Kjeldahl与定氮法的创立

Ｋｊｅｌｄａｈｌ与定氮法的创立张清建（四川师范学院化学系南充６３７００２）一Ｋｊｅｌｄａｈｌ其人ＪｏｈａｎＧｕｓｔａｖＣｈｒｉｓｔｏｆｆｅｒＴｈｏｒｓａｇｅｒＫｊｅｌｄａｈｌ，１８４９年８月１６日出生在丹麦的Ｊａｅｇｅｒｓｐｒｉｓ，父亲ＪφｒｇｅｎＰ...     

自动碱性氮测定仪研制成功

中国石化股份有限公司安庆分公司和江苏江分电分析仪器有限公司汪文强等人根据非水滴定原理,研制出JXD1型自动碱性氮测定仪,解决了无法测试深色油品中碱性氮     

连续流动分析仪测定环境水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是我国水源水和地表水测定项目的常用指标，我国2002年地表水和水源水的新规定，大量的环境水样要求在相应较短的时间内报出结果，这就要求快速而又准确的分析方法和仪器，以提高实验室内的自动化程度，适应国家新标准的要求。     

化学法同时测定含氮有机化合物的碳和氮

建立了一个新的化学分析方法，即含氮有机化合物与催化剂、氧化剂相混和，在氧气流下于空气浴上加热分解，Ｃ转变成ＣＯ２，用稀ＮａＯＨ溶液吸收，以标准ＨＣｌ溶液滴定；Ｎ转变成ＮＨ３，以克达尔定氮法测定，测定误差都小于±０．５％。     

紫外分光光度法同时测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

提出了用均匀设计安排ＢＰ网络运行参数以进行优化的方法。研究了硝酸盐和亚硝酸盐在紫外区的吸收光谱。利用ＢＰ算法的人工神经网络处理光谱数据,提出了关于同时测定水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。对实际水样进行了测定,结果满意。     

杜马斯定氮法测定烟草及烟草制品中总氮含量

总氮含量是评价烟叶质量的一项重要指标,与烟叶感官评吸质量密切相关。烟叶中的总氮含量较高时,烟叶的杂气增加、刺激性加大。植物样品中总氮的测定一般采用凯式定氮法,该方法需经过消化、蒸馏、滴定等操作,过程繁琐[1]。目前烟草行业通常采用连续流动分析法测定烟草样品中的总氮含量,     

双-杂氮硅三环化合物的合成

杂氮硅三环是一类分子内具有N→Si配位键的化合物，作者曾报道了一系列该类化合物的合成方法和化学结构。对于一个分子内带两个对称的硅三环结构的双一杂氮硅三环化合物的合成，文献报道还很少啪。我们用下     

氮原子簇离子的质谱发现

氮原子簇离子的质谱发现黄荣彬，刘朝阳，黄丰，林逢辰，郑兰荪（固体表面物理化学国家重点实验室，厦门大学化学系，３６１００５）近年来，以激光等非常规手段，成功地产生了周期表上大多数元素的原子簇。关于氮原子簇的理论研究虽然进行得相当活跃￣［１］，但是至今却...     

氮氧自由基——Ⅶ.双多氟和全氟烷基氮氧自由基与烷烃攫氢反应的顺磁共振研

本文报道将先前合成的双多氟和全氟烷基氮氧自由基1与多氟和合氟亚硝基烷烃2混合溶液的技术应用于烷烃、芳烃3自由基攫氢反应的研究，氮氧自由基1由烷烃，芳烃迅速攫氢转变为羟胺，生成的烷基自由基中间体立即被2截捕得到稳定的自旋加合物4和5.由自施加合物ESR参数，可以确定自由基结构并由引来研究攫氢反应机理，本文也提供了一个产生大量含氟烷基氮氧自由基并研究其结构的有效而简单的方法。     

电催化氮还原催化剂的研究进展

氨气作为一种工业原料,具有良好的储氢性能,在工业,农业,药品生产等很多领域得到了广泛的应用.电化学氮还原以清洁能源氢作为原料,反应条件温和,近些年来受到了科学家们的广泛关注.对近些年来电化学氮还原(NRR)催化剂的发展与研究进行了综述,并对它们的合成方法,性能及稳定性进行了深入探讨.     

氮杂冠醚研究：Ⅸ.双偶氮基开链冠醚的合成及紫外可见光谱研究

用邻硝基苯酚经过先桥接，还原，然后使生成的重氮盐分别与苯酚，取代苯酚和取代苯胺偶联的方法，合成了两类新型的双偶氮基于链有色冠醚，方法简便，产率高，在一定的酸性介质中，这类冠醚存在着铵醌互交异构。测定了它们在不同介质中的紫外可见光谱，并对最大吸收峰进行归属。     

微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮

研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法，进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验，并与国家标准方法对比，验证了方法的准确度。试验结果表明，消解完全仪需20min，相对标准偏差均小于2%（n=7），回收率范围为96%～103%，经t检验，微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。     

全自动凯氏定氮仪测定金枪鱼肉中挥发性盐基氮含量

挥发性盐基氮与动物性食品的腐败程度之间有着明确的对应关系,是评定动物性食品新鲜度的重要指标之一.随着人们对食品安全卫生问题的日渐重视,挥发性盐基氮的检测量也越来越大.     

活性氮反应产生激发态卤化氮实验研究

A new method for producing electronically excited nitrogen monohalides NX(b) (X=F,Cl,Br) is reported. The strong emission spectra of NBr(b1Σ+→X3Σ–) are observed when alkyl bromides (CHBr3, CH2Br2, C2H5Br, and C4H9Br) are added to a stream of active nitrogen, generated by a hollow-cathode discharge of N2, in a flowing afterglow system. Some tentative experiments show that the electronically excited NBr(b) is formed by means of metastable N2(A3Σu+) Electronic-to-Electronic energy transfer to NBr(X), which is from the reaction of N(4S) with alkyl bromides. The emission spectra of NCl(b1Σ+→X3Σ–) are obtained when CCl4 or SOCl2 is admitted into a flow of active nitrogen, but neither CHCl3 nor CH2Cl2 addition results in such an emission. It has been proposed that the origin of the excited NCl(b) is an energy transfer from N2 (A) to NCl(X), generated by the reaction of N(4S) with CCl3 (or SOCl2). Similar experiments are also carried out with SF6 as reagent of active nitrogen, or as mixture with N2 in the discharge. By recording fluorescence it was found that excited NF(b) is produced only under discharge through N2/SF6 mixture. The NF(b) state presumably arises from the energy transfer from N2(A) to NF(X), and the latter is generated from the abstraction of fluorine by N(4S) from SF5.     

超细氮碳化物中吸附氧和化合氧的测定

用跟踪式程序升温、红外检测和微机解卷技术，测定氮碳化物超细粉的吸附氧和化合氧，探讨了超细Ｓｉ３Ｎ４，ＡＩＮ，ＴｉＣＮ和ＳｉＣ中不同状态氧量与其制备方法，颗粒度及放置时间的关系。     

氮支冠醚二硫化甲酸酯化合物的合成

报道合成氮支冠醚的一种新连续方法，２，３－苯并－１０－氮杂－１，４，７，１３－四氧杂环十五－２－烯与二硫化碳在氢氧化钠存在下反应生成胺基二硫化甲酸盐，然后与卤代烃连接，形成单、双、参冠醚。     

杂氮锗三环类化合物中锗氮间键本质的量子化学研究

应用量子化学SCC-DV-X_a方法对含取代基R杂氮锗三环类化合物中锗—氮成键的微观本质进行了量子化学研究。提出了Ge←N间键主要是Ge 4_s—N2_s轨道相互作用生成的σ配键,而含取代基R—Ge—N三中心键除了具有σ键外,还存在微弱的三中心π键,Ge 4d轨道参与了此π键的组成;对比了Ge←N和Si←N键的性质,以及两类化合物的化学活性;讨论了取代基R的电负性对Ge←N配键强度和对杂氮锗三环类化合物反应活性的影响。     

1，4，7，10－四氮杂环十二烷及其衍生物的合成

1，4，7，10－四氮杂环十二烷（cyclen）及其衍生物具有优良的配位性能， 在化学及生物医学等领域有广泛的应用潜力，合成高纯度的cyclen非常困难，制备 符合不同要求的cyclen衍生物也有相当的难度，本文着重介绍cyclen及其N－取代 衍生物的各种合成方法，并对不同方法的优缺点进行比较，以供研究者选择。另外 ，还简要介绍了部分重要的cyclen衍生物在不同领域的应用情况。     

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05～2.00 mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02 mg·kg~(-1),低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%～96.2%,81.9%～88.1%和86.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内,准确度和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行方法比对,2种方法的精密度和回收试验结果基本一致,且双侧F检验和t检验结果显示,这两种方法无显著性差异。     

二磺酸酚法测定水中硝酸盐氮及其影响因素探讨

硝酸盐氮是代表含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。饮用水中硝酸盐氮含量过高时,对人的健康有影响,主要是使儿童血液中变性血红蛋白增加。水中硝酸盐氮的测定目前常用的方法有镉还原法、二磺酸酚法、变色酸法及麝香草酚法。镉还原法操作比较简单,不受氯离子的干扰,但要购置较昂贵的镉还原柱。而其它的三种化学方法以二磺酸酚法为经典方法。原理、仪器、试剂及操作步骤参阅文献[1]。