双-[4-(α-萘偶氮)-水杨醛]缩邻苯二胺的合成及其与铜的荧光熄灭反应

本文报道了一种新的含西佛碱的偶氮荧光试剂,双-[4-(a-萘偶氮)-水杨醛]缩邻苯二胺(BNASPD)的合成.试剂在435nm处有一强荧光峰.当有铜离子存在时,可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧光熄灭.反应具有较高的灵敏度和选择性.利用此反应建立了一个荧光测定痕量铜的新方法,其检出限可达到1.0ngCu/mL.方法用于无机盐试剂及矿泉水中铜的测定,结果满意.     

α,β,γ,δ-四-(4-吡啶)卟啉荧光熄灭法测定痕量铜的研究

本文利用Cu(Ⅱ)对α、β、Υ、δ-四-(4-吡啶)卟啉(TPyrP)的荧光熄灭作用,提出测定痕量铜的荧光光度法。在强酸性介质中,TPyrP的荧光峰为658nm,检测下限为0.4ppb,大量共存离子不影响Cu(Ⅱ)的测定。本法灵敏度高,选择性好,可用于直接测定纯铝中的铜。     

双—[4—（α—萘偶氮）—水杨醛]缩邻苯二胺的合成及其与铜的荧光熄灭反应

本文报道了一种新的含西佛碱的偶氮荧光试剂，双－［４－（α－萘偶氮）－水杨醛］缩邻苯二胺的合成。试剂在４３５ｎｍ处有一强荧光峰。当有铜离子存在时，可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧不熄灭。反应具有较高的灵敏度和选择性。利用此反应建立了一个荧光测定痕铜的新方法。     

褶合曲线分析法用于同步荧光光谱法同时测定苯酚和对苯二酚

采用计算机辅助褶合曲线分析法结合同步荧光光谱法对双组分体系（苯酚／对苯二酚、苯酚／邻苯二酚）同时测定。苯酚和对苯二酚的荧光光谱重叠比较严重，同步荧光光谱虽使选择性有所改善，但仍有重叠，苯酚和对苯二酚的同步荧光峰相差仅２０ｎｍ。褶合曲线分析法可很好地用来测定苯酚和对苯二酚，方法简便、准确、易于自动化，同时证明，褶合曲线分析法在荧光分析方面具有很好的应用前景。进一步试验苯酚和邻苯二酚双组分的同时测定，苯酚和邻苯二酚的同步荧光峰相差仅１０ｎｍ，结果表明，该法虽然能在苯酚存在的情况下测定邻苯二酚，但不能同时测定苯酚。     

天然水中痕量铜的荧光测定

8-苯胺基-1-萘磺酸(ANS)可作为蛋白质研究的荧光探针^[1~3],ANS与可溶性的聚乙烯亚胺在微酸性溶液中以缔合物的形式结合,产生强烈的荧光并使ANS在水中的荧光激发和发射光谱分别产生红移和紫移,斯托克斯位移减小.当有痕量铜存在时,聚乙烯亚胺将与铜离子键合成聚合阳离子,它同ANS阴离子生成离子对后,由于ANS微环境极性的增强,导致荧光熄灭^[4],利用这一性质将水中痕量和超痕量的铜用巯基棉分离富集后进行测定,获得了满意结果,铜的检测下限为4.7ppb,对5至100ppb含量范围内铜的测定,相对标准偏不大于2.0%。     

铜离子配位甲烷氧化菌素功能化纳米金模拟过氧化物酶的研究

合成了纳米金-甲烷氧化菌素(Mb)-铜配合物,该配合物可以作为模拟过氧化物酶用于催化过氧化氢氧化对苯二酚的反应.通过紫外光谱、荧光光谱、红外光谱对纳米金-甲烷氧化菌素(Mb)-铜进行了表征.利用紫外-可见分光光度法研究了配合物催化过氧化氢氧化对苯二酚的动力学.考察了体系p H、体系温度及过氧化氢/催化剂摩尔比对催化反应速率的影响.结果表明纳米金-甲烷氧化菌素(Mb)-铜配合物符合生物催化剂条件影响的一般规律,但比生物酶具有更高的热稳定性.     

β—CD存在下邻菲罗啉—二溴苯基荧光酮荧光熄灭法测定银

银的荧光分析法可分为点滴法、荧光熄灭法、直接荧光法和催化荧光法,荧光熄灭体系中已采用的试剂有曙红、荧光素、曙红加邻菲罗啉等.4,5-二溴苯基荧光酮已应用于荧光法测定其它元素,本文以β-环糊精(β-CD)为稳定剂,银与邻菲罗啉及4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)形成离子缔合型异配位体配合物,使荧光熄灭体系灵敏度大大提高.详细研究了异配位体配合物的最佳形成条件,在EDTA存在下可直接测定阳极泥中的银,结果满意.     

罗丹明B-Mo(V)-SCN~--PVA体系荧光熄灭法测痕量钼

在聚乙烯醇存在下,用罗丹明B-Mo(V)-SCN~-荧光熄灭法测Mo,能消除过量的SCN-对罗丹明B的熄灭作用。加入聚乙烯醇后体系的荧光熄灭倍数比未加入时大14倍。此法灵敏度高、稳定性好、操作简便,检测下限0.12ng/ml Mo.可用于测水和头发中的钼。     

甲烷氧化菌素-铜配合物催化过氧化氢氧化对苯二酚

为了探讨甲烷氧化菌素(Mb)-铜配合物(Mb-Cu)模拟过氧化物酶的可行性, 利用HP20大孔树脂、 Supelco LC-C₁₈固相萃取和固定化金属亲和层析从甲基弯菌IMV3011中分离纯化得到Mb. 铬天青比色法显示Mb具有铜亲和性. 通过液相色谱-飞行时间质谱联用仪、 紫外光谱和荧光光谱对Mb结构进行了表征. 使用Mb-Cu配合物作为过氧化物酶模拟物, 利用紫外-可见分光光度法研究了Mb-Cu催化过氧化氢氧化对苯二酚的动力学. 考察了体系温度、 Mb-Cu添加量及过氧化氢浓度对催化反应的影响, 发现Mb-Cu符合生物催化剂条件影响的一般规律, 但比生物酶具有更高的热稳定性. 研究结果表明, Mb-Cu可作为催化氧化对苯二酚的过氧化物酶模拟酶.     

催化荧光熄灭法测定天然水中微量铁

1 引言 根据Fe(Ⅱ、Ⅲ)可同时催化过氧化氢氧化二苯胺磺酸钠的反应,发现二苯胺磺酸钠被紫外光照射可发射荧光,而反应产物苯醌则不发荧光,借此可通过测量二苯胺磺酸钠的荧光熄灭,间接地测定天然水中总微量铁。     

动物胶对铽的荧光增敏机理初探及其在荧光分析中的应用

本文研究了动物胶对铽离子荧光的影响及增敏作用的最佳条件,测定了络合物组成比并对动物胶的荧光增敏机理作了初步探讨。发现了其他稀土金属离子对铽荧光熄灭效应的大小与稀土金属离子基态光谱项密切相关的规律。本体系可应用于不产生荧光熄灭效应的钪、钇、镧、钆、镥等稀土氧化物中铽的荧光测定,方法简便、快速、不需要用特殊试剂。     

基于阳离子荧光共轭聚合物和核酸适体探针的蛋白质检测新方法

以核酸适体为识别分子, 阳离子荧光共轭聚合物为报告分子, 建立了一种蛋白质检测新方法. 修饰有荧光熄灭基团的核酸适体探针通过静电作用与阳离子荧光共轭聚合物结合, 导致后者荧光熄灭. 当加入靶蛋白后, 核酸适体探针与其特异性结合, 荧光熄灭基团与阳离子荧光共轭聚合物远离, 聚合物荧光信号得以恢复. 实验结果表明, 荧光恢复程度与靶蛋白的浓度正相关. 采用该方法检测凝血酶的线性范围为17～40 nmol/L.     

在混合增效试剂的存在下荧光熄灭法测定痕量镓

研究了在混合增效试剂溴化十六烷基三甲铵和β-环糊精存在下,用二溴苯基荧光酮与镓的熄灭反应,提出了荧光熄灭法测定镓。详细研究了反应的条件,反应的适宜酸度pH为1.8,方法的检出限为6ng·ml~(-1),可用于地质试样中镓的测定,结果满意。     

铬(Ⅵ)-对二甲氨基苯基荧光酮-β-环糊精-酒石酸钠荧光熄灭反应及其应用

在HCl介质中，溶液中的铬(VI)与对二甲氨基苯基荧光酮(p-DMPF)，β-环糊精(β-CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物，使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭，据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm，最大发射波长λem=527nm，铬(Ⅳ)含量在0～2．0μg／25ml范围内，荧光熄灭程度与铬(Ⅳ)浓度成正比，此方法简单，灵敏度高，可用于水样中铬(Ⅳ)含量的测定，结果满意。     

动力学荧光法测定对苯二酚的研究

基于在稀H2SO4介质中,对苯二酚对H2O2氧化罗丹明B产生的荧光猝灭有显著的催化作用,建立了测定对苯二酚的动力学荧光分析法。反应在80℃的水浴中进行12 min,方法的线性范围为4.0~600.0μg/L,检出限为3.7μg/L。该方法用于水样中对苯二酚的测定,加标回收率在96.4%~101.3%之间,相对标准偏差为2.2%。     

二茂铁修饰石墨粉-环氧树脂固态电极测定对苯二酚

对苯二酚为一种多酚类化合物,广泛用作显影剂、抑制剂、抗氧化剂和合成染料的原料等,同时也是具有较大毒性的有机污染物。因此,在环境和化工过程中,痕量对苯二酚的检测显得十分重要。痕量对苯二酚常用分光光度法[1]、荧光分析[2]、液相色谱[3]等方法检测。由于对苯二酚在普通电     

动力学荧光法测定痕量对苯二酚

基于在硫酸介质中，对苯二酚能活化钒（V）催化溴酸钾氧化吖啶橙的反应，使其荧光猝灭，建立了动力学荧光法测定痕量对苯二酚的新方法。研究了体系的动力学条件，采用固定时间法测定荧光猝灭程度。方法线性范围为2-40μg/L，检出限为1.15μg/L。用于水样、显影废液中对苯二酚的测定，结果满意。初步探讨了反应机理。     

铜（II）离子对脱镁叶绿素-a荧光猝灭的研究

本文介绍了一种利用荧光熄灭定量的测定铜（II）的新方法。从新鲜菠菜中提取叶绿素-a,用高氯酸溶液处理,制得脱镁叶绿素-a。测量脱镁叶绿素-a的紫外-可见吸收光谱,观测到505和535nm处有特征吸收峰。在60 ℃水浴中,脱镁叶绿素-a的丙酮溶液与铜（II）离子水溶液混合,5分钟后发现混合液颜色变绿,505和535 nm处吸收峰消失。铜（II）离子水溶液与脱镁叶绿素-a的丙酮溶液混合后发生荧光猝灭现象,而类似浓度的其它生理离子在相同反应条件下对脱镁叶绿素-a的荧光猝灭现象不明显。 研究了铜（II）离子与脱镁叶绿素-a的反应时间,反应温度对荧光强度衰减的影响。并通过阿累尼乌斯经验关系估算铜（II）离子与脱镁叶绿素-a反应的活化能约为10 ±1kJ·mol-1。研究了铜（II）离子的浓度对脱镁叶绿素-a的丙酮溶液荧光强度的影响,在8.0×10-5 ～8.0×10-7 mol·dm-3范围内,铜（II）离子的浓度与混合液的荧光强度成线性衰减关系,检测限可达8.0×10-7 mol·dm-3。利用脱镁叶绿素-a的丙酮溶液的荧光强度变化测量,有望发展成为一种检测铜（II）离子的新方法。     

新席夫碱BPDIB的分析应用研究：Ⅱ.荧光熄灭法测定水中微量铬（Ⅵ）

研究了新荧光试剂邻苯二胺缩双吡哆醛的分析应用。在稀硫酸（ｐＨ１．７－１．８）溶液中，铬（Ⅵ）能氧化邻苯二胺缩双吡哆醛，使其荧光熄灭，其熄灭程度与铬（Ⅵ）量成线性关系，据此提出了荧光熄灭测定水中微量铬（Ⅵ）的方法，铬（Ⅵ）的检出限为６．１１μｇ／Ｌ。     

甲烷氧化菌素催化纳米金合成

甲烷氧化菌素(methanobactin,mb)是具有过氧化氢还原酶活性的荧光肽.从甲基弯菌Methylosinus trichospo-rium IMV3011限铜培养介质中分离mb,采用紫外可见全波长扫描法观察mb催化对苯二酚还原氯金酸合成纳米金的作用和影响,当mb/氯金酸/对苯二酚反应液中mb的浓度分别是2.5×10-5mol/L、5.0×10-5mol/L和1.0×10-4mol/L时,形成的纳米金溶液的特征峰分别是561.5 nm(OD561=0.158)、548.0 nm(OD5 48=0.426)、536.5 nm(OD5 36=0.541),特征峰波长减小,对应的吸光值增大,表明mb能够催化对苯二酚还原氯金酸合成纳米金,并且可以通过调控mb的浓度控制纳米金的合成量及粒径大小.