电解镍中微量磷的直接光度法测定

在硫酸介质并有聚乙烯醇存在下,磷钼矾杂多酸与结晶紫形成可溶性紫色离子缔合物,勿需分离镍,可于水相中直接用光度法测定磷。在拟定条件下,电解镍中其他元素和20微克的硅、砷对磷的测定无影响。方法简单、快速、准确、灵敏。主要试剂钼矾酸混合液:取26毫升4%钼酸铵(超纯试剂或精制品)溶液与14毫升0.2%偏钒酸铵     

非离子表面活性剂对结晶紫-砷钼杂多酸显色反应影响的研究

前文报道了非离子表面活性剂对结晶紫-磷钼杂多酸显色反应的影响,曾指出,非离子表面活性剂能与杂多酸生成离子缔合物,参与了一系列竞争反应,导致显色体系有褪色的倾向。本文则企图以结晶紫-砷钼酸体系为例,进一步验证上述的论点。仪器及试剂砷标准溶液用As_2O_3按常规法配制,每毫升含100μg及2μg砷。其余试剂及仪器与前文同。乳化剂OP对结晶紫(CV)-砷钼酸反应的影响于含4.0μg As的数份试液中,分别加入不同量的1.5mol/L硫酸,2mL 0.05mol/L钼酸铵溶液,     

纯铜中微量磷的快速光度法测定

纯铜中微量磷一直采用磷钼蓝萃取光度法测定。本文在前人工作基础上,在含聚乙烯醇的0.12—O.20N硫酸溶液中,使磷钒钼杂多酸与结晶紫形成可溶性紫红色离子缔合物,直接于水相中测定磷。在拟定的条件下,基底铜为绿色,几乎无干扰,允许共存的砷、硅量较     

在非离子表面活性剂存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷

文献报导了基于利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物所建立的水相测磷、砷和锗的分光光度法,为发展此类高灵敏度的显色反应和扩大非离子表面活性剂在光度分析中的应用提供了新的途径。本文研究在乳化剂OP存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷。为非离子表面活性剂对离子对缔合物的增溶作用又提供了一例。     

离子缔合物增溶剂的研究 Ⅰ、非离子表面活性剂对碱性染料-磷钼杂多酸的褪色作用

我们对螯合物显色体系的增溶机理以及 Triton X-100和乳化剂 OP 在 Ni~(2+)-PAN 和Cu~(2+)-苯基萤光酮水相分光光度分析中的应用作了一些工作.离子缔合物亦为重要的显色体系,因其溶解度较小,必须采用萃取光度法.为了发展应用这一体系在水相中直接进行光度分析,研究离子缔合物的增溶剂(或稳定剂)有重要的理论和实用意义.已经应用过的增溶剂或稳定剂有聚乙烯醇,Triton X-100,明胶,阿拉伯树胶等.本文在前文的基础上以高灵敏的碱性染料(乙基紫或结晶紫为例)-磷钼杂多酸体系     

非离子表面活性剂在胶束增溶分光光度法中的作用(Ⅱ)

本文以乳化剂OP对结晶紫及结晶紫-磷钼杂多酸缔合物的作用为代表,研究了非离子表面活性剂与碱性染料显色体系的相互作用,提出了非离子表面活性剂起增溶作用的第二种模式--拟均相萃取模式,并用浊点析相分离法进行了验证。     

分光光度法及拉曼光谱法联合研究碱性染料-磷钼杂多酸-表面活性剂体系

本文用分光光度和拉曼光谱两种方法,对比研究了Triton X-100或聚乙烯醇(PVA)对结晶紫-磷钼杂多酸缔合物(CV-PMo)的增溶、增敏作用,在适宜的实验条件下,不论CV-PMo-Triton X-100体系,还是CV-PMo-PVA体系,都可用于在水相中分光光度测定痕量磷。本文还对这两类显色体系的有关反应机理,作了讨论和比较。     

罗丹明B-砷锑钼兰离子缔合物分光光度法测定微量砷

测定微量砷有多种方法。本文介绍通过砷、锑、钼和罗丹明B在乳化剂OP的水溶液中形成离子缔合物的显色条件试验,提出了磷、硅、砷共存时高灵敏测定砷的分光光度法。该法通过控制酸度以消除硅干扰,并可不经分离和富集,在温度9℃以上直接于水相中测定水和土壤中的痕量砷。     

磷、砷、硅钼杂多酸-罗丹明6G荧光猝灭法连续测定磷、砷、硅的研究

本文报道了在非离子表面活性剂PVA存在下,磷、硅、砷钼杂多酸-罗丹明6G形成离子缔合物,使罗丹明6G荧光猝灭。研究了罗丹明6G-磷、砷、硅钼杂多酸体系荧光光谱,形成条件和配合物组成。试验了共存离子的干扰。应用此方法对铜合金中磷、砷、硅进行同时测定,结果满意。     

室温发色快速钼蓝法测定矿石中砷及砷磷连测

常用的钼蓝法测定砷,由于需煮沸发色,不但费时,且还原剂对钼酸铵有微弱的还原作用,生成不同程度黄色的五价钼,影响分析质量。本实验研究了加入适量锑离子在一定酸度下促进砷在室温下迅速与钼酸铵反应生成紫蓝色的砷锑钼蓝(及磷锑钼蓝)三元杂多酸,藉以测定砷和磷。应用正交试验法进行显色条件优选试验。在所选定的条件下(硫酸0.4—0.5N 钼酸铵60毫克、锑0.45毫克、抗坏血酸60毫克)砷、磷能在     

碱性染料杂多酸多元络合物及其在光度分析中的应用

(一)前言碱性染料作为元素的显色剂,始于20年代,只是在50年代中期,由于它们在测定稀散元素方面显示出独特的优越性,才使这类方法获得了较快的发展。利用碱性染料杂多酸络合物于光度分析中,最早是在1943年由应用甲基紫检出硅、磷,砷、锗等元素开始的,1952年Akamatsu等首次提出利用亚甲紫磷钼杂多酸络合物的光度法,并用于血液中磷的测定。1959年Ducret等研究了灵敏度极高的     

流动注射-结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合体系光度法测定水中痕量正磷酸盐

在一定的酸度条件下,结晶紫与磷钼杂多酸离子缔合物的流动注射分光光度法可直接测定痕量磷.灵敏度高,重现性和选择性好.水中常见离子不干扰痕量磷的测定,工作曲线的线性范围为0～500μg·L~(-1)的磷,检出下限达1.0μg·L~(-1),以120h~(-1)采样频率,对各种天然水样进行测定,回收率为92.5%～105.0%,相对标准偏差为0.1%～6.7%.     

读者园地

问 :12 磷钼杂多酸是否也存在α和 β型两种构型 ?江西读者———赵刚答 :Ａ .Ｈａｌａｓｚ等人已经证实磷、砷、锗的 12 钼杂多酸均有α、β两种变体。β型的锗钼杂多酸在室温条件下即能较快地自行转变为α型。砷钼杂多酸的α型呈“无色” ,只有在酸度较高ｐＨ <1和正砷酸的浓度较高时才形成或由α型转变成“黄色”的 β型。有人试验了在含有“无色”的α型 12 砷钼杂多酸的溶液中加入适量丙酮可立即观察到“黄色”的出现 ,借此证明丙酮有促使α型砷钼杂多酸迅速向 β型转变的作用 ,而且也说明“黄色”的 β型砷钼杂多酸在丙酮中有较好…     

痕量磷酸盐的快速流动注射分析

１引言 用碱性离子染料．杂多酸多元离子缔合物体系列测磷的灵敏度高,如用结晶紫、甲基紫、孔雀绿等碱性阳离子染料同磷钼杂多酸生成高灵敏度的多元络合物,该体系可在水相直接显色测定磷。在乳化剂ＯＰ存在下,可将这一体系应用于流动注射分析（ＦＩＡ）。传统方法中,ＰＯ４３－的ＦＩＡ测定至少需３个通道。本文以乙基紫．钼酸铵体系、双通道流路实现了ＰＯ４３－的快速分析。方法构思新颖,精密度好,既可满足检测限的要求,又大大降低仪器装置的繁杂性,节省试剂,使操作更简便,而且利于在线分析。２原理 首先使磷酸根与钼酸按反应生…     

磷砷共存时磷的快速测定

磷砷共存在某些钢材中.由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸形成条件相似,因此砷对磷的测定有干扰.目前采用的方法为消除砷测磷的干扰.普遍采用正丁醇-三氯甲烷萃取光度法.但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,不能解决高砷试样的测定.本法利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形成,以抗坏血酸为还原剂,磷钼蓝光度法测定,省略了分离步骤,方法简便快速,重现性和稳定性良好.     

磷砷共存时磷的光度法测定——酒石酸掩蔽砷

在一些材料中磷、砷是共存的,由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸相似,因此砷对磷的测定有干扰。目前应用的光度法中为消除砷对测磷的干扰,普遍采用氢溴酸除砷或萃取分离。但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,高砷试样中仍需氢溴酸除砷后测定磷。本文利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸光度法联测钢铁中磷砷含量

应用孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸显色体系光度法联测钢铁中磷、砷含量,在国内未见报道。本文对该显色体系的实验条件进行了研究。表明:在0.15～0.27mol/L的硫酸介质中,磷(砷)钼杂多酸与孔雀绿形成的离子缔合物的吸光度恒定。两者的最大吸收波长都位于605nm处,表观摩尔吸光系数分别为1.01×10~5和8.80×10~4,而且两者的吸光度具有良好的加和     

极谱催化波测定多晶硅中的磷

多晶硅中的杂质通常用光谱分析法来测定,但测磷的灵敏度不够高。近来人们用间接法,先使磷酸根与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用乙酸正丁酯萃取此杂多酸,使其与砷、硅等分离,然后用光谱法测定钼以间接测定磷,这样提高了测定灵敏度。我们考虑到钼在苦杏仁酸存在下的极谱催化波十分灵敏,因此将有机相中的磷钼杂多酸反萃于氨溶液中,加入硫酸、苦杏仁酸和氯酸钠,极谱测钼的催化波,从而间接测定磷。实验结果表明催化波法可测至0.005微克磷/11毫升,能满足一般多晶硅分析的要求。     

磷钼锆蓝-结晶紫离子缔合物的光度法研究及其应用于钢中测定磷

近年来,光度法测定磷的方法中,以形成三元杂多酸与碱性染料的高次缔合物灵敏度较高,摩尔吸光系数均达10~5数量级。如引入表面活性剂,不仅提高了测磷的灵敏度,而且克服了因萃取手续而带来的不便,为微量磷的测定开辟了新的研究领域。本文研究了在聚乙烯醇存在下,磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫(CV)形成离子缔合物的反应条件和性质,发现在0.04N硫酸介质中,生成稳定的红紫色缔合物,λ_(max)=550nm,ε_(550)=1.3×10~5,并应用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。