电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑矿石中14种元素的含量

锑矿石样品(0.100 0g)加入盐酸-硝酸(3+1)混合酸5 mL,氢氟酸5 mL,高氯酸0.5mL和硫酸(1+1)溶液1mL的混酸体系,加热(200℃)分解,蒸发至近干时,冷却,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸10mL,加热至盐类完全溶解,冷却,用盐酸-硝酸-水(3+1+36)混合液稀释至50mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定14种元素,并选择了合适的分析谱线。部分微量元素分析谱线的光谱干扰,运用背景扣除或干扰元素校正系数法等予以校准。测得各元素的检出限[3s×500(稀释因子)]为0.81~123μg·g-1。按上述方法测定CRM(GBW07174),其相对标准偏差(n=11)为0.51%~7.1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7 nm、Ta 240.0 nm、Li 670.78 nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%~1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7nm、Ta 240.0nm、Li 670.78nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%～1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中硅、铁、铝、钛、钨、锡和钼的含量

采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 24~0.063 mg·g-1之间。方法应用于钨矿石标准物质(GBW 07240,GBW07241)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.48%~5.1%之间。     

ICP-OES法测定镍铬合金中Si、Mn、Fe、Ti、Al、Cu

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定镍铬合金中Si、Mn、Fe、Ti、Al、Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%～106.9%之间,镍铬合金(GBW(E)020023)标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中总硫

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玻璃中总硫量。对测定条件,包括试样的溶解方法,分析谱线的选择,共存元素的光谱干扰及仪器的工作参数等作了系统研究。测定中选择了在紫外区的谱线(S 181.972 nm)作分析线可有效地避免了基体中大量钙的干扰。选取5件标准样品或已知样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于1.5%,进行11次空白试验,算得方法的检出限(3S)为0.01 mg.L-1。通过对两件标准参考物质(NBS 89和GBW 03117)及一件已知样品的分析,验证了方法的准确度,所得测定结果与证书值或已知值相符。     

ICP-AES测定硅锰中的磷

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了硅锰合金中磷的测定,考察了试样的分解、分析谱线的选择、干扰元素的影响及精密度和准确度等影响的有关因素,其测定结果与国家标准方法一致.磷的分析谱线采用214.914 nm的测定结果最好;该方法的检出限为0.003％,回收率为96.9％～101.6 ％.     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。本研究试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1-3min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402nm 、Fe 259.940nm 、Ti 334.941nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES ）,建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。试验优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配置的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明,方法检出限为0.009%～0.019%,定量限为0.027%～0.057%;铁、钛、钒3元素浓度在0.10～30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质（GBW 07876、GBW 07877、GBW 07878）进行验证,相对标准偏差( RSD%,n =12) 为 0.49～0.87,且测定值与标准值吻合。该方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定储氢合金中镍镧锰铝钴镨钕铈

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定储氢合金中8项元素(镍,镧,锰,铝,钴,镨,钕及铈)的分析条件(包括试样溶液的酸度,基体元素的干扰及其消除和分析谱线的选择等)作了研究和优化。在制备校正曲线时采用基体匹配法消除了基体干扰。应用所提出的方法测定了实样中8项元素,测定结果的相对标准偏差值在0.25%~0.71%之间。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中12种主次成分

采用熔融制样法对铁矿石进行熔融制样;以三氧化二钴(Co2O3)作为铁的内标,并对熔剂、氧化剂、脱模剂、熔融温度和熔融比例进行了讨论。采用理论α系数法、经验系数法校正基体效应和各元素的谱线重叠干扰。建立了波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)测定铁矿石中12种组分的分析方法。本法测定铁矿标准物质(GBW07822-GBW07830)各组分的相对标准偏差(RSD)在0.41%~4.2%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。利用本法对实际铁矿样品的全铁含量进行测定,结果与化学分析法的测定结果基本一致。     

一体化碰撞反应 (iCRC)-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素

钡以及轻稀土元素氧化物对中、重稀土元素的干扰一直是质谱测试中存在的问题。建立了石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品,以_¹⁰³Rh为内标校正,一体化碰撞反应-电感耦合等离子体质谱仪法测定地质样品中稀土元素含量的方法。探讨了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品注意事项、碰撞模式下碰撞气流量和离子透镜的参数的优化、干扰校正试验等问题,采用国家标准物质GBW07403、GBW07405、GBW07427、GBW07429验证,实验结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.03mg/kg之间,相对误差为0.13%～7.1%,相对标准偏差为0.79%～6.59%,测试结果与标准值相吻合。对实际样品分析,得到平滑的球粒陨石归一化的稀土元素配分曲线,证明测定结果是合理可信的。该方法熔剂用量少,过程空白低,对器皿的侵蚀小,直接加热浸取,简化了操作过程,适用于大批量地质样品中稀土元素的测定。     

X射线荧光光谱法测定土壤污染样品中9种重金属

采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。     

氯化钾介质中铈(Ⅲ)的荧光特性及应用研究

Ce³⁺在pH<6.2的KCl介质中受252.4nm的紫外光激发时,发射出的353.8nm荧光可用于痕量铈的测定.在pH5～6时,用Al₂(SO₄)₃可消除Fe³⁺的干扰.在0～3.0×10^-6mol/L范围内,荧光强度与Ce³⁺的浓度遵守ΔF=2.37×10⁶C-0.001方程(n=10,r=0.9999),检测限为6.0×10^-9mol/L.用于GWB07103(GSR-1)岩石成分分析的回收率为95.0％～103.2％,变异系数是4.18％(n=10);用于水系沉积物和土壤标准物质中铈含量分析,结果与标准值无显著差异.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中磷、锰、钛和铝

提出了用硝酸-氢氟酸溶解磷铁样品后经高氯酸冒烟除氟,在硝酸(1+99)溶液中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的磷、锰、钛和铝等成分。选择波长为213.618,257.610,334.941,308.215nm的4条谱线依次作为磷、锰、钛和铝测定的分析线。应用此方法分析了4个磷铁样品,其中包括一个国家标准物质GBW 01429,测得结果与化学法的测定结果或与认定值相符。磷、锰、钛和铝测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.49%,0.43%,0.83%,9.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。     

电感耦合等离子体质谱测试硫化物中的微量元素

采用多种酸组合消解方法消解硫化物样品,最终选取A:HNO3密闭消解法;B:HCI+HF与HNO3两步消解法对硫化物标准物质GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿),GBW07270(闪锌矿)及硫化物标准物质WMS-1a(块状硫化物)样品进行消解,采用ICP-MS测试了39种微量元素.结果表明,HNO3密闭...     

阳离子交换树脂分离富集-ICP-AES法测定地质样品中15种稀土元素

样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素。选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品样品中6种痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法.样品通过HNO3-H2 O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌6种痕量元素.方法的检出限为0.002～0.5μg/g;相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～7.4％...