新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

三氮烯试剂是测定ⅠＢ、ⅡＢ族金属元素的优良试剂。近年来 ,对该类试剂中的取代苯重氮氨基苯的合成和分析应用报道较多[1 ,2 ] ,但对含杂环的三氮烯试剂的研究报道较少。我们曾将安替比林[3] 、苯并噻唑[4,5] 、噻唑[6] 引入该类试剂中 ,使试剂灵敏度有所提高。为进一步探讨此类试剂的分析性能 ,我们将 5 硝基吡啶引入 ,合成了 1 偶氮苯基 3 ( 5 硝基 2 吡啶 ) 三氮烯 (ＡＢＮＰＤＴ)。分子中含有杂环吡啶的同时还有强吸电子———ＮＯ2存在 ,另一端为具有长共轭链的偶氮苯基 ,这样更有利于试剂分子中电子的流动 ,从而改善分析性能。…     

2,6-二溴-4-磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯的合成及与镉的显色反应

1　引　　言我们合成了一种新的三氮烯类试剂 2 ,6 二溴 4 磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯 (ＤＢＳＤＡＡ) ,通过引入二个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应 ,使其灵敏度和选择性都有一定程度的改善。在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0存在下 ,于ｐＨ =10 .43的硼砂 氢氧化钠缓冲液体系中 ,ＤＢＳＤＡＡ测定镉的表观摩尔吸光系数为 1.85× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ,Ｃｄ 在 0～ 76 0μｇ Ｌ内符合比耳定律 ,在硫代硫酸钠 酒石酸钾钠 氟化钠混合掩蔽剂存在下与镉的显色反应选择性较好。用于环境水样中微量镉的测定 ,结果满意。2　…     

5,7-二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及其应用

1　引　　言三氮烯类试剂是用于测定镉等过渡金属离子的有机显色剂。我们合成的 5 ,7 二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯(ＤＳＮＡＢ) ,由于共轭体系扩大和在萘环上引入两个 -ＳＯ3 Ｈ基 ,有利于在水相发色和测定 ,使灵敏度得到了很大的提高。实验结果表明 ,在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0为增敏剂 ,在硼砂 ＮａＯＨ介质中 ,试剂与镉显色反应的摩尔吸光系数可达 3.7× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,高于其它苯基重氮氨基偶氮苯类衍生物 ;在 1.2ｍｏｌ/Ｌ氨水介质中 ,摩尔吸光系数也可达 3.1× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,选择性也有改善。该显色剂已用于萃取…     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒

有机偶氮类显色剂与钒 (Ｖ)形成络合物的分光光度法测定钒 ,灵敏度或选择性不高[1 ,2 ] ,我们曾合成了三氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＰＮ[3] 和ＣＴＺＡＰＮ[4] 以及四氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＤＡＰ[5] ,用于光度法测定钒 ,效果较好。为了进一步考察试剂结构对金属离子显色反应灵敏度和选择性的影响 ,以便筛选灵敏度和选择性更好的试剂 ,我们又设计合成了 2 ( 1 ,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称ＴＺＤＢＡ)。探讨其与钒 (Ｖ)的显色反应条件 ,并用于铝合金样品及合成废水中钒的直接测定 ,结果令人满意。1　实验部分仪器 :ＵＶ - 2 4…     

1-(5-羧基-1,3,4-三氮唑基)-3-[4-(4-硝基苯基偶氮)苯基] -三氮烯与镉的显色反应及其应用

１ 引 言 三氮烯类试剂是一类广泛用于测定镉、汞、银等元素的显色剂。近年来，为了改善该类试剂的分析性能，人们努力合成了许多取代苯类、吡啶类、苯并噻唑类三氮烯显色剂，但此类试剂灵敏度仍不够高，选择性也不够理想，苯并噻唑类三氮烯显色剂虽灵敏度较高，但选择性仍不理想。作者在研究取代苯类、吡啶类三氮烯显色剂的基础上，又设计合成１－（５－羧基－１，３，４－三氮唑基）－３－［４－（－硝基苯基偶氮）苯基］三氮烯（ＣＴＺＮＰＡＰＴ），研究结果表明，试剂与镉有高灵敏反应，并有较好的选择性，摩尔吸光系数２．４６× １０…     

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

环境监测中通常采用双硫腙法和冷原子吸收光度法测定有毒元素汞。也有用三氮烯试剂测定微量汞的报道。三氮烯试剂与第ⅠB、ⅡB族金属元素有高灵敏度的显色反应,可用来测定样品中微量的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Cu2+等金属离子[1-3]。本文用新合成的显色剂1 (2 羟基 5 硝基苯基) 重氮氨基偶氮苯测定工业废水样品中的汞,结果满意。1　实验部分移取一定量的汞标准溶液(不大于12μg)于25ml容量瓶中,依次加入3 5ml的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液(pH=10 5),1 5ml2%的TritonX 100溶液和2 5ml0 04%的HNPDAAB无水乙醇溶液,以水定容,摇匀,于25°C发色…     

新三氮烯类显色剂BBNDAB与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性及其应用

本文报道了新显色剂３－溴－４（－２溴－４－硝基苯基重氮氨基）偶氮苯（ＢＢＮＤＡＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应及分析应用。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ７．８的磷酸二氢钾－硼砂缓冲介质中，铜与该试剂形成配位比为１：２的红色配合物，最大吸收波长位于５１２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．２２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。反应有很好的选择性。不经分离、掩蔽可直接测定环境水样及人发样中微量铜。     

钴与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究与应用

钴与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究与应用杨敏思王曙郑国祥（四川轻化工学院自贡６４３０３３）关键词钴邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法中图分类号Ｏ６５２苯基重氮氨基偶氮苯类试剂是测定锌、镉、汞、铜、银、镍等元素的高灵敏显色剂，用于测定钴的报道尚...     

3－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸与镉和系的显色反应研究及其应用

本文合成了一种新的选择性显色剂：３－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸（ＰＡＢＴＢ）、该试剂在碱性介质中，在非离子表面活性剂存在下，能与镉和汞产生灵敏显色反应。其配合物的组成为ＣｄＬ２ＨｇＬ。摩尔吸光系数分别为εｃｄ＝１．３１×１０５和８．４４×１０４　Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ（－１）。共存离子中仅钯和铬有干扰。利用此反应建立了测定水中痕量镉与汞的分光光度法。     

新显色剂5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型三氮烯类试剂5 氯 2 羟基重氮氨基偶氮苯,并对该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应进行了研究。在pH10左右的硼砂 NaOH缓冲介质中,以TritonX 100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.78×105L mol·cm,镉(Ⅱ)质量浓度在0～1 0μg mL范围内遵守比耳定律,已用于废水样品的测定。     

3,3′-二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

1　引　　言镍是制作催化剂和纳米材料的重要物质 ,也是生物与人体中重要的微量元素。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、镍等的高灵敏试剂研究得比较多。但用双三氮烯测镍的研究未见报道。我们用自己合成的双三氮烯 3,3′ 二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯 (ＤＳＤＰＡＤＡ)与镍的显色反应 ,结合萃取分离用于人发、大米、油菜中痕量镍的测定 ,结果满意。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＵＶ 2 6 0型分光光度计 (日本岛津公司 ) ;72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ酸度计 (上海雷磁分析仪器厂 )。镍标准溶液 :准确称取纯金属镍…     

新显色剂2－氯－5－羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉显色反应的研究

本文报道了新显色剂２－氯－５－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＣＤＡＡ）的合成。研究了在ｐＨ９．８硼砂－氢氧化钠介质中、在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下镉（Ⅱ）与ＣＣＤＡＡ形成稳定的红色配合物，λ＿（ｍａｘ）＝４８５ｎｍ，ε＿（１８５）＝１．２４×１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）、ｃｍ￣（－１），镉量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。本法灵敏度高，选择性好，已用于测定工业废水中微量镐（Ⅱ），结果满意。     

铁-抗坏血酸-3,3′,5,5′-四溴联苯-双-(重氮氨基偶氮苯)催化褪色光度法测定痕量铁

研究了在硫酸介质中 ,铁 催化抗坏血酸还原 3 ,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 )(TBDPBDAA)而褪色的反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 80mg L;测定下限为 4.3× 1 0 - 1 0 g mL。用于测定发样、茶叶、面粉中的痕量铁 ,与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)对照 ,结果满意。     

二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文首次合成了二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-o-CDAA)和二溴对羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-p-CDAA)。在pH10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,以TritonX-100为增溶增敏剂,两种试剂均可与Cd(Ⅰ)生成稳定的橙红色络合物。其DB-o-CDAA-Cd,λ_(max)=520nm,ε_(520)=2.21×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);DB-p-CDAA-Cd,λ_(max)=508nm,ε_(508)=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0～10μg/25ml范围内遵守比耳定律。用这两种试剂测定了环标水样及工业废水中的痕量镉,结果满意。     

6-Br-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新三氮烯类试剂——６－Ｂｒ－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯。通过红外光谱和元素分析等验证了其结构,研究了试剂与镉（Ⅱ）的显色反应。结果表明,该试剂是测定微量镉（Ⅱ）的高灵敏显色剂之一,其ε值达２．２３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,并且有较好的选择性。用拟定的方法测定了废水中的微量镉,结果令人满意     

1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯与镉的显色反应及其应用

１引　言 三氮烯试剂是测定ⅠＢ、ⅡＢ族金属元素的优良试剂。近年来,对该类试剂中的取代苯重氮氨基苯的合成和分析应用报道较多,但对合杂环的三氮烯试剂的研究报道较少。我们曾将安替比林、苯并噻唑、噻唑引入该类试剂中,使试剂灵敏度有所提高。为进一步探讨此类试剂的分析性能,我们合成了１－偶氮苯基－３－（５－硝基－２－吡啶基）－三氮烯（ＡＢＮＰＤＴ）。研究其分析性能,结果表明：试剂与镉有灵敏反应,摩尔吸光系数达２．０７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用拟定方法测定了水样中镉含量,结果令人满意。２　实验部分２…     

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0～9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 ,结果满意     

新显色剂1-（对-偶氮苯）-3-（5-硝基-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂 1 - (对 -偶氮苯 ) - 3- ( 5-硝基 - 2 -吡啶 ) -三氮烯 ( APNPT)的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂 OP的存在下 ,p H1 0 .8时 ,镉 ( )与 APNPT形成 1∶ 2的稳定红色配合物 ,其最大吸收波长为 52 5nm,表观摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5L· mol-1· cm-1,线性范围为 0～ 2 .8μg/1 0 m L,是目前测定微量镉的高灵敏显色反应之一 ,所拟方法已用于水样中微量镉 ( )的测定。     

1-(偶氮苯基)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 3,5 二溴 2 吡啶 ) 三氮烯的合成及其与镉的显色反应。在TritonX 1 0 0存在下 ,于pH 1 0 .9的Na2 B4O7 NaOH缓冲介质中 ,镉与ABDBPDT形成摩尔比 1∶3型红色配合物。试剂及配合物的最大吸收波长分别为 430nm和 5 30nm。表观摩尔吸光系数为 1 .75× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。镉含量在 0 μg/2 5mL～ 1 2 μg/2 5mL范围内符合比耳定律     

新显色剂2,6—二溴—4—羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与Cd（ …

研究了新合成显色剂２，６－二溴－４－羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯（ＢＣＡＤＡＢ）理化性质及其与Ｃｄ（Ⅱ）的高灵敏显以反应。在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下，于ｐＨ１１．２的氨水－氯化铵缓冲介质中，镉与该试剂生成１：２稳定的橙红色配合物，最大吸收峰位于５２５ｎｍ处，Ｃｄ（Ⅱ）在０－１８μｇ／２５ｍｌ内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为１．６４×１０＾－５，以硫代硫酸钠－酒石铵为掩蔽剂，用于水样中微量镉的