脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮

利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量.通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法.结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%.分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%.氮的回收率为95.9%～108.2%.     

混合稀土储氢合金中氧和氮的测定

研究了混合稀土储氢合金中氧和氮的测定方法。针对稀土金属高温易挥发、分解的特点，选择适宜的加热温度，使用镍浴，选择高温座坩埚进行试验：选择出了合适的助熔剂的预处理方法。方法已用于实际样品。对含氧0．43％、含氮0.018％的试样，分析精密度为氧4．3％，氮5.9％，加标回收率氧为93％～104％，氮为92％～110％。     

稀土金属钕和镝中氧氮的测定方法研究

研究了稀土金属钕和镝中杂质氧和氮的测定方法。针对稀土金属高温易挥发的特点,选择适宜的加热温度,使用镍浴选择高温座坩埚进行试验,获得了满意的测定效果。对于降低助熔剂和浴料的空白值进行了研究,确定了合适的助熔剂的预处理方法。对于氧质量分数0．12％、0．013％氮的试样,相对标准偏差为氧9．6％、氮8、9％;加标回收率为氧90％～106％、氮94％～110％。     

惰性熔融-红外吸收/热导法测定高铍铍铝合金中氧氮

建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03～0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4 500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%～0.546%及氮质量分数为0.005 8%～0.012 0%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%～3.00%(n=8)与4.55%～4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%～103.8%,氮的加标回收率为95.9%～104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

银、铜及其合金中微量氢的测定

本文提出了利用RH-2定氢仪测定银、铜及其合金中微量氢。基于上述金属熔点低、蒸气压高的特点,对试样的制备、助熔剂的选择进行了研究,并用正交试验法选择了最佳提取条件。方法用于实际试样分析,获得满意结果,与其它分析方法相对照,结果基本吻合。     

惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

脉冲加热-红外法测定超细二硅化钼粉末中氧

本文建立了用TC-600氧氮分析仪测定超细二硅化钼粉末中氧的分析方法.针对二硅化钼超细粉末和高温难熔的特点,对加热功率、助熔剂和进样量等测试条件进行优化,选择最佳测定条件.本方法简便、快速,测定结果准确.氧的回收率为 98.9%～102.0%,相对标准偏差为1.68%.     

还原熔融法同时测定铜铬合金中的氧氮含量

样品经过表面预处理，选择合适的样品质量及仪器测试条件，应用TC-30还原熔融法同时测定铜铬合金中的氧氮。氧氮的回收率为97．2％～101．1%，相对标准偏差小于3．5%。     

读者园地

问 :燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,应选用哪种助熔剂为好 ?——江苏作者　　刘平　　　　答 :加入助熔剂的目的是为了降低试样的熔点 ,使试样易于燃烧完全 ,但要求燃烧中产生的氧化物粉尘要少。常用的助熔剂有金属锡、金属铜、五氧化二钒、二氧化锡加还原铁粉以及五氧化二钒加还原铁粉等。用金属铜作助熔剂 ,助熔作用较强 ,但在燃烧过程中飞溅较厉害 ,使燃烧舟寿命降低。用金属锡粒或铜作助熔剂 ,不同牌号钢种试样 ,SO2 的转化率不一样 ,并且较低 ,故必须用与试样组成相近的标样求滴定度。据资料介绍 :Sn O2 - Fe(3 4)和 V2 O5- Fe(3 1 )…     

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。试验表明：镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至80目以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.08%~0.47%、0.2 %~1.32%和1.6 %~2.02%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收试验,氧氮氢回收率分别在 99%~10%、97%~99%及 97%~ 103%之间。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时极大降低了分析成本。     

Dosage de l'hydrogene,de l'azote et de l'oxygene dans le monocarbure d'uranium

A method is described for the determination of hydrogen, oxygen and nitrogen in uranium monocarbide. Hydrogen and oxygen are determined by the classical or modified “Platinum flux” method at 2000° with a coefficient of variation of 10%. Nitrogen is determined at 2000° by the modification of the “Platinum flux” technique. The results obtained are in agreement with those found by Kjeldahl analysis. The coefficient of variation is about 10%. A procedure for the simultaneous determination of the 3 gases is given.     

惰气熔融-红外光谱法测定7LiF中的氧含量

7LiF是制备熔盐堆冷却剂7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收法,建立了熔盐堆用7LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7LiF中氧含量的影响,找到了较好的 7LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200W,用银舟做助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%;加标回收率为103-110%。结果表明,本测定方法易操作,速度快,能满足7LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持。     

惰气熔融-红外法测定镍钛合金中的氧含量

针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气熔融-红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。     

Cryogenic Preconcentration of Hydrogen, Argon, Oxygen, and Nitrogen in the Gas Chromatographic Determination of Their Impurities in Volatile Inorganic Hydrides

A procedure is proposed for the cryogenic preconcentration of hydrogen, argon, oxygen, and nitrogen in the gas chromatographic determination of their impurities in volatile inorganic hydrides. It is shown that the recovery of impurity gases approaches 100%. The limits of determination of impurity gases in hydrides with the use of the proposed procedure and a helium ionization detector are 2 × 10^–6–3 × 10^–5mol %, which is 5–100 times lower than the results published previously. The results are given for the determination of hydrogen, argon, oxygen, and nitrogen in silane, germane, arsine, phosphine, hydrogen sulfide, hydrogen selenide, and ammonia samples.     

Determination of nitrogen in UN,PuN and (U,Pu)N by oxidation in circulating oxygen and gas chromatographic measurement of the combustion gases

A simple and accurate method for the determination of nitrogen in uranium- and plutonium-bearing materials was developed. The loss of nitrogen by oxidation of the sample before analysis was prevented by pulverizing, weighing and packing the sample into a tin capsule in a glove-box with a high-purity argon atmosphere. Nitrogen was determined by oxidizing the nitrides in the tin capsule in circulating oxygen at 850 °C and analysing the combustion gases by gas chromatography with thermal conductivity detection. The relative standard deviation was about 0.7% and the time required to analyse one sample was about 10 min for successive analyses. Skilled techniques for glove-box work are not necessary. The method is applicable not only to the analysis of research samples but also to the quality control of nitride fuel production lines.     

基于氦离子化气相色谱法测定微量氧、氮的影响因素

探讨氦离子化气相色谱法测定样品中微量氧、氮含量的影响因素。采用控制变量法,对色谱柱温度、进样流量、进样管道环境及极化电压等因素对微量氧、氮测定结果的影响进行讨论和分析。结果表明,当色谱柱温度为25~45℃时,色谱柱对氧、氮吸附量最小;当进样流量不小于70 mL/min时,微量氧、氮测定结果受外界干扰最小;当极化电压为80~160 V时,氧、氮具有最佳的响应值;初次测定样品中微量氧、氮含量时,需使进样管道表面吸附的氧、氮处于饱和状态,以便获得理想的测定结果。讨论的结果可为氦离子化气相色谱法测定相关样品中微量氧、氮含量时提供技术参考。