连续萃取法研究海湾养殖区沉积物中重金属形态

以连续萃取法研究海湾养殖区沉积物中重金属(Cd, Cu, Pb, Zn)的形态,将重金属分离为酸溶态、还原态、有机质结合态、硫化物结合态和残渣态.分别采用基体匹配法和内标法消除高盐基体对电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)和质谱法(ICP-MS)分析结果的影响.对海洋沉积物标准物质分析结果表明,样品稀释后测定值与标准值一致.比较了本连续萃取法和BCR法对沉积物样品中重金属形态的提取结果,并考察了萃取剂的选择性.实验表明,本方法可用于有机质污染和富营养化环境沉积物中重金属形态分析,特别是有机质结合态和硫化物结合态的分析.     

选择性萃取对沉积物非残渣态、粘土矿物结构及吸附特性的影响

用NH2OH·HCl, (NH4)2C2O4和H2O2对表层沉积物中非残渣态的Mn氧化物、Fe/Mn氧化物和有机质进行选择性化学萃取, 同时提取粘土矿物, 并对提取前后的表层沉积物样品进行了比表面积、FTIR、ESEM和XRD等分析. 结果表明, 萃取后沉积物的比表面积显著增大, 沉积物颗粒的分散度随之增大, 晶体边缘逐渐清晰, 棱角逐渐分明, 但沉积物的XRD和FTIR谱图变化不大, 原因在于XRD和FTIR谱图中的特征峰主要是由矿物组分产生的. 萃取后随着沉积物分散度的增大, 晶体颗粒表面粗糙度减弱, 沉积物的吸附能力降低, 表明颗粒表面特征对重金属的吸附起到一定作用; 而沉积物的比表面积与沉积物吸附能力之间的反比关系说明沉积物主要吸附组分对其吸附的贡献远远大于沉积物表面与孔隙结构的贡献.     

海湾河口表层沉积物中重金属形态连续萃取方法的优化研究

采用单一萃取程序对建立的重金属形态连续萃取方法的萃取条件进行优化.分别以Ca和Mg、Fe、有机质(OM)和酸可挥发性硫(AVS)作为萃取剂释放酸溶态、还原态、有机质结合态和硫化物结合态等重金属目标形态的表征参量,考察萃取剂对相应目标形态的萃取能力和选择性.分别根据表征参量和重金属在萃取溶液中的含量变化确定最优萃取时间和萃取样液比.结果表明,优化萃取条件后,萃取剂对目标形态重金属均有很强的释放能力.酸溶态萃取剂对其它非残留态影响很小;还原态萃取剂除对酸溶态有少量提取外,对其它形态影响较小;有机质结合态萃取剂对硫化物结合态有少量萃取,对其它形态影响较小.硫化物结合态在酸溶态、还原态和有机质结合态之后萃取,避免了对这三种形态的影响.优化后的连续萃取方法对重金属形态有较好的选择性,可对海湾和河口表层沉积物中重金属的目标形态进行较为合理地分离和评价.     

烟草中有机氯类农药多残留分析前处理方法对比研究

以烟草中有机氯类农药为研究对象,从检出限、回收率、重复性和色谱图4个方面系统比较了机械振荡萃取法、超声波溶剂萃取法、微波辅助萃取法和加速溶剂萃取法4种常用前处理方法。由于加速溶剂萃取法是在高温高压下进行萃取,在提取出残留农药的同时,也提取出更多的干扰物。机械振荡法、超声波溶剂萃取法和微波辅助萃取法各项结果差别较小,其中机械振荡萃取法回收率和重复性最好,但提取时间较长。考虑溶剂消耗和提取时间等方面的因素,微波辅助萃取是较理想的样品前处理方法。     

超声辅助液液萃取法提取烟用香精成分的研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)提取某品牌烟用香精成分,GC-MS对其进行分析,研究了不同萃取剂、萃取时间和萃取温度对分析结果的影响,初步确定了最佳条件为:以二氯甲烷为萃取剂,饱和NaCl溶液作水相,室温下超声萃取5 min.又分别与同时蒸馏萃取法(SDE)和传统的液液萃取法(LLE)作以比较,对ULLE法和SDE法鉴定出的化学成分、重现性和定量值进行了对比.结果表明:超声辅助液液萃取具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取.     

利用BCR改进法和Tessier修正法提取不同类型土壤中Cu、Zn、Fe、Mn的对比研究

连续提取法作为一种重要的化学分析方法,是土壤中重金属元素形态分析的主要环节,但同一种提取法对于不同的土壤类型及同类土壤中不同重金属形态的提取效果差异很大.该文采用改进的连续提取法对山东省常见的褐土、棕壤和潮土3种土壤分别进行实验并对重金属进行测定.分析结果显示土壤中4种重金属含量大小依次为:Fe＞Mn＞Zn＞Cu,重金属元素形态以残渣态为主,水溶态含量较低;不同土壤类型中重金属含量大小依次为:褐土＞潮土＞棕壤.同时对BCR改进法和Tessier修正法进行了对比和探讨.     

昆仑雪菊挥发物GC-MS分析

比较了水蒸气蒸馏法和固相微萃取法对昆仑雪菊发挥性成分萃取能力和萃取物种类的区别。分别利用水蒸气蒸馏法(HD)和顶空―固相微萃取法(HS-SPME)对昆仑雪菊挥发物进行萃取富集,用气相色谱―质谱法分析测定。结果表明,两种方法共提取、鉴定出65种化合物,其中水蒸气蒸馏法鉴定出49个化合物,顶空固相微萃取方法鉴定出35个化合物;两种方法相同的化合物共19个,占水蒸气蒸馏法鉴定化合物的78%,占固相微萃取法鉴定化合物的91%。两种提取方法得到的挥发物组分有部分差异,因此同时采用两种方法能够更加全面、完整地对昆仑雪菊的挥发性组分进行分析。     

涡旋提取-改进BCR法测定土壤中重金属的化学形态

土壤中重金属的化学形态更能表明其迁移性和生物毒性。传统的重金属化学形态检测方法BCR法由于其提取时间长,影响检测效率。采用涡旋提取对传统BCR法进行方法优化,对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素化学形态进行了实验分析。研究了涡旋转速、涡旋时间以及涡旋提取的方法精密度与准确度。结果表明,当涡旋转速为2500rpm,酸可交换态涡旋10min,可还原态涡旋10min,可氧化态涡旋5min时,涡旋提取效果良好。采用土壤标准物质对方法的适用性进行了验证,6种元素的检出限在0.4?32μg/kg,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差在0.3%?5.5%之间。涡旋提取-改进BCR法分析速度快,灵敏度高,能满足同时测定土壤中多种金属元素化学形态的检测要求。     

微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究

本文对微波辅助萃取和超声波萃取丹参中丹酚酸B进行了比较研究,并用高效液相色谱法(HPLC)测定了丹参中丹酚酸B.考察了微波辅助萃取和超声波萃取参数的影响,在各自最佳萃取条件下进行了丹参中的丹酚酸B提取率的比对,结果表明:微波辅助萃取6 min的提取率高于超声波萃取30 min的提取率.微波辅助萃取法与超声波萃取法相比具有省时、高效和溶剂用量少的特点.利用指纹图谱比较了两种萃取方式提取的化学成分的差异,结果显示两种萃取方法提取的主要成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

改进BCR法在活性污泥样品重金属形态分析中的应用

利用改进的BCR三步顺序提取法研究了活性污泥中重金属的形态分布。所研究的可提取态包括可交换态,还原态-铁锰氧化物结合态和氧化态-有机物和硫化物结合态。这三态的含量之和加上残渣态的含量与各重金属的总量进行了比较。利用ICP-MS测定了活性污泥提取液以及残渣态中Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb的含量。实验表明,采用改进的BCR法可以用来分析活性污泥样品中的金属形态。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Effect of the Method of Modification of Zeolite X on Selectivity of Catalytic Methylation of Toluene

Theoretical and Experimental Chemistry - The effect of the method of modification of catalysts based on zeolite X by cesium and magnesium cations (ion exchange and impregnation) on the selectivity...     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

Influence of viscosity of medium on processes of oxygen quenching of excited states of mesoporphyrin

The oxygen quenching rate constants for singlet and triplet excited states of the dimethyl ester of mesoporphyrin IX increase with decreasing viscosity of the medium and reach a maximum at a viscosity of approximately 0.4 mPa·sec, after which the rate constants begin to decrease. The drop in rate constant with increasing fluidity of the medium may be related to a nonequilibrium character of the elementary act in the interaction of the reactants in the solvent cage. In viscous media such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, and isoamyl alcohol, the reaction radius is greater than the sum of the radii of the reacting particles. The long-range character of these processes is due to the relatively weak dependence of the quenching probability on distance.Translated from Teoreticheskaya i Éksperimental'naya Khimiya, Vol. 25, No. 2, pp. 161–167, March–April, 1989.     

Synthesis of tetrabenzoporphins of the basis of isoindoline

Chemistry of Heterocyclic Compounds -