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ZSM—35,ZSM—5及丝光沸石中模板分子TMEDA质子化的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用^13C魔角固体核磁共振及化学分析研究处在高硅沸石ZSM-35、ZSM-5及丝光沸石孔道中模板分子四甲基乙撑二胺(TMEDA)的质子化。^13C核磁共振谱中δ=34~37ppm的共振峰可归属于单端质子化的模板分子。它们有序地分布在上述沸石的主孔道中。质子告近-CH3基团,远离-C2H4-基团。 相似文献
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用(13)C魔角固体核磁共振及化学分析研究处在高硅沸石ZSM-35、ZSM-5及丝光沸石孔道中模板分子四甲基乙撑二胺(TMEDA)的质子化。(13)C核磁共振谱中δ=34~37ppm的共振峰可归属于单端质子化的模板分子。它们有序地分布在上述沸石的主孔道中。质子靠近-CH3基团,远离-C2H4-基团。 相似文献
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海洋软珊瑚中多羟基甾醇已有不少报道.本文报道从我国西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea sinulata的乙醇抽提物中分离到的一个新甾醇1的结构鉴定. 1由质谱和元素分析确定其分子式为C_(30)H_(48)O_4,400MHz ~1H NMR示有末端双键(4.63、4.69ppm各一个质子,宽单峰),1个三取代的双键(5.55ppm,1H,d,J=2Hz).δ0.73ppm处单峰(3个质子)归于C-18角甲基,甾醇中常见的C-19角甲基信号δ1.00~1.10(3H,s)消失,代替出现的是一个2组二重峰(3.63、3.66ppm,2H,ABq,J=12Hz).这归属于C- 相似文献
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本文报导以胆甾醇为原料经五步反应合成了4α—甲基—5α—胆甾烷与4β—甲基—5α—胆甾烷的混合物。其关键反应是利用胆甾—4—烯—3,6—二酮和重氮甲烷反应而引入4—甲基。 相似文献
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七十年代对於甾族化合物的CNMR谱研究主要采用质子噪音去偶、偏共振去偶、相关化合物比较,辅以同位素标记、镧系化学位移试剂和弛豫时间等技术。质子噪音去偶~(13)C谱具有谱线简单和灵敏度高等特点,但失去了偶合信息。偏共振去偶谱保留了偶合信息,得到的J~r值虽较真正的~1J_(CH)值要小,一般说来能较有效地区分碳原子类型,但对甾族化合物因偶合的多重谱线彼此重叠,降低了用偏共振谱指配的有效性。目前,对於复杂化合物的~(13)C谱 相似文献
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测定了各pD值下BPHA[BPHA是N,N'-bis(2-aminoethyl)-1,3-propanediaminehexaaceticacid的简称,中文名称为二胺乙基丙二胺六乙酸]和Zn^2^+-BPHA的^1HNMR谱。BPHA两端羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ~a和中间羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ~b随pD值交替变化。Zn^2^+-BPHA的^1HNMR谱有3种情况:pD<6,对应Zn(II)-H~2BPHA^4^-,有一特征尖峰,显示自由-NH^+(CH~2COO^-)~2残基存在;pD=6-9,对应Zn(II)-HBPHA^5^-,该峰消失,显示4个胺基全部配位;pD>9,对应Zn(II)-BPHA^6^-,该峰再次出现,1个N(CH~2COO^-)~2脱离配位体系。在3种形态的配合物中,Zn-N键都是非活性的,Zn-O键在后两种形态配合物中是非活性的。 相似文献
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本文总结了本课题组在资源化学领域的研究工作进展,内容涉及到天然资源化合物甾体皂甙元和非天然资源性化合物氟烷基磺酰氟的反应及其在有机合成中的应用。首先介绍了原子经济性地利用甾体皂甙元资源的策略与方法。为解决甾体皂甙元资源在工业利用过程产生的环境污染和资源浪费问题,我们发展了用30%双氧水代替铬酐氧化降解假甾体皂甙元的方法,使“百分之百”利用甾体皂甙元资源的理想成为现实。双氧水与乙酸原地产生的过氧酸直接氧化甾体皂甙元成为孕甾-16,20-二醇类化合物和4R-甲基-5羟基戊酸内酯,通过甾体皂甙元的非正常Baeyer-Villiger反应合成了甾体-16羟基-22-内酯类化合物和3R-甲基-5羟基戊酸内酯。所获甾体中间体和带甲基侧链的双官能团手性试剂被应用于部分甾体药物、昆虫信息素、香料和天然产物的合成中。另外还介绍了利用甾体皂甙元完整骨架合成目标分子的资源性化合物利用策略。本文第二部分内容介绍了氟烷基磺酰氟资源利用的策略和方式。反应共生是我们提高氟烷基磺酰氟资源利用率的新思路,基于共生反应概念,研究了邻二醇环氧化反应、烯烃环氧化反应和碳正离子重排等反应与氟烷基磺酰氟水解反应的共生反应,并且介绍了其合成应用实例。 相似文献
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测定了各pD值下BPHA[BPHA是N,N'-bis(2-aminoethyl)-1,3-propanediaminehexaaceticacid的简称,中文名称为二胺乙基丙二胺六乙酸]和Zn^2^+-BPHA的^1HNMR谱。BPHA两端羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ~a和中间羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ~b随pD值交替变化。Zn^2^+-BPHA的^1HNMR谱有3种情况:pD<6,对应Zn(II)-H~2BPHA^4^-,有一特征尖峰,显示自由-NH^+(CH~2COO^-)~2残基存在;pD=6-9,对应Zn(II)-HBPHA^5^-,该峰消失,显示4个胺基全部配位;pD>9,对应Zn(II)-BPHA^6^-,该峰再次出现,1个N(CH~2COO^-)~2脱离配位体系。在3种形态的配合物中,Zn-N键都是非活性的,Zn-O键在后两种形态配合物中是非活性的。 相似文献
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雌甾酚酮(la)和雌甾酚醇(lb)是治疗妇科病的要药。其17位的乙炔衍生物乙炔雌二醇(lc)及其3-甲醚化合物ld是甾体口服避孕药的组分。7α-甲基-雌甾酚酮(le)的生理活性比la大2~3倍,7α-甲基-乙炔雌二醇(lf)的生理活性比lb大20倍。文献报道le或7α-甲基-雌甾酚醇(lg)是由7α-甲基-△~(1,4)-3-酮或7α-甲基-△~4,6-3-酮及其相应的19-失碳甾体化合物经高温或经酸重排等方法制得;也有用节杆菌转化7α-甲基-19-失碳睾丸素而制得。所有这些合成方法不仅步骤多,而且得率往往不佳。本文报道 相似文献
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《高分子学报》2021,52(10):1316-1322
聚合物微结构控制是配位催化聚合领域最重要的目标之一.而合成各种立构规整性低聚物及其核磁碳谱研究是聚合物微结构定性和定量分析的关键.本文以手性环己-4-烯-1,2-二醇为原料,采用N,N'-羰基二咪唑和三光气作为羰化试剂,设计合成了CO_2/1,2-环氧-4-环己烯交替共聚物(聚(1,4-环己二烯碳酸酯),PCEC)全同立构和间同立构的二聚体、四聚体、六聚体、八聚体和十二聚体模型化合物.通过分析全同立构和间同立构模型化合物的核磁碳谱,完成了PCEC微结构的碳谱信息归属.发现聚合物全同立构序列的羰基、次甲基和亚甲基区域的出峰位置分别在δ=154.04、73.83和29.91;间同立构序列的羰基、次甲基和亚甲基区域的出峰位置分别在δ=153.72、72.97和28.98. 相似文献
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设计了简便构建甾体分子中6β,7β-亚甲基结构的合成路线.以4,6-雄二烯-3,17-二酮为起始原料,依次经硼氧化钠还原、间氯过氧苯甲酸环氧化、氢化铝锂还原性开环、Simmons-Smith加成等4步反应得到目标结构化合物6β,7β-亚甲基雄甾-3β,5β,17-三醇.中间体4β,5β-环氧-6-雄烯-3β,17-二醇经C-4-O还原开环得到顺式产物6-雄烯-3β,5β,17β-三醇,产率93.0%.没有检测到C-5-O裂解产物,从而高效地得到了高立体选择性定位导向Simmons-Smith加成所需的5β-羟基-6-甾烯结构.中间体和目标物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了其化学结构. 相似文献
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近年来,分子内环加成反应已广泛用于甾体化合物全合成,其主要一步是由取代的苯并环丁烯热裂而成的5,6-二亚甲基-1,3-环己二烯发生区域专一和立体选择性的环加成反应,构成甾体骨架。现在用此法已合成了一系列消旋和光学活性的甾体化合物。 相似文献
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分子式为C_6H_8O的哪一个化合物与图E-11符合? 取谱条件: 溶剂:CDCl_3(δ77.2三重峰) 浓度:50V/V%温度:28℃测定频率:22.63MHz 去偶:上——~1H偏共振去偶(500次) 下——~1H宽带去偶(100次) [解答]C_6H_8O含有三个双键当量。在~(13)C谱中找到一个羰基(δ198.65)以及一个C=C键(δ150.6及129.85)。还余下一个双键与三个次甲基(δ38.2,25.75及22.95)。总结起 相似文献
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11—酮基雌甾化合物是合成具有强效抗生育活性11—烃基甾体化合物的关键中间体。文献报道雌甾—1,3,5(10),9(11)—四烯类化 相似文献