气相色谱-质谱法测定二嗪磷颗粒剂中有害杂质治螟磷

正治螟磷是一种具有触杀、内吸和熏蒸作用的高毒有机磷杀虫剂,目前国家已明令禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材等无公害产品生产中使用治螟磷[1]。二嗪磷颗粒剂作为一种低毒、广谱、高效、防除蔬菜等农作物生长过程中地下害虫的高效杀虫剂,在生产过程中不可避免引入少量的生产性杂质治螟磷[2]。为有效控制在使用二嗪磷颗粒剂过程中有害杂质治螟磷对农产品的影响,确保无公害农产品的安全生产,应严格控制有害杂质治螟磷的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷等9种有机磷农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量的方法,对提取条件、流动相比例、质谱条件进行了研究.待测样品直接用含1％冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离...     

农药杀螟松中杂质的高效液相色谱分析

杀螟松(fenitrothion),化学名为O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯,是一种广泛使用的广谱杀虫剂。杀螟松中的杂质组分的分析曾有人在C_8柱上采用几种流动相进行过测定。本试验所做的工作是以C_(18)柱在同一流动相中对某些杂质进行定性定量分析,具有简便、快速的特点。采用高效液相色谱(HPLC)对杀螟松中杂质进行研究,对提高产品质量,特别是控制对人体最具毒性的S-甲基杀螟松形成条件是一种有效手段。S-甲基杀螟松在一定限量之内的杀螟松原油在国际市场上有一定的竞争力,所以该杂质的测定对外贸产品尤其必要。本实验仅就国产的杀螟松原油用反相液相色谱法对其中的杂质组分进行定性,并对几个不同样品中的用GC法难以测定的主要杂质S-甲基杀螟松和双-杀螟     

HPLC-MSD法鉴定吡虫啉中的微量杂质

农药是一类有毒的精细化学品,其毒性主要来自农药母体、杂质、代谢物及农药加工中加入的表面活性剂等.近年来随着人们环保意识的增强,农药全分析研究越来越受到农药管理机构、生产厂家和贸易公司的关注[1],目的在于明确农药产品的有效成分、杂质、水分等及其含量范围,降低其对环境的潜在危害.吡虫啉是一种高效低毒的硝基亚甲基类内吸杀虫剂,用于防治刺吸式害虫,是一种优良的广谱杀虫剂,特别适用于种子处理和以颗粒剂使用[2].本文利用高效液相色谱-质谱连用技术对吡虫啉进行了全分析研究,鉴定了所存在的杂质.方法使用性强,色谱分离效果好,可用于该农药各成分的定性、定量分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中9种有机磷农药残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量。水产品样品用冰乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,所得样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。9种有机磷农药的质量浓度均在18μg.L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.005mg.kg-1。以水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在87.5%～102%之间,相对标准偏差(n=10)在3.7%～13%之间。     

协同增敏荧光光谱法测定速灭威

速灭威(间甲苯-N-甲基氨基甲酸酯)是一种广泛使用的杀虫剂农药,速灭威在植物中存留时间虽短,但由于其触杀、熏蒸和内吸作用,在发生皮肤接触、吸入或食入时对人体有害.因此,如果在蔬菜、水果生产过程中施药后,在禁采期内采购上市,其残留的毒害作用仍然值得防备.目前,对于速灭威的测定主要应用气相色谱法[1,2],,高效液相色谱法[3,4],酶联免疫分析法[5]等,这些方法需对样品进行冗长的纯化处理,且操作人员必须经过专业培训.荧光分析法具有灵敏度高、选择性好、试样用量少、快速简便等优点,对痕量物质的检测具有显著优势.本文利用β-环糊精和聚乙烯醇对其增敏后的荧光信号,建立了速灭威的荧光测定方法,并用于蔬菜中残留速灭威的测定,完全满足国家标准对该农药残留的限制要求.     

干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中磷

正镍基高温合金在高温合金中的占比高达40%,主要应用于航空发动机叶片、涡轮盘、燃烧室等[1]。镍基高温合金成分复杂,其中磷为杂质掺入,通常磷会降低合金的塑韧性[2],但也可作为有益掺入,增强材料的强度、硬度和持久性能[2-4]。目前,测定钢及合金中磷的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2,5-8]、分光光度法[9]和质谱法[10]等。其中,分光光度法需执行萃取操作,过程繁琐,且乙醚的使用对人体有极大危害;质谱法多用于痕量分析,其测定成本昂贵;ICP-AES具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低以及可同时测定多种元素等     

高效液相色谱/大气压化学电离质谱快速分析水中痕量有机磷农药

用反相液谱短柱实现了６种有机磷农药（乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、二嗪农、辛硫磷）的高效液相色谱／大气压化学电离质谱（ＨＰＬＣ／ＡＰＣＩＭＳ）快速分析。此技术可以很好地实现水中痕量有机磷农药的测定,一次联机分析仅需１０ｍｉｎ。文中还讨论了二嗪农的碰撞诱导解离（ＣＩＤ）碎片谱。二嗪农和喹硫磷的检出限可低达０．０９ｎｇ和０．１ｎｇ。     

云南生物农药研究获得重大进展

全球普遍重视的无公害生物农药研究课题,不久前在云南省获得重大进展,科技人员以产业化规模开发并生产出新型生物农药——印楝素,使中国在这一领域的研究跃居国际领先水平。 印楝素是从印楝树种里提取的一种生物杀虫剂,可防治200多种农、林、仓储和卫生害虫,是世界公认的广谱、高效、低毒、易降解、无残留的杀虫剂。     

反相高效液相色谱法测定杀虫剂中倍硫磷含量

50 %的卫生用倍硫磷乳油杀虫剂是具有触杀、胃毒和渗透作用的广谱杀虫剂 ,可用于防治苍蝇、蚊子、臭虫、跳蚤等多种害虫 ,其化学名称 :0 ,0 二甲基 0 4 (甲硫基苯基 3 甲基 )硫代磷酸酯 ,简称倍硫磷 ,化学结构式为沸点为 87℃ /1.333Ｐａ ,相对密度为ｄ2 04 =1.2 50 ,微溶于水 ,对光稳定。目前国内对倍硫磷含量的测定似尚无成熟的方法。本文以甲醇∶水 (8∶2 )为流动相 ,采用反相高效液相色谱法成功地测定倍硫磷的含量 ,其精密度高 ,回收率好。1　试验部分1.1　仪器与试剂日本岛津公司ＬＣ 10ＡＤ高效液相色谱仪 ,50型过滤器 ,注射式试…     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药

建立了分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残...     

气相色谱法测定含脂羊毛中有机磷杀虫剂的残留量

胺丙畏、二嗪磷、除线磷、皮蝇磷、毒死蜱、毒虫畏和蝇毒磷常被喷洒在羊毛上用于驱赶苍蝇和杀死虱子。但如果使用或处理不当就会使其残留在羊毛的下游产品（如化妆品、药品等）或流人生态环境中。欧盟有关纺织品生态标签（Eco-label）标准的指令（2002／37l／EC）和国际纺织品生态学研究与检测协会的生态纺织品标准100（Oeko-Tex standard 100）都对包括有机磷农药在内的杀虫剂在羊毛或纺织品中的残留提出了限量要求。目前国内尚没有报道含脂羊毛中杀虫剂残留量的检测方法。国际毛纺织组织（IWTO）建立了有关方法的草案（IWTO Draft Test Method 59）,     

三聚磷腈的制备新工艺

三聚磷腈是生产聚磷腈和环磷腈的主要原料 ,通过采用有机亲核试剂取代活性氯原子 ,可以生成多种化合物 ,具有多种用途 ,可以用作新型高效阻燃剂、侧链液晶、特种橡胶和电子材料等 [1,2 ] .自 1 960年 Lund等以五氯化磷和氯化铵为原料合成出三聚磷腈以来 ,主要集中在原料的选择和产品的分离提纯上 .可以选用 NH3和 HCl代替NH4 Cl作为原料 [3] ,也可选用 PCl3和 Cl2 代替PCl5作为原料 [4 ] ,使产品的收率得以提高 ;还可选用不同的催化剂来进行催化反应 [5] ,缩短了反应时间 .我国目前三聚磷腈的合成 ,大多数仍然采用传统的以五氯化磷和…     

杀螟丹和异杀螟丹及其降解产物的薄层层析分离和残留量测定方法

杀螟丹是一种新型杀虫剂,商品名Cartap,学名S,S’-[2-(二甲氨基)三甲撑]-双-硫赶氨基甲酸酯盐酸盐,动物毒性:LD_(50)250毫克/公斤。 在合成杀螟丹时,还将生成少量异杀螟丹。在一定条件下,二者将分别降解生成相应的沙蚕毒和异沙蚕毒。 关于杀螟丹的残留最分析方法,Nishi等在1970年已有报道。是以稀酸提取杀螟丹后,转     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量

马拉硫磷(商品名Malathion,又名马拉松)是一种农业上应用广泛的高效、低毒、接触性有机磷类杀虫剂,可用于拌粮作防护剂使用,也可用于空仓、器材和加工厂等的消毒。其对人畜毒性较低,在高等动物体内代谢速度快、代谢毒性小、残效期短并具有触杀、胃毒、熏蒸等作用[1]。在强氧化剂作用下,马拉硫磷能被氧化成马拉氧磷,在生物体中氧化酶的作用下能被氧化代谢成马拉氧磷[2],因此其毒理是它经过体内活化后,生成的氧化马拉硫磷对胆碱酩酶有抑制作用[3],致使以乙酞胆碱为传导介质的神经远于过度兴奋状态,最后转入抑制和衰竭[4]。由于其使用面积广,…     

自制乙酰氯中微量磷杂质的除去

工业上生产乙酰氯所用原料一般是三氯化磷和冰醋酸。因此,在生产的乙酰氯产品中总有微量磷杂质存在。这个杂质可能是由副反应造成的,即:PCl_3 3CH_3COOH=P(OOCH_3)_3 3HCl。由于化学试剂乙酰氯要求含磷量分析纯不能超过0.01％,化学纯不能超过0.03％;又由于磷杂质很易挥发,并且其沸点与乙酰氯沸点相差不十分大,所以通过蒸馏,甚至高效分馏的办法也很难将微量磷杂质除去。另一方面,由于     

甲氧基有机磷杀虫剂广谱特异性抗体的制备

以通用结构O,O-二甲基硫代磷酸酯为目标检测基团,制备针对甲氧基有机磷杀虫剂的广谱特异性抗体。利用O,O-二甲基硫代磷酸钠和氯乙酸合成半抗原S-羧甲基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯(CMP),通过混合酸酐法(MA)和活性酯法(AE)分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联。CMP-MA-BSA、CMP-AE-BSA作为免疫原均获得了免疫应答。其中,CMP-AE-BSA所获得的抗血清效价最高,为256000。研究了有机溶剂种类及含量、pH因素对ELISA曲线的影响,确定CMP酶联免疫分析方法(ELISA)的最佳工作条件,CMP的最低检测浓度为0.076μg/L,IC50为93.97μg/L。以14种常见有机磷杀虫剂为对象,检测抗体对其交叉反应,测定结果表明:抗体对马拉硫磷、稻丰散、乐果、亚胺硫磷、倍硫磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷及杀扑磷等均有识别作用。IC50分别为69.92、136.90、230.39、416.84、508.57、510.38、607.21、835.30和850.21μg/L。该技术可用于多种甲氧基有机磷杀虫剂的快速定性或半定量检测。     

杀螟硫磷在离子液体修饰预处理玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了离子液体(IL)修饰预处理玻碳电极(IL/PGCE),建立了一种用于高效检测杀螟硫磷(FNT)的方法。利用循环伏安法(CV)对IL/PGCE进行了表征;通过方波伏安法(SWV)研究了杀螟硫磷在修饰电极上的电化学行为,并利用扫速研究了杀螟硫磷在IL/PGCE上的反应过程;讨论了pH值、预处理电位和时间、修饰剂含量、富集电位和时间等影响传感器性能的重要参数。在最优条件下,修饰电极对杀螟硫磷展现出较好的电化学响应,在0.001～1μg·L^-1和1～100μg·L^-1的范围内,峰电流与杀螟硫磷浓度之间呈现良好的线性关系。该方法具有较好的重现性和抗干扰能力,能够用于实际样品中杀螟硫磷的检测,样品回收率为89.6%～125.5%。     

铋磷钼蓝光度法测定钼精矿中磷

磷是钼精矿中有害杂质元素之一,对其后序加工的产品质量有很大影响。钼精矿中磷的测定方法有磷钒钼黄光度法、有机试剂萃取-钼蓝光度法。其不是灵敏度低就是操作繁琐。本文采用铋磷钼蓝光度法,操作简便、快速,灵敏度高。结果令人满意。     

双环己酮草酰二腙分光光度法测定钼系列产品中铜

铜是钼精矿、工业氧化钼、钼铁等钼系列产品中的有害杂质元素,会影响后序加工产品的质量[1]。钼系列产品中,正在实施的测定铜的分析方法有原子吸收光谱法、有机试剂萃取-新铜试剂光度法[2-3],这些方法需要使用精密仪器或有毒的有机试剂。在厂矿实验室例行分析中,希望采用快速环保的分析方法,以满足生产检验需求。双环己酮草酰二腙光度法是测定微量铜的常用方法,优点明显[4-6]。但在钼系列产品中的应用至今未见报道。