HV0.5为1528.     

Ca-Si-Al-O玻璃合成Ca-α-SiAlON:Eu荧光粉及其发光性能研究

以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu_2O_3,采用碳热还原氮化法合成出Ca-α-Si Al ON∶Eu荧光粉体。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计等手段,对合成Ca-α-Si Al ON∶Eu的物相组成、显微结构及发光性能进行表征。结果表明:(1)以Ca O,Al_2O_3,Si O_2为原料,合成的Ca-SiAl-O非晶玻璃具有Si O4四面体与Al O4四面体相互连接的架状结构;(2)以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu_2O_3,在1450℃碳热还原氮化合成出呈棱柱状形貌的Ca-α-Si Al ON粉体,其中Eu离子在Ca-α-Si Al ON中实现了良好的固溶;(3)合成的Ca-α-Si Al ON∶Eu在紫外-可见光部分具有较强的吸收,在420 nm的激发下,发射光谱的峰值波长为~570 nm,实现了黄绿光发射,归属于Eu~(2+)的4f~65d-4f~7跃迁。     

温度对Al2O3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al3O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律.研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3 、AlN、SiC和p-Sialon相.其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相.催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状.SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理.     

固体废弃物铝灰和粉煤灰原位合成Spinel-Sialon复相材料的研究

本文利用铝灰和粉煤灰为原料,经原位铝热还原氮化法合成了Spinel-Sialon复相材料。通过XRD、SEM、EDS等分析手段,研究了合成温度和还原剂铝的添加量对合成产物物相及微观形貌的影响。结果表明:合成Spinel-Sialon的优化工艺参数为铝的添加量为过量100%、合成温度为1550℃,保温时间3 h,合成得到发育良好的柱状β-Sialon及八面体形的镁铝尖晶石。合成温度、还原剂铝的添加量均是影响氮化产物的重要因素。随着温度的升高或还原剂铝的添加量增多,Al2O3越来越少,β-Sialon和镁铝尖晶石均增多,且β-Sialon的Z值增大,MgAl2O4转变成富铝尖晶石。     

以β-Sialon为过渡层的Si3N4-Al2O3梯度材料的微波烧结行为及性能

在粉末叠层基础上于1550℃,保温30 min的微波烧结条件下,合成了以β-Sialon为过渡层,Si3N4和Al2O3为端元组分的梯度材料.SEM分析显示烧结试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀;XRD分析表明由于组分之间的固溶反应,梯度材料中β-Sialon相的z值在1～3范围内呈现规律性变化.各烧结试样的体积密度在2.9～3.5 g/cm3之间,相对密度在90; ～ 96;之间,热膨胀系数随着成份的变化而呈现出从Al2O3端到Si3N4端呈逐渐下降的趋势.     

助溶剂NH4I条件下CuI晶体的降温法生长及性能研究

以碘化铵(NH4I)作为助溶剂,采用溶液降温法生长CuI晶体.在50 ～60℃温区、6 mol/L助溶剂浓度条件下生长出厘米级尺寸的透明块状晶体.采用XRD、综合热分析(TG/DTA)对晶体进行结构表征,晶体属于γ相,相变温度分别为370℃(γ相→β相)和409℃(β相→α相).利用透射光谱、光致发光谱分析晶体的光学性能,晶体在可见区波段透过率达到70;,在426 nm附近有一个明显的带边特征峰,并伴有一个412 nm的肩峰.霍尔测试表明晶体为p型半导体,相应迁移率为11.88cm2 ·V-1 ·s-1.     

热熔还原法制备超硬复合相氮化碳及其工艺探索

本文采用热熔还原法,以聚氯乙烯、氯化铵、氧化铁为原料制备复合超硬相氮化碳(α/β-C3 N4).采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征.在此基础上分析了不同温度和原料配比下合成复合相C3 N4的物相组成及形貌变化.结果表明样品形貌随着原料配比的不同在颗粒、棒状、纳米线之间转变.当C、N和Fe之间摩尔比为3:4:0.4时,所制备出的样品呈纳米线状,纳米线的直径约为15 nm,结晶性良好.而在其它配比下,只能获得棒状或颗粒状α/β复合相C3 N4.     

多金属尾矿合成高性能SiAlON粉体的技术研究

以柿竹园钨、铋、钼多金属尾矿为主要原料,配以适量SiO2、Al2O3调整组分,制备了SiAlON陶瓷粉体。研究了Z值和保温时间对产物的影响。结果表明:Z值大小受配料组成、烧结制度、保温时间、气氛等诸多因素影响。选择合理工艺参数,可得到合适Z值产物,使粉体具有良好烧结性。控制Z值不过大,易得到长柱状晶为主的混合粉体,可以增加陶瓷材料韧性。充分的保温时间,有利于成核-生长过程充分完成,是晶粒完全生长的必要条件,但高温下保温时间过长又会降低产物晶粒长径比。实验中,1600℃,保温8 h,氮气流量0.8 L/min,得到了Ca-α-SiAlON和少量SiC为主的混合粉体,且形貌以长柱状为主。     

不同形貌纳米α-Fe2O3粉体水热合成及其催化高氯酸铵热分解研究

以Fe2(SO4)3为原料,在不同温度和时间进行水热反应,产物经过600℃下热处理6h,得到了不同形貌的纳米α-氧化铁.通过XRD、SEM、TEM对α-Fe2O3的物相组成、形貌和微观结构进行表征.结果表明,花片状、海胆状、草莓状和哑铃状等多种形貌的产物均由纳米α-Fe2O3颗粒组装而成,纳米颗粒大小为10～50 nm.采用DTA分析了赤铁矿α-Fe2O3对高氯酸铵(AP)的催化性能.结果表明水热反应条件140℃保温4h获得的花片状α-Fe2O3,使得高氯酸铵(AP)热分解温度提前了67.2℃,较其它形貌,催化效果明显.     

水热法合成矾土基α-Al2O3纳米粉

以650 ℃轻烧后的高铝矾土为原料,利用水热法合成了以α-Al2O3为主晶相的纳米粉.研究了晶种、矿化剂、水热温度和水热时间对产物中α-Al2O3含鼍、晶粒度大小的影响,采用XRD、SEM分析了纳米粉体的物相与形貌.结果表明,加入3;质量分数的晶种在380℃水热处理2 h后,合成出晶粒度为28 nm、以α-Al2O3为主晶相的α-Al2O3纳米粉,其形貌呈圆球状,二次粒度为190 nm.     

工艺因素对α-Al2O3微滤膜纳米ZnO改性涂层显微结构的影响

以硝酸锌和尿素为原料,采用共沉淀法在α-Al2O3微滤膜孔内表面制备了纳米ZnO涂层.实验考察了反应物浓度、反应温度和反应时间对纳米ZnO涂层显微结构的影响规律,同时结合TEM对该涂层的显微结构进行观察分析.结果表明:当硝酸锌浓度为0.3 mol/L、尿素浓度为0.6 mol/L、反应温度为95 ℃、反应时间为4 h时,ZnO涂层的晶粒细小均匀、结构致密且表面具有良好的平整度.采用该ZnO涂层改性后的α-Al2O3微滤膜,其过滤效率得到了明显提高,水通量最大增幅达到45.6;.     

pH值和烧结温度对溶胶-凝胶方法制备堇青石粉体性能的影响

以正硅酸乙酯、镁盐和铝盐为原料,通过溶胶-凝胶法合成堇青石粉体,通过TGA-DSC、XRD等测试手段,讨论了反应体系pH值和烧结温度对产物晶相和性能的影响.结果表明:体系pH值为2的试样,在900℃时,出现尖晶石相和假蓝宝石相,升温到1000℃的时候,开始有μ-堇青石出现,在1250℃煅烧2h几乎全部转化为α-堇青石,体系pH为7的试样,在900℃时,有μ-堇青石形成,经1250℃煅烧后,β-堇青石相增多,μ-堇青石相和镁铝尖晶石相消失,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加呈先减小后增加的趋势,在不同温度煅烧下的压片试样,体系pH值为7的试样收缩最大.     

氯化铵对AACH热分解制备纳米α-Al2O3的影响

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用沉淀法制备纳米碳酸铝铵(AACH)前驱体,通过碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3,并利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对前驱体及其煅烧产物的物相和形貌进行表征.研究表明通过添加氯化铵能够降低α-Al2O3的相变温度,并且随着加入量的增加,颗粒粒径减小,分散性改善.加入10;氯化铵的前驱体在1150 ℃下煅烧1 h后可以得到分散性较好的纳米α-Al2O3颗粒.     

利用焦宝石和钾长石制备低密高强陶粒支撑剂的研究

以焦宝石和钾长石为原料,在1380 ～1480℃下烧结制备了低密高强陶粒支撑剂,研究了烧结温度对支撑剂性能的影响.结果表明:1420℃烧结制备的20/40陶粒支撑剂性能最佳,其体积密度为1.56 g/cm3,视密度为2.72g/cm3,在52 MPa闭合压力下的破碎率为6.32;.在烧结过程中,钾长石软化分解生成的长石玻璃相降低了支撑剂的烧结温度,同时玻璃相的生成有利于Al2O3和SiO2的相互扩散,促进了莫来石相的形成与生长.另外,长石玻璃相填充于坯体的莫来石相之间,使得支撑剂较致密,从而提高了支撑剂的力学性能和化学稳定性.     

烧成气氛对原位反应合成MgAlON微结构影响

以活性α-Al2O3微粉,轻烧MgO微粉和金属Al粉为原料合成了MgAlON,利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等研究了1600℃保温3h烧成时,不同保护气氛对原位反应生成MgAlON的物相组成、晶格常数及显微结构的影响.结果表明:分别在埋碳和氮气保护条件下,以活性α-Al2O3微粉,轻烧MgO微粉和金属Al粉为原料均能原位反应合成MgAlON.与埋碳条件比较,氮气保护气氛条件下合成的MgAlON具有良好的烧结性能,致密的显微结构,较大的晶格常数.     

成型方法对纳米二氧化硅陶瓷烧结行为及微观结构的影响

以二氧化硅纳米粉为原料通过流延成型和模压成型两种不同成型方法制备纳米二氧化硅陶瓷,用X射线衍射仪对原料粉和陶瓷进行物相分析,用场发射扫描电子显微镜分析陶瓷微观形貌.结果表明,用流延成型坯体颗粒在1050℃时出现熔融现象并且开始形成晶格不完整的α-方石英相;而模压成型坯体颗粒在950℃时出现非常明显的熔融现象,并晶化生成晶格完整的α-方石英相,说明纳米氧化硅的烧结温度不仅远低于传统烧结温度,而且其晶化反应直接生成α-方石英结构,不会出现α-石英和鳞石英.同时用微晶学说解释了纳米氧化硅烧结过程的相变.