2-氨基咪唑血红素模拟酶催化荧光光谱法测定过氧化氢

基于2-氨基咪唑血红素模拟酶催化过氧化氢氧化对甲酚的反应建立了测定过氧化氢浓度的荧光光谱法。在优化的试验条件下,过氧化氢浓度在1.02×10-8~3.07×10-5 mol·L-1范围内与体系的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为8.31×10-9 mol·L-1。本方法用于雨水中过氧化氢的测定,加标回收率在95.1%~99.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.5%之间。     

碘-罗丹明B荧光探针测定空气中硫化氢

碘(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而硫化氢可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现,据此建立了以碘-罗丹明B缔合物为荧光探针测定硫化氢含量的方法。在激发波长360 nm,发射波长580 nm条件下进行了硫化氢的荧光测定。结果表明,在0.02～14μmol·L~(-1)范围内,硫化氢浓度与其荧光强度变化值呈良好的线性关系,检测限为3.98×10~(-9) mol·L~(-1),加标回收率为97.80%～103.7%,相对标准偏差(n=6)为1.51%～1.85%。空气中硫化氢最低检出量为6.76μg/m~3。方法简便快速、准确可靠、灵敏度高,用于空气中硫化氢的含量分析。     

荧光光谱法测定氧氟沙星的含量

室温下,4.0×10~(-6)mol·L~(-1)氧氟沙星溶液5mL与8.0×10~(-6)mol·L~(-1)茜素红溶液5mL发生电荷转移反应30min后生成稳定的络合物,并能产生荧光,络合物的最大激发波长为303nm,最大发射波长为508nm,络合物的组成为1比1。基于此建立了测定氧氟沙星的荧光光谱法。氧氟沙星的浓度在2.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与络合物的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为9.1×10-9 mol·L~(-1)。加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2%。利用本法测定氧氟沙星药片中氧氟沙星的含量,测定值与标示值相符。     

金纳米团簇荧光材料的制备及其应用于测定食品中的过氧化氢

以胰蛋白酶作为保护剂和还原剂,在胰蛋白酶和氯金酸混合溶液中合成了具有红色荧光的水溶性金纳米团簇(T-Au NCs)。考察了合成时间以及胰蛋白酶溶液的质量浓度对T-Au NCs荧光性能的影响,确立了最佳合成条件。荧光光谱表征说明T-Au NCs的最大激发和发射波长分别为500,640nm,采用X射线光电子能谱表征了T-Au NCs中金的价态,并计算得到T-Au NCs的荧光量子产率为2.2%。基于过氧化氢对金纳米团簇的荧光猝灭作用,采用荧光光谱法测定食品中的过氧化氢残留量。过氧化氢的浓度的线性范围为0.050~1.00mmol·L~(-1),检出限为7μmol·L~(-1)。对4种食品中过氧化氢残留量的测定结果与国家标准方法的测定结果一致。     

催化动力学荧光光度法测定痕量钇(Ⅲ)

研究发现痕量钇(Ⅲ)对过氧化氢氧化瑞士色素反应有很好的催化作用,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量钇(Ⅲ)的方法。本文考察了荧光体系的光谱特征,研究了试剂用量、酸度、反应温度和反应时间以及共存离子对体系荧光强度的影响,并确定了最佳反应条件。结果表明,体系的最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为512和538 nm。最佳反应条件如下:6.0×10~(-5)mol·L~(-1)瑞氏色素溶液的用量为1.0m L;5%的H_2O_2的用量为0.8 mL;反应温度为55℃;反应时间为20 min。方法的线性范围为0.2~1.8μg·m L~(-1),检出限为3.97×10~(-3)μg·m L~(-1),可用于样品中痕量钇的测定,加标回收率在92.5%~104.3%之间。     

酶催化-荧光光谱法测定工业废水中的痕量汞(Ⅱ)

牛血红蛋白(Hb)对过氧化氢氧化L-酪氨酸(L-Tyr)产生荧光的反应具有催化作用,而痕量汞(Ⅱ)对该体系荧光产生较强的猝灭作用,基于此建立了测定工业废水中痕量汞(Ⅱ)的酶催化-荧光猝灭法。试验考察了酸度、反应物浓度、反应时间、干扰离子等因素的影响。在pH 9.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,L-Tyr、过氧化氢和Hb的浓度分别为8.00×10-5,1.00×10-4,5.00×10-7 mol·L~(-1)时,汞(Ⅱ)质量浓度的线性范围为0.01~4.0 mg·L~(-1),方法的检出限(3s/k)为3.33μg·L~(-1)。方法用于工业废水中痕量汞(Ⅱ)的测定,结果与双硫腙分光光度法的测定值相符,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒

采用密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒的含量。植物样品采用硝酸-过氧化氢(2+1)混合液于130℃密闭消解4h,以10g·L~(-1)硼氢化钠溶液作为还原剂。硒的质量浓度在2~10μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.18μg·L~(-1)。对10μg·L~(-1)的硒标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为0.63%。以圆白菜标准物质(GBW 10014)为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定甲醛

采用一步水热法合成了水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的碲化镉量子点(NACCdTe),基于甲醛对该量子点的荧光猝灭作用,建立了测定甲醛的荧光光谱法。在7.5×10~(-8) mol·L~(-1) NAC-CdTe-0.01mol·L~(-1) Tris-HCl(pH 6.0)体系中加入不同质量浓度的甲醛溶液,反应10min后,以400nm为激发波长,于567nm处测量体系的荧光强度(I)。甲醛的质量浓度在5.0×10~(-6)~1.0×10~(-1) g·L~(-1)内与I_0/I(I_0为不加甲醛时体系的荧光强度)值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.3×10~(-6)g·L~(-1)。方法用于测定水样中的甲醛,测定结果与乙酰丙酮分光光度法的测定结果相符,加标回收率在98.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.1%之间。     

呋喃甲醛缩对硝基苯胺与汞离子的荧光猝灭反应及其应用

合成了呋喃甲醛缩对硝基苯胺(FFNA)荧光试剂,在pH 9.06的四硼酸钠缓冲溶液中,该试剂与汞离子以1∶1的物质的量比形成络合物,使得FFNA的荧光猝灭,据此建立了测定汞离子的荧光光谱法。激发波长和发射波长分别为235,330nm时,体系的荧光强度改变(ΔI_F)与汞离子的浓度在4.0×10~(-8)~1.1×10~(-7) mol·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3s/k)为2.24×10~(-8) mol·L~(-1)。该方法用于化妆品中微量汞的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,加标回收率在99.0%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~3.5%之间。     

荧光分光光度法测定水中痕量钴和镍

试验合成了一种荧光试剂对-氨-苯基卟啉(TAPP),该试剂与钴(Ⅱ)离子和镍(Ⅱ)离子反应发生荧光淬灭,据此试验了以其为探针测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的荧光分光光度法。在pH7.2的Tris-盐酸缓冲介质中,在一定量的十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,通过测定样品溶液和空白溶液在激发波长392 nm和发射波长516 nm处的发射荧光强度F_s及F_0,计算得反应液荧光强度减弱程度△F,其结果表明:△F与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的浓度均在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)和4.0×10~(-8)mol·L~(-1)。此方法用于自然水体和污水中钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的测定,回收率分别在97.0%～108.5%和97.0%～106.5%之间。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰能够在氯化血红素的催化下将底物对羟基苯乙酸氧化成具有荧光的二聚体的性质,建立了柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。优化了色谱分离条件和柱后衍生条件,结果表明:催化剂氯化血红素的浓度为8μmol/L,底物对羟基苯乙酸的浓度为80μmol/L,衍生化试剂的pH 10.5,衍生温度为35℃时衍生效率最高。在优化条件下,过氧化苯甲酰的线性范围为0.5～100 mg/L;样品的检出限为1 mg/kg,样品的加标回收率为98.5%～99.5%。本方法与现有的高效液相色谱法相比,检测面粉中过氧化苯甲酰具有抗干扰能力强,灵敏度高。     

牛血红蛋白催化荧光猝灭法测定食用油中微量丙二醛

在NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,牛血红蛋白催化作用下,过氧化氢氧化L-酪氨酸产生荧光,而丙二醛对该体系产生的荧光有明显的猝灭作用,据此建立一种用荧光猝灭法检测食用油中微量丙二醛的分析方法。在最佳试验条件下,体系的荧光强度变化量(ΔF)与丙二醛质量浓度有良好的线性关系,方法的线性范围为0.208~5.83μg·m L~(-1),检出限为0.140μg·m L~(-1)。将方法应用于食用油中丙二醛的测定,测定结果的RSD为2.5%~3.6%,回收率在93.5%~106%之间。     

基于双重增敏剂荧光法测定食品包装材料中痕量双酚A

利用β-环糊精和曲通X-100为双重增敏剂,建立了荧光光谱法测定食品包装材料中痕量双酚A的方法。在0.05 mol·L~(-1)磷酸缓冲溶液(p H=4.0)体系中,优化了β-环糊精(5 mmol·L~(-1))和曲通X-100(0.005%)的含量,选定激发波长为283 nm、发射波长为313 nm进行荧光强度测定。结果表明,在2.0~50.0μg·L~(-1)的线性范围内,所得线性方程为F=1.0636C+246.51,相关系数r=0.9993,相对标准偏差为1.40%,检出限为0.042μg·L~(-1)。该方法检测鲜奶奶盒及塑料矿泉水瓶浸泡水样中双酚A的含量,回收率为95.8~101.4%,获得满意结果。     

基于氮掺杂碳量子点荧光探针检测四环素

本文以淀粉为碳源,以L-酪氨酸为氮供体,通过一步水热法制备了氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。研究表明,N-CQDs表面富含氨基、羧基、羟基等官能团,说明具有很好的水溶性。还发现在pH=6.00的KH_2PO_4-NaOH缓冲溶液中,四环素对N-CQDs有强荧光猝灭作用,且四环素浓度在1.6～16μmol·L~(-1)范围和16～100μmol·L~(-1)范围内与N-CQDs的荧光猝灭的强度呈现较好的线性关系,检出限为0.45μmol·L~(-1),依此构建了N-CQDs荧光探针测定四环素的方法。该方法用于四环素片含量的测定,回收率为98.4%～102%。     

高效液相色谱-荧光检测法测定环境样品中的过氧化物

对高效液相色谱-荧光检测法测定过氧化氢和有机过氧化物的方法进行了改进,从而提高了方法的检测灵敏度。以氯化血红素(hemin)作催化剂进行柱后衍生反应,过氧化物将对羟基苯乙酸氧化生成能吸收荧光的二聚物,然后用荧光检测器检测。实验确定了最佳反应管温度和荧光检测波长。应用该法测定了大气和雨水样品中过氧化物的浓度。     

共振散射光谱法测定水中痕量的过氧化氢

在pH4.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,以牛血红蛋白为催化剂,加速过氧化氢与过量的KI反应生成I_3~-,I_3~-再与碱性染料乙基紫结合生成离子缔合物颗粒,大大增强了体系的共振散射强度,据此建立了一种测定水中痕量过氧化氢的共振散射光谱法。在659nm处,体系的共振散射强度增加值(ΔI)与过氧化氢的浓度在1.033×10~(-7)~2.272×10~(-6) mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为1.64×10-8 mol·L~(-1)。方法用于测定雨水中的过氧化氢,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5.0%,加标回收率在104%~105%之间。     

基于氨基化碳量子点荧光增强测定氨苄青霉素

采用水热法制备碳量子点,通过碳量子点与氨水反应使其表面氨基化,氨苄青霉素与氨基化碳量子点作用后,使其荧光显著增强,由此建立测定药物中氨苄青霉素的荧光光度法。在比色管中依次加入0.016mol·L~(-1)氨基化碳量子点溶液1.00mL和样品溶液0.45mL,pH 7.0三酸缓冲溶液1mL,用水定容至5mL,室温下反应30min后,在激发波长340nm、发射波长433nm处测量溶液相对荧光强度(F/F0,F、F0分别为加入与不加入氨基化碳量子点时体系的荧光强度)。氨苄青霉素质量浓度在2.0×10~(-6)~9.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与体系的相对荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10~(-6) mol·L~(-1)。加标回收率为99.0%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

金纳米簇荧光探针对肉桂酸测定研究

以HAuCl_4·4H_2O为原料,2-巯基苯并噻唑为稳定剂,葡萄糖为还原剂,在微波功率195 W下反应2.0 min制备了水溶性金纳米簇。肉桂酸(TCA)通过氢键作用使金纳米簇(AuNDs)团聚,荧光强度降低,据此建立了金纳米簇作为探针检测肉桂酸方法。测定肉桂酸的最佳测量条件为:pH=6.0乙酸缓冲溶液、室温下反应50min,肉桂酸浓度在2.0×10~(-7) mol·L~(-1)～7.0×10~(-5)mol·L~(-1)与荧光呈良好的线性关系,方法检出限9.0×10~(-8 )mol·L~(-1),用于实际样品测定回收率102.6%～98.3%。     

微透析采样荧光法研究6-硫鸟嘌呤与蛋白结合作用

将微透析技术与荧光分析相结合,测定了6-硫鸟嘌呤（Thioguanine,6-TG） 与牛血清白蛋白的相互作用。在NaOH(1.0 * 10~(-3)mol·L~(-1))介质中,6-TG可 被KMnO_4氧化,氧化产物具有较强的荧光,且荧光强度与6-TG浓度可在2.0 * 10~ (-11) ～ 2.0 * 10~(-6)mol·L~(-1)范围内分段拟合呈良好的线性关系,检测限 为4.0 * 10~(-12)mol·L~(-1)。当灌流速度为5μL·min~(-1)时,6-TG的透析率 为(7.2 ± 0.2)%。利用Scatchard方程处理数据,得到6-TG-BSA的结合常数和结合 位点分别为1.02 * 10~4 (mol·L~(-1))~(-1)和1.63。     

稀土Eu~(3+)荧光探针法测定饮用水中那氟沙星的含量

在十二烷基苯磺酸钠和Tris-HCl缓冲溶液中那氟沙星与稀土铕(Eu~(3+))形成络合物,在618nm处发出荧光。基于此,以Eu~(3+)为探针,采用荧光光谱法测定那氟沙星的含量。那氟沙星的浓度与荧光强度呈线性关系,线性范围为2.0×10~(-5)~1.0×10~(-4) mol·L~(-1),检出限(3s/k)为4.0×10~(-6) mol·L~(-1)。加标回收率为97.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%~2.2%。