纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

锆中微量铜的比色测定

本文叙述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色测定锆中微量铜的方法。确定:萃取液酸度为pH5.2:0.1％苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量为1.0毫升;水相体积在20—50毫升之间。苯层中络合物的颜色极为稳定,在波长555毫微米处有一吸收峰。10毫升苯中铜量在0—9微克之间,符合比尔定律,克分子消光系数为7.4×10~4。本法使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂,消除了三价铁等离子的干扰,防止了容易水解的离子水解,提高了方法的选择性。方法较灵敏,操作简便。铜的回收率和样品分析结果的重现性较好。     

硫氰酸盐光度法测定钼及其反应机理的探讨

本文就硫氰酸盐光度法测定钼时还原剂的还原作用,铁盐、铜盐的作用机理以及Cu~ 是否参与Mo-CNS~-络合物的组成作了某些探讨,并在此基础上提出了本文所述方法。试验表明,不另外加还原剂,在1.2N盐酸介质中,仅显色剂本身就能使钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),且在Cu~ 诱导体存在下显色立即完成。一、试剂与仪器氯化亚铜溶液称取0.080克氯化亚铜,加入少量盐酸和100毫升水溶解。此溶液1毫升含500微克铜。硫氰酸铵溶液(30%)。钼标准液配成50微克/毫升溶液。72型分光光度计。二、实验方法取一定量钼标准溶液(含钼5—300微克)置于50毫升容量瓶中,加水稀释至约20毫升,以1%酚酞为指示剂,用氨水(1 1)调至溶液微红(或用盐酸     

原子吸收样品舟技术测定血铅

正常人血铅含量约在20—40微克/100毫升范围内。一般认为超过70微克/100毫升即表示体内有铅的吸收。常规的原子吸收法测定血铅手续繁杂,且需抽静脉血0.5—5毫升,对于大范围内体检很不方便。用无火焰石墨炉测血铅灵敏度高,取血量低至1微升,但不易推广。本文采用样品舟技术测定血铅,样品量只需10微升。所用仪器为403型原子吸收分光光度计及其样品舟附件。后者装在喷雾器上,有一个可前后     

用CAS-CPB分光光度法测定铜锌镁合金中铝

本文用铬天青S(CAS),溴化十六烷基吡啶(CPB)与铝形成三元络合物,直接测定铜、锌、镁合金中铝。其方法比CAS二元比色法和螯合滴定法简便迅速,无论测定高含量或低含量的铝均获得满意的结果。铝浓度在1—25微克/50毫升范围内,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。主要试剂显色混合液—0.1%CAS(0.1克CAS     

矿石中微量铅和镉的吸附催化极谱测定

在一定的底液中,铅和镉都能与碘离子形成[PbI_4]~2、[CdI_4]~(2-)络离子,吸附在滴汞电极上并产生一个高灵敏的极谱催化波,已有报导。本文在此基础上,对铅和镉的吸附催化波作了进一步研究。经试验确定,以0.1N盐酸-0.4%抗坏血酸-0.04%硫氰酸钾-0.8%碘化钾为底液,连续测定矿石中微量铅和镉。铅峰电位为-0.58伏(对饱和甘汞电极),镉峰电位-0.72伏(对饱和甘汞电极)。在25毫升体积中,铅和镉在0.5～20微克范围内呈线性关系,测定下限均达0.02微克/毫升。试验表明:在此底液中,5毫克锌、锰,2毫克钙,500微克铜、铝、铋,400微克镍,200微克钨、钛,150微克锡,100微克钼、磷、镓、钴、锑、     

微量硅、硅酸盐及游离二氧化硅的比色测定及其应用

拟定了在塑料瓶中以氢氟酸-水溶解样品的总硅量。同时用氟硼酸-水溶解样品中的硅酸盐,并分別用钼蓝法进行比色测定,最后以差减法求出游离二氧化硅含量。方法灵敏(灵敏度为20微克SiO_2/100毫升的相应光密度值为0.026)、准确,测定范围为0—150微克SiO_2。省却了常用重量法中的烦琐操作及必须的贵重铂器皿。     

催化动力学法测定微量银

本文研究了银(Ⅰ)对a,a'-联吡啶与亚铁氰化钾反应的催化作用动力学测定微量银(Ⅰ)。测得银的催化反应为零级反应。在本文确定的条件,方法灵敏度为6.5×10^-4微克/毫升,变动系数为0.072％,银的测定范围为0-3.5微克/40毫升。     

铬天青S光度法测定锌锭中微量铝

铬天青S光度法测定铝时,于50毫升待测溶液中,锌量少于100毫克不产生明显的干扰,共存铅、镉、铜、铁、砷、锑、锡等元素多于100微克有干扰。为改善测定下限和消除共存元素的干扰,在0.1N硝酸介质中,以5—7倍于锌量的硫氰酸铵和体积比为1     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法直接快速测定钢铁中铝

用自制高效玻璃雾化器代替WYX-401型原子吸收分光光度计的雾化器,并相应改动其预混合雾室的结构。试验确定了火焰原子吸收测定铝的最佳条件。铝的特征浓度值达到0.59微克/毫升/1％吸收;检出限达到0.18微克/毫升.考察了盐酸、硝酸、过氯酸和各种共存元素对铝的干扰。拟定了钢铁中酸溶铝的直接快速火焰原子吸收测定方法。本法测定下限为0.005％。以本法分析硅钢、低合金钢、工业纯铁标准样品和实际生产控制分析样品得到的结果与标准样品的标准值或比色法测定的结果相符合。方法快速、简便、灵敏、可靠。     

锌(Ⅱ)-镉试剂2B-OP胶束增溶光度法测定镁合金中锌

本文提出了一种直接分光光度测定镁合金中锌的灵敏方法。在非离子表面活性剂OP存在下,锌与镉试剂2B在pH9,2形成红色络合物,其最大吸收位于525nm,摩尔吸收系数为1.06×10~5。比尔定律范围为0—15微克/25毫升锌。     

铁矿石中铜的测定——BCO比色法

双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0—4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×10~4。在pH8.5—10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。大量镍、钴存在使显色液稳定性降低,我们增加乙醇用量,既使显色液中有1毫克镍、200微克钴存在,也可使显色液稳定2小时;无镍、     

镉基体分离及纯镉中杂质成分的ICP-MS法测定

研究了用阴离子交换树脂分离纯镉中铜、锌、铅、铁的条件，所得优化分离条件为：717型阴离子交换树脂柱，样品溶液为2mol/L HCl溶液；三段淋洗液依次为2mol/L HCl溶液、0．2mol/L HBr 0．25mol/L HNO3的混合酸溶液及3mol/L HNO3溶液。经ICP-MS测定证明，95％以上的镉得到分离，95％以上的铜、锌、铅、铁可以分离测定，有效地降低了ICP-MS测定纯镉中铜、锌、铅、铁时镉基体的干扰。     

铋精矿中铜、铅、铁、银的原子吸收快速测定

用原子吸收法无须分离主体元素铋,样品分解后直接在稀硝酸介质中同时测定低量的铜、铅、铁、银。方法简单、快速、准确,易于掌握,干扰少。在分别含有2微克铜、4微克铁、20微克铅、2微克银的25     

原子吸收分光光度法空心阴极灯一灯多用探讨

利用原子吸收分光光度法分别用钾空心阴极灯测钠、锌空心阴极灯测铜,标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。钾灯测量钠质控样结果为0.747 mg/L,在质控样标称值范围(0.712±0.049)mg/L之内。锌灯测量铜质控样结果为1.23 mg/L,在质控样标称值范围(1.19±0.05)mg/L之内。钾灯测钠的相对标准偏差为0.47%(n=6),加标回收率为99.8%。锌灯测铜的相对标准偏差为0.53%(n=6),加标回收率为103%。一灯多用在环境监测工作中是可行的。     

催化极谱测定痕量钨时辛可宁的干扰及消除

在苦杏仁酸-辛可宁-氯酸钾(钠)体系中,催化极谱测定钨,已被地质部推荐为化探扫面的分析方法。加入辛可宁虽然可大大提高钨催化波的灵敏度,但在上述底液中也产生波峰,而且与钨的峰电位仅相差-0.06V。所以当钨量很少时(0.1微克/25毫升以下)辛可宁波就显著地压抑痕量钨的催化波,甚至不出现波峰,因而影响到钨的检测下限。我们采取加入一定量钨标准液的办法,即在标准和矿样中都同时加入0.1微克钨,然后在测得的波高中分别扣去0.1微克钨的波高,从而克服辛可宁波的影响,可准确检测0.05微克钨,检测限为0.1ppm。在0～2微克/25毫升范围,钨浓度与波高呈线性关系。本法适用于化探扫面样品中0.1ppm以上钨的测定。     

离子交换—电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰石中的微量磷

本文介绍一种用ICP-AES法测定难熔材料石灰石中微量磷的方法。样品用HF-HNO_3-HCIO_4混合酸分解后,用阳离子交换树脂分离除去共存的金属离子,含磷溶液经浓缩后用ICP-AES法进行测定。本法用于测定含磷量为数十微克/毫升的石灰石样品,平行测得结果的相对标准偏差在2～3％之间,加入回收率为96～102％。