电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留北大核心CSCD

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出.     

石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量北大核心CSCD

将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出.     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定可可粉中铅、铬和镉

建立了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定可可粉中铅、铬、镉含量的方法。对酸效应及共存离子干扰进行了详细考察。在最佳条件下,测得各元素的工作曲线相关系数均大于0.9990,铅、铬、镉的方法检出限分别为4.17μg·L-1、4.38μg·L-1、3.19μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于3.85%,用MPT-AES法分析经微波消解处理的不同产地的可可粉,结果表明所测样品中重金属含量均符合国家限量标准,铅、铬、镉的加标回收率分别为95.2%~101.3%、96.4%~102.5%、95.7%~103.1%。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍溶出量

金属饰品样品用硝酸(20+80)溶液浸泡过夜,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的溶出量。选择波长为216.9,228.8,267.7,194.2,206.8,189.0,196.0,455.4,216.6nm的9条谱线依次作为测定铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的分析线。铅、镉、铬、锑、砷、硒、钡和镍的质量浓度与其发射强度在10.0mg·L-1以内、汞在2.0mg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s)在0.002～0.05mg·L-1之间。方法用于金属饰品的分析,回收率在95.4%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.68%～2.0%之间。     

基于石墨消解法测定海洋沉积物中7种重金属的含量

鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原子荧光光谱法测定汞和砷的含量,以电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。以6 mL盐酸、2 mL硝酸和8 mL水为消解酸,于100℃消解0.2 g样品1.5 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照原子荧光光度计的工作条件测定汞和砷的含量。以5 mL盐酸、5mL硝酸为消解酸,先于120℃消解0.2 g样品1 h;然后加入2 mL硝酸、5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸,于180℃继续消解4 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。结果表明：汞、砷标准曲线的线性范围分别在1.00μg·L^-1以内和10.0μg·L^-1以内,铜、铅、锌、镉、铬标准曲线的线性范围在100μg·L^-1以内,汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬的检...     

电感耦合等离子体质谱法测定卷烟用纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定了卷烟纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅等6种杂质金属元素。试样用硝酸、过氧化氢及氢氟酸在Multiwave 3000型微波消解仪中消解处理,在所得消解后的溶液中加入硼酸溶液络合过量的氢氟酸。加入含115In及209Bi各20μg.L-1的混合溶液作为内标。上述6种元素在一定浓度范围内与各相应的分析信号值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.002～0.16μg.L-1之间。按标准加入法测得方法的回收率在95.3%～113.0%之间。试验了方法的重复性,其相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.6%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活日用品中铅、镉、钴

日用品样品置于微波消解罐中,用硝酸及过氧化氢在WP 200 LG微波炉中消解.在所得样品溶液中加入钼酸铵、磷酸氢二铵作基体改进剂后直接进样进行石墨炉原予吸收光谱法测定.在优化的试验条件下,测得铅、镉、钴溶液的吸光度与质量浓度分别在100,50及20μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为6.25,0.50,0.65μg·L-1.对5种样品分别加入铅、镉、钴的标准溶液进行回收试验,结果分别为80%～130%,80%～110%,92%～112%.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,在盐酸(6+94)溶液中加入30 g·L-1硼氢化钾-5 g·L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为400 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。引入仪器的进取样量为1.2 mL,按选定的工作条件操作。荧光强度与砷的质量浓度在0.20~100μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.030μg·L-1。应用此法对3种茶叶泡出的茶水进行分析,测得回收率在97.7%~101.5%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

联合消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铜、铅、锌、镉、铬

称取经研磨的样品0.500 0~1.000 0g至25mL石英烧杯中,加入1mL硝酸浸泡1h,在低温电炉上加热至完全炭化,移入500℃马弗炉中灰化4h,冷却至室温后,加入4mL硝酸(1+1)溶液,低温加热溶解残渣,冷却后用水定容至25mL,用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的铜、铅、锌、镉、铬。经灰化处理后的样品溶液中盐类和有机质大大减少,结合内标(103 Rh)校正可消除基体效应和物理效应。采用数学校正法消除114Sn对114 Cd的干扰,通过干法消解样品除去有机质可消除40 Ar+12C对52Cr的干扰。铜、铅、锌、镉、铬的质量浓度在一定范围内与其响应值呈线性关系,检出限(3σ)在0.005~0.44μg·g-1之间。加标回收率在80.0%~125%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于10%。方法用于测定大米国家一级标准物质中铜、铅、锌、镉、铬的含量,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定3D硬金饰品中铅、砷、汞、镉的含量

取硬金样品约0.1g,加入新配制的盐酸-硝酸(3+1)混合酸6mL,按消解程序进行微波消解。待消解结束后将溶液于80℃加热赶去氮氧化物,冷却至室温后用水定容至50mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、砷、汞、镉的含量。各元素的质量浓度均在0.10～10.0mg·L~(-1)内与对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为2.0～8.0mg·kg~(-1)。加标回收率为91.0%～103%。应用该方法分析了21批次3D硬金饰品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。