3D打印便携式凝胶电泳装置用于蛋白质的快速检测

随着现场分析对于快速、便携和经济型检测的需求,分析仪器的便携化和微型化备受关注。3D打印技术的不断发展,将会极大推动小型化、便携式实验设备的开发和研制。分析仪器的微型化有助于促进资源不足地区在医疗现场、食品安全和环境污染等方面的现场监测。目前,用于蛋白质分离的凝胶电泳装置多为实验室用小型化分析仪器,可用于现场快速分离蛋白质的小型化仪器尚未见报道。该研究设计加工了一款便携式凝胶电泳装置,用于蛋白质的快速分离检测。首先,通过3D打印加工的凝胶电泳装置可在实验室内方便、快捷、低成本的复制。其次,通过对预染蛋白质相对分子质量标准的分离测试,对该系统结构进行优化。优化后该凝胶电泳装置电泳槽的尺寸仅为15 mm×20 mm×17 mm,采用3D打印技术可在5 h内加工完成,耗费打印材料10 mL。正负极所用电泳缓冲液共需4 mL,所使用的25 V锂电池可实现100 h左右的工作时间。装置优化后可实现蛋白质的快速高效分离。随后,在5种常用蛋白质相对分子质量标准的分离中,该装置与商业化平板凝胶电泳分离效果相当,同时具备更快的分离速度。该研究在便携式凝胶电泳装置的开发及其在蛋白质快速分离方面取得了初步成果,但在分离完成后立即对蛋白质进行定量分析以及更多实际样品的应用方面还需要进一步研究。     

液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态

建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(III))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(V))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒［Se(IV)］等化合物。As(III)、DMA、MMA、As(V)、SeCys、SeMet和Se(IV)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9%～6.1%(As 100 μg/L, Se 300 μg/L)。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%～108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%～105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。     

细菌介导重金属转化过程及金属组学研究方法

重金属污染依然是我国严重的环境问题之一。在重金属胁迫下，微生物可通过复杂的过程，对重金属进行转化，降低重金属的毒性，其中转化涉及的分子机制广受关注。目前，在上述机制相关研究中，对转化过程中重金属的衡量多局限于总量的测定，而对其赋存形态的研究不足，导致难以取得有效进展。对细菌介导重金属的转化过程及金属在其中的赋存形态进行综述，探讨了金属组学研究方法在其中的应用，重点针对重金属的颗粒态与蛋白质结合态进行分析、表征和鉴定，为微生物介导重金属的转化研究提供新视角。     

汞形态分析中的前处理技术

对近二十年来汞的分离富集技术进行了回顾，并对不同基体样品的分离富集方法进行了总结。     

江西猪油中毒事件中有机锡形态的研究

本文利用气相色谱-火焰光度(GC-FPD)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和等离子体-质谱(ICP-MS)等检测技术对1999年元旦期间发生在江西赣州龙南、定南两县猪油中毒事件中的污染油样,中毒病人的尿样、血样以及中毒死者内脏中的有机锡形态进行了综合研究,并得出了明确结论.认为三甲基锡和二甲基锡是造成这次罕见事件的主要中毒成分,同时还发现一甲基锡、二辛基锡、无机锡和其它重金属污染物的存在.     

毛细管气相色谱与原子吸收联用测定水貂皮及其毛发中的有机汞

用毛细管气相色谱与原子吸收联用对水貂皮及其毛发中的有机汞进行了分离测定，使用ＨＰ－１石英毛细管柱，在４．５ｍｉｎ内可以基线分离氯化甲化基汞（ＭＭＣ），氯化了基汞（ＥＭＣ）和氯化苯基汞（ＰＭＣ），分离后的组分在７００℃处原子后进行原子吸收测定，检测限分别为：ＭＭＣ０．１ｎｇ；ＥＭＣ０．０９ｎｇ；ＰＭＣ０．１ｎｇ。方法简便，快速，准确，可以有效地用于环境和生物样品中有机汞的分离测定。     

改进BCR法在活性污泥样品重金属形态分析中的应用

利用改进的BCR三步顺序提取法研究了活性污泥中重金属的形态分布。所研究的可提取态包括可交换态,还原态-铁锰氧化物结合态和氧化态-有机物和硫化物结合态。这三态的含量之和加上残渣态的含量与各重金属的总量进行了比较。利用ICP-MS测定了活性污泥提取液以及残渣态中Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb的含量。实验表明,采用改进的BCR法可以用来分析活性污泥样品中的金属形态。     

涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定水样中的有机锡和无机锡

本文用涂锆石墨管石墨原子吸收光谱法直接进样测定了样品中总锡含量,用氢化物发生－有机溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定了样品中有机锡,并通过差减法求得无机锡含量,无机锡和有机锡的测定检测限分别为２７ｐｇ和５８ｐｇ,精工为２．０４％和２．１３％,该方法可用于不同水样中有机和无机锡的测定,回收率在９０．５％－９８．５％之间。     

江西猪油中毒事件中的有机锡形态

利用气相色谱－火焰光度（ＧＣ－ＦＰＤ）、气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）和等离子体－质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）等检测技术对１９９９年元旦期间发生在江西赣州龙南、定南两县猪油中毒事件中的污染油样,中毒病人的尿样、血样以及中毒死者内脏中的有机锡形态进行了综合研究,并得出了明确结论．认为三甲基锡和二甲基锡是造成这次罕见事件的主要中毒成分,同时还发现一甲基锡、二辛基锡、无机锡和其他重金属污染物的存在．     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物（As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ）分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10 min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为：As^Ⅲ2.76 ng/mL,DMA^Ⅴ7.37 ng/mL,MMA^Ⅴ2.86 ng/mL和As^Ⅴ5.22 ng/mL,相对标准偏差RSD在2.9%～4.2%之间.该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物.