邻菲啰啉计算光度法同时测定生物浸出样品中Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）

邻菲哕啉光度法常用于Fe（Ⅱ）测定,但受到试样中Fe（Ⅲ）对测定的影响,因此不能直接用于生物浸出样品中Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）的同时测定．为此,基于Fe（Ⅱ）邻菲哕啉特征吸收曲线以及混合铁中Fe（Ⅲ）对Fe（Ⅱ）测定的线性影响关系,建立了基于Fe（Ⅱ）和全铁同时测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）的计算光度法,并研究了生物浸出样品中典型金属离子（Cu^2＋、Ni^2＋、Cd^2＋、Co^2＋）以及试样溶解与储放对测定的影响．方法可准确地测定含铁次生矿物和生物浸出液中铁价态组成,应用于生物浸出矿渣、细胞表面中常量或微量的Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）组成分析,具有简便快速的特点．     

离子色谱法测定大豆种皮提取液中(FeⅡ)和(FeⅢ)

采用国产YSC-1阳离子分离柱,用pH 4的草酸、柠檬酸、醋酸钠和亚硫酸钠溶液为淋洗液,用邻菲啰啉、盐酸羟胺为显色剂,测定了大豆种皮提取液中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。     

铁-邻菲啰啉体系中的化学振荡及铁(Ⅱ)测定的研究

实验发现,Fe-邻菲啰啉体系中存在化学振荡。本文对振荡的规律进行了初步的探讨并提出了有效的振荡抑制剂。添加抑制剂后,邻菲啰啉分光光度法可以在Fe(Ⅱ)存在时,准确测定Fe(Ⅰ)。     

铁(Ⅲ)-邻菲啰啉体系流动注射-分光光度法测定药品中的抗坏血酸

本文基于抗坏血酸还原铁(Ⅲ)-邻菲啰啉为红色铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,建立了流动注射分光光度法测定药品中抗坏血酸的方法。本法体系简单,操作方便、快速,标准加入试验的回收率为92～103％。     

铁(Ⅲ)-邻菲哕啉溶液体系的光化学还原在分析化学上的应用——分光光度-光化学还原测铁法

用邻菲啰啉(phen)分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量时,共存的Fe(Ⅲ)的光化还原作用,往往使结果波动较大。我们通过对Fe(Ⅲ)-phen溶液体系的光化学还原研究,建立了能连续而准确地测定试样中Fe(Ⅱ)和总铁含量的分光光度-光化学还原测铁法:试样用shapiro法溶解,测定Fe(Ⅱ)时,避光显色,消除了Fe(Ⅲ)的光化还原干扰;测定总铁时,用光化学还原代替加入还原剂的化学还原,操作简便、快速,结果准确、稳定。本文简要报道这一方法。     

流动注射分析法测定铁的价态

本文根据Fe(Ⅲ)-DCS-偶氮胂和Fe(Ⅱ)-邻菲啰啉体系的显色反应,采用自动化流动注射分析装置进行了铁两种价态的测定,不同比例的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)混合物相对标准偏差在5％以内,分析速度为120试样/h。     

邻菲哕啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定盐酸吡硫醇

在酸性介质中,盐酸吡硫醇可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与Fe(Ⅱ)显色,最大吸收波长为508 nm,通过测定Fe(1Ⅰ)的量间接的测定了盐酸吡硫醇的量.建立了测定盐酸吡硫醇质量浓度的新方法.盐酸吡硫醇在0.010～6.0 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=-0.00373+0.1...     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)体系光度法间接测定硫普罗宁

在酸性介质中硫普罗宁可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与生成的Fe(Ⅱ)显色,最大吸收波长为508 nm。基于此,通过测定Fe(Ⅱ)的量间接测定了硫普罗宁的含量。硫普罗宁在0.08~20μg/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.01283+0.06516c(μg/mL),线性相关系数为0.9998,检出限为0.042μg/mL。本方法可用于实际药品中硫普罗宁含量的测定。     

2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪分光光度法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的研究

研究了F-掩蔽Fe(Ⅲ ) ,2 ,4,6 三 (2′ 吡啶基 ) 1 ,3 ,5 三嗪 (TPTZ)作显色剂测定Fe(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )的适宜条件。实验结果显示 :在 0～ 2 .0 μg mLFe(Ⅱ )范围内符合比耳定律 ,RSD≤ 2 .4% ,回收率范围 95 .6 %～ 1 0 3 .5 % ,吸光度至少稳定 1 2h ,ε593 =2 .2 7×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,灵敏度是邻菲口罗啉法的 2倍。适用于同时测定水中Fe(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠

建立了用邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠的方法 .头孢唑啉钠在0.10mol·L-1 NaOH溶液中,100℃水浴加热降解为含巯基的化合物.巯基化合物把Fe3+还原为Fe2+.加入邻菲啰啉显色,通过测定生成的橘红色配位化合物的吸光度间接测定头孢唑啉钠的含量.头孢唑啉钠浓度在0.02~40mg·L-1范围内呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.043c(mg·L-1)-0.001,相关系数R=0.998 8,表观摩尔吸光系数ε=2.05×104 L·(mol·cm)-1,相对标准偏差RSD=1.27%,检测限(3σ/k)0.065mg·L-1.在此基础上,测定了市售头孢唑啉钠粉针剂的含量,回收率在99.17%~101.2%之间,结果令人满意.     

混合显色剂H点标准加入法同时测定水中的Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)

建立H点标准加入法同时测定水中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的分光光度法。选择磺基水杨酸一邻菲罗啉混合显色剂作为显色体系,在合适的波长条件下,Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的浓度比为1：15—10：1时均可以利用该方法同时准确测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。对环境水样进行测定,测定结果的相对标准偏差为2．87％-4．57％,回收率为97．35％-104．50％。     

分光光度法测定氨基羟基脲

建立了Fe(Ⅱ)-邻菲啰啉显色法测定HNO3体系中氨基羟基脲(HSC)的方法。在乙酸/乙酸钠缓冲体系中,HSC与Fe(Ⅲ)反应生成的Fe(Ⅱ)能与邻菲啰啉形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长在510 nm。考察了缓冲溶液用量、反应时间等条件对吸光度(A)的影响。结果表明:HSC浓度在5~60μmol/L范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:A=0.0292 cHSC(μmol/L),相关系数R2=0.9993。方法用于实际样品测定,加标回收率在100.1%~104.4%之间,检出限为3.8×10-2μmol/L,相对标准偏差0.04%~0.12%,满足HSC分析的需求。     

流动注射分光光度法测定番茄中维生素C的含量

在酸性介质中维生素C可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与生成的Fe(Ⅱ)显色,最大吸收波长为510 nm,通过测定Fe(Ⅱ)的量间接的测定维生素C的量.基于此,结合流动注射分析技术,建立了测定维生素C含量的新方法.在0.08～50 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=-0.00203 +0.0...     

在Tween-80存在下邻菲啰啉-硫氰酸盐分光光度法测定微量铁

铁(Ⅲ)-邻菲啰啉-硫氰酸盐络合物不溶于水,故曾有报导用甲基异丁酮萃取光度法测定铁。本文研究了在Tween-80存在下,用邻非啰啉-硫氰酸盐于水相中直接测定微量铁(Ⅱ)的方法。灵敏度(ε_(525)=2.2×10~4)比通常采用的邻菲啰啉法(ε_(530)=1.1×10~4)提高了一倍。在pH=1.5～2.2的缓冲溶液中,有色溶液4小时内不褪色。铁浓度在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。含20μg铁的合成试样分析,回收率为99～101％,相对标准偏差为0.7％。本法操作简捷,选择性好,已成功地用于植物试样分析。     

铁嗪吸光光度法选择性测定纯铝及铝合金中铁

纯铝及铝合金中铁的测定,一般采用邻菲啰啉吸光光度法,但由于铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应速率慢,特别是在气温低及有酒石酸、柠檬酸等络合剂存在时,常常需要放置15～60分钟。近年来,3-(2-吡啶)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4—三嗪(Ferrozine,俗称铁嗪)已广泛用于生物试样,饮用水、河口区沉积物和悬浮颗粒中微量铁的吸光光度法测定,但应用于纯金属或合金中铁的测定似尚未见报道。本文系统地研究了铁嗪吸光光度法测定纯铝及铝合金中铁的显色条件及共存离子的影响。在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,配合物于562nm附近呈最大吸收,摩尔吸光系数为2.92×10~4,铁量在0～40μg/25ml范围内服从比尔定律,常见在存离子不干扰测定,铜(Ⅱ)的干扰用硫脲掩蔽。操作简便快     

流动注射分光光度法同时测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

将流动注射技术引入邻菲罗啉分光光度法测定Fe2+分析体系,采用单阀双带镀镉锌片还原柱带隔离的阀体流路,建立了同时测定微量Fe2+和Fe3+的分析方法。Fe2+的测定范围为0~10 mg/L,检出限为1.2×10-6mg/L;Fe3+的测定范围为0~12 mg/L,检出限为1.8×10-6mg/L。方法用于水中Fe2+和Fe3+的同时测定。     

β-环糊精-Triton X-100对Ag~+-邻菲啰啉-酸性染料体系的协同作用及其应用研究

比较研究了β-环糊精和Triton X-100对Ag~+-邻菲啰啉-曙红和Ag~+-邻菲啰啉-溴邻苯三酚红两体系的协同作用,并探讨了作用机理。较详细地研究了后一体系的反应条件和光度特性,用于光度法测定银,获得满意的结果。     

桂西北墨米中铁的测定

基于Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉在pH为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中形成橙红色配合物,其最大吸收波长为510 nm,是分光光度法测定痕量铁的经典方法。该法具有选择性好、简便、快速、准确的优点。用于测定广西东兰墨米中的痕量铁,结果满意。     

分光光度法连续测定矿石中的银和铜

矿石中银和铜的含量常要作分别测定,本文介绍一种使用分光光度法测定这两种元素的快速方法。本方法用邻菲啰啉(Ⅰ)和溴邻苯三酚红(Ⅱ)     

配合物生成反应速率常数与配体酸离解常数之间的直线自由能关系——Ⅴ.铜(Ⅱ)—2,9-二甲基邻菲啰啉与α-氨基酸和 N-苯基乙二胺生成三元配合物的动力学研究

应用温度跃迁装置和断流分光光度计分别研究了铜(Ⅱ)—2,9-二甲基邻菲啰啉与α-氨基酸和N-苯基乙二胺在25℃、0.1mol·dm~(-3)KNO_3水溶液中的生成反应动力学.实验结果表明在铜(Ⅱ)—2,9-二甲基邻菲啰啉—α-氨基酸三元配合物的生成速率常数与配体α-氨基酸的酸离解常数之间存在着如下的直线自由能关系:logk_f=2.84+0.53pK_2.根据 Eigen 机理讨论了铜(Ⅱ)—2,9-二甲基邻菲啰啉—N-苯基乙二胺三元配合物的生成反应动力学.