低温耦合固相氮化反应合成β-Sialon

本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon.通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semi-quantification法对试样各晶相组成进行计算.结果表明:随着温度的升高,合成β-Sialon相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-Sialon相,y3+对Al3+的置换作用导致β-Sialon相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-Sialon相呈现增加的趋势.同时在合成β-Sialon结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG.     

添加稳定剂对反应烧结法合成铁铝尖晶石的影响

以工业氧化铝、氧化铁为原料,石墨为还原剂,高纯镁砂、电熔镁铝尖晶石为Fe2+的稳定剂;按照FeO: Al2O3:C =41.0:59.0:3.0的质量比设计基础配方,在合成体系中分别外加适量的高纯镁砂及镁铝尖晶石;各种原料经过共磨等工序加工后,压制成φ50 mm×50 mm试样,并在非控制气氛下于高温电炉1550℃,5h烧结合成.采用XRD、SEM及EDS等手段对试样进行表征,结果表明:非控制气氛下反应烧结法制备铁铝尖晶石时,引入高纯镁砂与镁铝尖晶石做为稳定剂均能促进Fe2+的稳定及铁铝尖晶石的合成.以高纯镁砂为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较高,晶格参数与理论值相差较大,合成产物中还存有少量镁铝尖晶石相及单质铁;以电熔镁铝尖晶石为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较低,晶体发育完善,晶格常数更接近理论值,合成产物中存在纯净铁铝尖晶石相.     

镁铝尖晶石-钇铝石榴石复相材料的制备研究

以富铝尖晶石为原料,分别加入Y2O3细粉、Y2O3和α-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,制备尖晶石-钇铝石榴石复相材料.研究了氧化钇的不同引入方式和烧结温度对尖晶石-钇铝石榴石复相材料烧结性能的影响,并通过XRD、SEM等手段对其物相组成和显微结构进行表征.结果表明:向富铝尖晶石中分别加入Y2O3细粉、Y2O3和αt-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,均能制备出尖晶石-钇铝石榴石复相材料;当Y2O3和α-Al2O3混合粉的加入量为6;,经1750℃烧结3h后,所制备的试样的致密化程度较高,体积密度达3.34 g/cm3,显气孔率为8.0;,制备的试样中镁铝尖晶石、钇铝石榴石晶粒发育较好.     

用粉煤灰和高岭土混合原料合成β-Sialon粉体

以粉煤灰、高岭土混合物为原料,采用碳热还原氮化法制备了不同z值的β-Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al值)、活性炭配量以及反应温度对合成产物物相的影响.利用X射线衍射仪分析产物物相的组成,用扫描电子显微镜对产物的显微形貌进行分析.结果表明,当原料中Si/Al值为1.5,配炭量过量100;时,在1450℃保温6h条件下,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状;当原料中Si/Al值为1.7,配炭量过量150;时,在1450℃保温6h条件下,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状和板状.     

高Al_2O_3粉煤灰在碳热还原氮化条件下的物相演变

高Al2O3粉煤灰在N2气氛中,以焦炭为还原剂,在1450°C和1500°C下,反应生成了的Sialon粉体。研究了碳含量、合成反应温度、保温时间等因素对生成物物相的影响。结果表明:在1450℃和1500℃下,保温3 h可以生成Sialon。以焦炭粉作为还原剂,在温度为1450℃,保温3 h时,配碳量为理论值的200%,碳热还原氮化高Al2O3粉煤灰可以获得的Fe-Sialon材料。讨论了焦炭的加入量对碳热还原氮化产物的物相组成的影响。     

轻烧MgO的活性对合成镁铝尖晶石晶体结构及性能的影响

以不同活性的轻烧MgO和α-Al2 O3微粉为原料,通过固相烧结法合成镁铝尖晶石,研究轻烧氧化镁的活性对镁铝尖晶石物相组成、晶胞参数、微观结构及烧结性能的影响并探讨其机理.利用XRD和HighScore Plus分析合成试样的物相组成和晶胞参数,利用SEM表征合成试样的微观结构.结果表明:高活性轻烧MgO具有更高的缺陷能,可以加快烧结反应的进行,降低MgAl2 O4的合成温度;高活性轻烧MgO可以促进MgAl2 O4晶体发育,MgO活性越高,生成的MgAl2 O4晶胞参数和晶胞体积越大,晶粒发育更为完全.     

电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉对合成镁铁铝系复合尖晶石的影响

本文研究电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉对合成镁铁铝复合尖晶石的影响.电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉分别与氢氧化铁、活性氧化铝混合均匀制得φ20 mm×10 mm的试样,在空气气氛烧结条件下,于1550℃×6 h高温烧成.采用XRD、SEM和EDS等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:加入电熔镁铝尖晶石的试样中存在刚玉相、赤铁矿、铁铝尖晶石相和镁铁铝复合尖晶石相四种矿物相,镁铁铝复合尖晶石的化学式为Mg796Al15.31Fe0.68O32;加入轻烧镁粉的试样中存在刚玉相、铁铝尖晶石相和镁铁铝复合尖晶石相三种矿物相,镁铁铝复合尖晶石的化学式为Al15.71Mg3.35Fe4.94O32;加入电熔镁铝尖晶石的试样中铁铝尖晶石的晶粒尺寸和镁铁铝复合尖晶石相差无几,加入轻烧镁粉的试样中铁铝尖晶石的晶粒尺寸明显大于镁铁铝复合尖晶石.     

反应温度对低品位铝矾土和钛铁矿制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体的影响

以低品位铝矾土和钛铁矿为原料,焦炭为还原剂在不同温度下进行碳热还原氮化反应(CRN),制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体,其中钛铁矿与铝矾土的质量比为50∶50,同时对反应产物进行XRD物相分析和SEM显微形貌分析.结果显示:原料反应的最佳温度为1250℃,在此温度下产物物相主要为β-Sialon(z=3)、α-Al2O3 Ti(C,N)和单质铁;在低于此温度下产物主要为莫来石,在较高温度下反应产物主要为AlN.反应产物中,p-Sialon微观形貌呈柱状,AlN主要以片状形态存在,单质铁主要以球状形态存在.     

反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物的影响

本研究中选用石英和焦炭为原料、天然锆英石为添加剂,采用XRD、SEM和EDS等分析方法,研究了反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物影响.研究结果表明:在0.13 MPa的流动氮气气氛中,反应温度在1450～1550℃时,石英的碳热还原氮化产物中含有Si2N2O、β-SiC和β-Si3N4物相;当反应温度为1600℃时,石英的碳热等在1600℃条件下,石英碳热还原氮化产物主要含有柱状β-Si3N4和少量纤维状β-SiC物相;当添加10wt;的天然锆英石时,产物的主要成分为β-Si3N4 、ZrN以及少量βSiC物相;当锆英石添加量为20wt;到50wt;时,产物中不仅含有β-Si3N4和ZrN物相,还存在c-ZrO2,m-ZrO2,Si2N2O及β-SiC等物相.     

温度和气氛对合成镁铝尖晶石纤维的影响

以镁砂、炭黑和刚玉为原料,在氩气和氮气气氛保护下,分别在1500℃、1600℃和1650℃合成纤维状镁铝尖晶石.用X射线衍射(XRD)分析合成产物的物相组成,用扫描电子显微镜(SEM)观察合成纤维的形貌,用扫描电镜配置的能谱仪(EDS)检测合成物微区化学成分.结果表明:1500℃适宜镁铝尖晶石纤维的生长,合成温度升高则生成尖晶石颗粒.1500℃氮气中合成的纤维直径大于氩气中合成纤维,氮气中合成镁铝尖晶石纤维的直径约为80～90 nm,氩气中合成纤维的直径约为50～60 nm,纤维横截面均为六边形.     

Cost-effective synthesis of silica aerogels from fly ash via ambient pressure drying

Silica aerogels were synthesized from the industrial fly ash by ambient pressure drying method. The process consists of two stages, preparation of sodium silicate solution from fly ash by hydrothermal reaction with sodium hydroxide, and synthesis of porous silica aerogels from the obtained sodium silicate solution. Silica wet gels were formed by vitriol-catalysis or resin-exchange-alkali-catalysis of the obtained sodium silicate solution. The trimethylchlorosilane(TMCS)/ethanol(EtOH)/hexane mixed solution was used for solvent exchange/surface modification of the wet gel so as to obtain porous silica aerogels via ambient pressure drying. The results indicated that the synthesized silica aerogels were lightweight and hydrophobic. The BET specific surface area, pore volume and average pore diameter were 362.2-907.9 m² g^− 1, 0.738-4.875 cm³ g^− 1, and 7.69-24.09 nm respectively. Particularly, the synthesized silica aerogels by resin-exchange-alkali-catalysis method showed uniform mesoporous structure, and had much higher specific surface area (907.9 m² g^− 1) and pore volume (4.875 cm³ g^− 1) than that of by vitriol-catalysis process.     

Crystallization properties of zeolite A synthesized from coal fly ash using a fusion/hydrothermal method

Abstract

Zeolitic materials were synthesized from coal fly ash (CFA) using the fusion/hydrothermal method. The effect of NaOH/CFA ratio and particle size on the morphological structure of the zeolitic material crystals prepared was investigated by analyzing crystals morphology and crystallinity. The chemical composition, morphology, and crystallinity of the synthesized materials were characterized by SEM, XRD, and XRF. It was possible to synthesize chamfered-edged cubic crystals at NaOH/CFA ratio of 0.9. The particle size of the zeolite crystals tended to decrease with increasing the alkali content of NaOH/CFA from 0.9 to 1.8. The morphological structure of the crystalline particles was similar to that of zeolite A synthesized from the CFA. This study has shown that the fusion/hydrothermal method is a very effective technique for synthesizing the zeolitic materials from the CFA and provides a potential application for obtaining commercial products.     

稻壳制备MCM-41分子筛疏水改性研究

以稻壳灰为硅源,水热法合成MCM-41分子筛.因MCM-41分子筛亲水性强,对疏水性有机污染物吸附效果欠佳的问题,以二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷为改性剂分别对其进行疏水改性.通过润湿接触角、XRD和FT-IR等进行性能表征,以亚甲基蓝染料为目标污染物,考察疏水改性后分子筛的吸附性能.结果表明,改性剂中的硅烷基已顺利地接枝在MCM-41分子筛表面,并由疏水性基团≡Si-O-Si三替代了MCM-41分子筛表面的羟基,使MCM-41分子筛表面疏水.经乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷修饰后的分子筛的疏水性能优于二甲基二乙氧基硅烷修饰的分子筛疏水性,相应地前两者对亚甲基蓝的吸附容量也高于后者.     

过滤用镁渣多孔陶瓷的制备与渗透性能

本文以镁渣,粉煤灰等为原料制备了镁渣基多孔陶瓷,评价了多孔陶瓷的孔隙参数,烧结性能,力学性能,渗透性能等,观察了多孔陶瓷的微观结构,研究了烧结温度、成型压力、原料配比和添加剂等因素等对多孔陶瓷理化性能的影响.结果表明,烧结温度1150℃,保温4 h可制得固废掺比为90;的镁渣基多孔陶瓷,成型压力对多孔陶瓷的气孔率、吸水率和体积密度具有较大影响.镁渣和粉煤灰的配比为7:2时,多孔陶瓷产品的综合性能较好.添加电石渣和碳粉为造孔剂能够匀化气孔分布,细化孔径,提高多孔陶瓷的气孔率和气体过滤性能.     

不同煅烧方式对粉煤灰水热合成沸石的影响

针对粉煤灰中含有活性较差的莫来石和石英晶体,在不同条件下对粉煤灰进行活化处理,水热晶化合成出不同种类的沸石样品.试验结果证明加碱煅烧活化效果较好,并对其活化机理、煅烧温度和结块现象等进行了研究.     

固相法合成NaA型粉煤灰沸石对染料废水的吸附性能研究

以粉煤灰为原料,采用固相法合成NaA型粉煤灰沸石.通过静态吸附实验,研究了吸附时间、pH值、溶液浓度以及吸附温度对粉煤灰沸石吸附脱除亚甲蓝性能的影响.通过SME、XRD对产品进行表征,探讨了亚甲蓝在粉煤灰沸石上的吸附行为.结果表明:经XRD分析,合成产物主要为NaA型沸石.SEM分析表明,产物分别具有纺锤体及NaA型沸石立方体骨架结构;在吸附温度25 ℃,pH值>5,粉煤灰沸石投加量8 g·L-1,吸附30 min时,NaA型沸石对初始浓度为50~100 mg·L-1的亚甲蓝去除率均可达90;以上,较粉煤灰提高了45;;与商品沸石的吸附性能相当.合成的粉煤灰沸石吸附亚甲蓝过程符合Langmuir模型,其为单分子层吸附.     

V掺杂TiO2/粉煤灰漂珠光催化降解DMF的研究

以粉煤灰漂珠为载体、钛酸四丁酯为钛源、偏钒酸铵为钒源,采用溶胶凝胶法制备了V掺杂TiO2/粉煤灰漂珠光催化复合材料.采用XRD、UV-Vis/DRS、XPS、SEM、EDS等测试手段对其进行了表征分析,以二甲基甲酰胺(DMF)为有机污染物对其光催化活性进行了研究.结果表明:粉煤灰漂珠表面负载的TiO2为锐钛矿型;掺杂的V以V5、V4的形式存在于TiO2品格中,V的掺杂能够促使TiO2产生可见光响应(红移)而且能够提高催化剂的光催化活性,但是,掺杂过量的V会导致光催化活性降低;确定了当最佳V掺杂量为1;,加入量为0.5g时,暗反应30 min、光催化180 min后对浓度为50 mg/L、pH =3的DMF溶液的去除率达88.2;,循环使用4次后,对DMF溶液的去除率仍在65;以上,显示出较好的光催化性能和稳定性.     

利用不同硅前体制备超疏水性白炭黑膜

以稻壳灰和水玻璃为前驱体,以氨基硅油(amino silicon oil-ASO)为改性剂,采用溶胶-凝胶法制备不同性能的超疏水性白炭黑及其膜.主要研究不同前驱体和改性剂用量对白炭黑疏水性膜性能的影响,通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和润湿接触角进行性能表征.研究结果表明,以稻壳灰或水玻璃为前驱体,采用改进的溶胶-凝胶法均能制备出接触角大于160°的SiO2超疏水膜;采用相同的改性剂,可以得到颗粒形态完全不同的SiO2膜;改性剂的作用对SiO2表面改性作用是一种接枝反应,将疏水性基团接枝替代SiO2表面的羟基,而使SiO2表面疏水,且能起到模板作用,引导水玻璃溶胶颗粒聚合成棒状或纤维状结构.     

循环流化床粉煤灰可控制备高纯F型八面沸石研究

利用粉煤灰制备沸石分子筛是其高值化利用的重要方向之一.以循环流化床粉煤灰为原料,采用酸浸预处理-氢氧化钠碱熔活化-水热晶化法制备F型八面沸石,并用于吸附亚甲基蓝.考察酸浸温度、碱熔温度及碱灰质量比对粉煤灰结构的影响及碱熔温度、碱灰质量比、液固比及晶化时间对沸石的结构和形貌的影响.通过XRD和SEM对粉煤灰沸石的晶体结构和形貌进行表征.结果表明,利用循环流化床粉煤灰制备高纯F型八面沸石适宜条件为碱熔温度550℃,碱灰质量比1.5:1,液固比12 mL/g,晶体导向剂用量10;,晶化温度100℃,晶化时间20 h.其比表面积高达357 m2/g,且对亚甲基蓝的饱和吸附量高达178 mg/g.