氢化物-无色散原子荧光法在分析中的应用 Ⅰ.氢化物-无色散原子荧光法的装置及应用展望

近年来,文献上报导了大量有关氢化物法的资料。这种方法操作简便,灵敏度高,十分适合于砷、硒、碲、锑、锡、铋等元素的测定。因此,受到人们的注意并得到愈来愈多的应用。文献报导的氢化物法多为在原子吸收分光光度计上用氩氢焰进行测定。由于无色散原子荧光法不需     

氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究

在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。     

碱式模式氢化物发生原子荧光法测定食用菌中痕量锗

研究了碱式模式氢化物发生原子荧光法测定痕量锗。考察了HG－AFS仪器参数及氢化物发生条件对锗荧光强度的影响以及常见共存元素的干扰。在选定的最佳工作条件下,测定了真菌中的痕量锗。方法检出限（3σ）为0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81％,回收率为94.6％－101.3％。     

使用AFS1201型原子荧光光度计应注意的问题

原子荧光光谱分析是一种具有重要实用价值的痕量分析技术。酸化过的样品溶液中砷、铅、汞等元素与还原剂硼氢化钾反应，生成氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气混合，进入原子化器，使待测元素的激发光源激发氩氢焰中待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经放大、解调、     

氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除

(一)引言在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导,但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd~(2+),As~(3+)和Bi~(3+)等元素的干扰也有较好的抑制作用。 (二)实验方法的考虑 1.如果把氢化物-原子荧光法中的主要反应分为三步:(1)水相中待测元素的被还原     

氢化物-原子吸收和原子荧光法中的干扰及其消除

氢化物-原子吸收和原子荧光法对于测定砷、锑、铋、锡、硒、碲、锗等元素具有很高的灵敏度,由于这些元素在冶金、环保、生物、医药及地球化学找矿等各领域中的重要性,近年来氢化物-原子吸收法得到了广泛的应用。但是此法存在的干扰较多,早期的工作只提出哪些元素产生干扰及干扰的程度。此后文献上陆续报导了一些消除干扰的方法,如Belcher等建议用EDTA消除铜、钴、镍对砷及锑的干扰。Kirkbright采用加入碲的方法来减弱铜对硒的干扰。Welz加入铜克服硒对砷的干扰。但是,由     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定草酸钴中痕量砷

报道了采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定草酸钴中痕量砷。考察了不同酸介质及其浓度对氢化物发生效率的影响,以及钴基体和其它共存元素的干扰情况。方法的检出限为0.097μg/L,精密度在2.3%~7.9%之间,加标回收率为94.0%~100.9%。     

硼氢化钾还原-无色散原子荧光测定化探样及水样中痕量汞

原子荧光光谱法目前已发展成为一种新的痕量分析技术。特别是氢化物法配合无色散原子荧光仪器,在分析As、Sb、Bi、Se、Te及Hg等其他化学手段感到困难的痕量元素时效果更好。本文对报导较少的硼氢化钾还原-无色散原子荧光测汞方法作了比较全面的介绍。经过近万个化探样品的分析,证明方法灵敏、快速、可靠,具有一定特点。     

氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡

建立了氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡元素的方法.在HNO3、HCl、HClO4作用下,于中温电热板加热至冒高氯酸的白烟,赶尽HNO3,趁热加入HCl将锡还原成低价;用硫脲-抗坏血酸消除铁等过度金属元素的干扰,以氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡.研究了酸度、KBH4浓度、灯电流、还原剂等多种因素对测定结果的影响.经国家一级标准样品(GBW07401-8)验证,测定结果在允许范围以内.     

酸对微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中锗的影响

以微波消解为前处理手段,采用氢化物发生原子荧光谱法测定食品中的锗,研究了作为载液的磷酸体积分数和消解过程中残留硝酸对测定结果的影响. 磷酸体积分数从5%增加至30%时,标准曲线斜率缓慢上升. 认为10%~20%体积分数磷酸适宜作为原子荧光光谱法测锗的载液. 硝酸在样品中体积分数超过1%后,锗的荧光信号严重减弱. 优化条件后对市售大蒜样品进行加标试验. 为进一步确定对有机锗的消解效果,对某批次锗-132胶囊进行测定. 大蒜加标试验回收率为109.7%,胶囊测定值为标签标识值的81.4%. 两次试验结果均较为满意,说明方法具有可靠性.     

萃取法-氢化物发生无色散原子荧光法直接测定有机相中痕量碲

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法(HGAFS)用于水相中As、Bi、Ge、Pb、Se、Sb、Sn、Te等元素的测定,具有检出限低,方法简便快速等特点,已为许多分析工作者所熟悉。文献报道了在有机相中应用氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢中锑。但在有机相中应用HGAFS测定痕量元素尚未见报道。本文用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解硼氢化钠,用冰乙酸调节有机相酸度,将HGAFS应用于有机相分析中,成功地测定     

氢化物发生—无色散原子荧光法测定人发中微量砷

测定人发中微量砷对医学和环境科学具有重要意义。氢化物发生-无色散原子荧光法具有灵敏度高、干扰少等优点,已报道该法用于土壤、废水及半导体材料中微量砷的测定。本文研究了氢化物发生-无色散原子荧光法测定人发中微量砷的适宜条件。方法快速、简便,样品分析的准确度、精密度良好。     

氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷

研究了氢化物－原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况。在测定条件下,砷的线性范围为０～８０μｇ／Ｌ,检出限为０．３μｇ／Ｌ。用该法测定了标准物质小麦粉及大米,结果与推荐值吻合。方法快速、准确,应用于进口粮食中砷的检测,获得满意结果     

氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿及黄铁矿、铁矿石中微量锑

有色金属矿物及其精矿中微量锑的测定,一般采用孔雀绿-苯萃取光度法,此法灵敏度高、精密度好,但干扰元素多,分离手续繁,而且苯对人体有害。近年来有应用硼氢化钠还原发生氢化物-原子吸收法测定水质、土壤、农作物、岩石和硅酸盐中锑的报导。本法研究了氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿以及黄铁矿、铁矿石中微量锑的诸条件,考察了上述矿物中常见的35种共存元素的影响。采用碘化钠预还原,以克服锑价态不同可能产生的影响。方法简便、快速、灵敏度、     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中微量砷

砷是一种毒性很大的元素，对人的心肺、呼吸、神经、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用]。由于大气、地下水、土壤、肥料和农药等污染，砷会在粮食的可食部分积累，因此砷的测定已成为食品和环境监测的必测项目。测砷的常规方法有砷斑法、银盐法。目前，氢化物原子吸收光谱法，氢化物原子荧光法已有报道。本文采用氢化物发生—原子吸收光谱法测定大米中砷，本法具有灵敏度高，干扰少，操作简便等特点，结果满意。     

氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中痕量锗和硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中的锗和硒.研究了仪器条件、酸度、 KBH4浓度等对测定的影响,锗和硒的检出限为0.40和0.51 μg/L;相对标准偏差均为2.0%;回收率为77.1%～105.2%和80.0%～108.2%,已用于保健品中锗和硒的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%~103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差（RSD）为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料痕量元素分析中的最新进展

综述了2007年以来氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素分析方面的最新进展,重点介绍了氢化物发生-原子荧光光谱分析法在测量As、Sb、Bi、Sn、Pb、Se、Ge、Te、Hg 9种痕量元素中的应用,并展望了该分析技术在未来的发展趋势。     

发生氢化物－原子吸收光谱法测定高纯氧化锗中的痕量砷

用硝酸和盐酸分解试样，氯化蒸发分离锗，以发生氢化物－原子吸收光谱法测定砷。本文考察了锗的分离效果，共存元素的干扰和发生氢化物的条件。用本方法测定氧化锗中５．８×１０￣（－５）％的砷，相对标准偏差为４．５％，方法检出限为６．８×１０￣（－５）％