EGTA荧光滴定法测定烧结矿中氧化钙

试样以碱性熔剂熔融 ,稀盐酸浸取。以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等干扰元素 ,在氢氧化钾强碱性介质中 ,以钙黄绿素 百里香酚酞为指示剂 ,用EGTA标准溶液滴定钙[1] 。1　试剂混合碱性溶剂 :Na2 CO3∶Na2 B4 O7∶K2 CO3=3∶2∶1盐酸 :12mol·L- 1氢氧化钾溶液 :2 0 0g·L- 1钙黄绿素 百里香酚酞混合指示剂 :称取钙黄绿素 0 .1g ,百里香酚酞 0 .14g与氯化钾 5g混合研细混匀 ,置于称量瓶中 ,于干燥器中保存。EGTA标准溶液 :0 .0 0 7133mol·L- 12　分析方法称取试样 0 .2 0 0 0g于预先置有 34g混合碱性熔剂的铂坩埚中 ,混匀。盖上坩埚盖…     

三苯基膦中微量氯离子的分离

三苯基膦 [P(C6H5) 3]是一种有机化合物 ,当作为催化剂使用时 ,对其中杂质微量氯离子的含量有严格要求。在用电极法测定其微量氯离子时 ,将氯离子从样品中全部提取是分析结果准确的关键之一。本文讨论了用电极法测定三苯基膦中微量氯离子的分离方法[1] 。1　仪器与试剂p HS- 2型酸度计 (上海第二分析仪器厂 )CT- 1型磁力搅拌器 (北京医用离心机厂 )80 1双液接饱和甘汞电极 (江苏电分析仪器厂 )氯离子选择性电极 (长沙半导体材料厂 )氢氧化钠溶液 :1 0 0 g· L-1硝酸 :0 .2 mol· L-1氯离子储备液 :1 g·L-1硝酸钠溶液 :p H4.0 ,0 .5mol…     

硅钡钙联合测定

硅钡钙是炼钢中很好的新型脱氧剂 ,并且有很好的脱硫、磷能力 ,对冶炼含硫、磷较低的钢种起着非常重要的作用 ,在特钢系统有着广阔的应用前景。本文提出了硅钡钙联合测定分析方法 ,该法快速、准确、简便、易掌握。1　试验部分1 .1　试剂混合熔剂 :无水碳酸钠 硼砂 过氧化钠 =2 0 1 0 3,硼砂在 350°C马弗炉中烘去结晶水分。NH4 CNS:50 g· L-1Ag NO3溶液 :1 0 g·L-1(NH4 ) 2 SO4 溶液 :1 0 0 g·L-1Ba Cl2 溶液 :1 0 0 g·L-1KOH溶液 :40 0 g·L-1EDTA标准溶液 :0 .0 2 mol· L-1,称取 EDTA基准试剂 7.4452 g溶于水中 ,用…     

自动电位滴定法测定乙烯利含量

乙烯利 ( 2 -氯乙基膦酸 )是植物生长调节剂。其测定方法有纸层析定磷法、定乙烯法和水解测氯法。通常采用的是水解测氯法 :在碱性和加热回流条件下 ,乙烯利离解出氯 ,然后以铁铵矾为指示剂 ,加入过量硝酸银标准溶液 ,再用硫氰酸铵标准溶液回滴。本文在乙烯利水解后 ,采用自动电位滴定法直接滴定氯 ,操作简便、快捷 ,结果的精度较高。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂751 GPD Titrino自动电位滴定仪 ,1 0 ml交换单元 ,银复合电极 (瑞士 Metrohm公司 )氢氧化钠溶液 :0 .1 mol· L- 1硝酸银标准溶液 :0 .0 5mol·L- 1酚酞指示剂 :5g· L- …     

四苯硼钠滴定法快速测定钾

GB 1 50 63- 94四苯硼钠沉淀钾重量法测定钾 ,其分析方法精密度高、准确度好 ,被广泛应用于各种物料中常量钾的测定 ,但是操作繁琐、费时、易出错。本文提出的四苯硼钠滴定法 ,以四苯硼钠为标准滴定剂 ,在水和三氯甲烷的两相介质中 ,以溴酚蓝和季铵盐为指示剂 ,滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失 ,水相呈色为终点 ,终点一滴变色明显 ,具有简便、快速、准确的特点。1　试验部分1 .1　主要试剂四苯硼钠标准溶液 :c[Na B(C6H5) 4]=0 .1 mol· L-1季铵盐溶液 :1 0 g· L-1氢氧化钠溶液 :1 0 0 g·L-1氯化钾溶液 :0 .1 mol· L-1溴酚蓝指示…     

酸度对氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷镉汞铅硒的影响

对用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、镉、铅、汞、硒五元素时,溶液酸度对相关元素荧光强度的影响进行了试验,并提出了测定各元素时的最佳条件,所述酸度实际是指原子化前试液的综合酸度。试验结果表明,测定铅的溶液酸最严格,应控制在cHNO30．20～0．22 mol·L-1之间,与此相比,测定镉的酸度范围较宽,可允许在cHCl 0．20～0．31 mol·L-1范围内。而对砷、硒、汞的测定,酸度的影响最小,依次在cHCl>0．1 mol·L-1,cHCl>0．12 mol·L-1及cHNO3>0．16 mol·L-1的酸度条件下均能获得满意结果。     

用水少量多次洗涤烧杯的原理

在配制一定物质的量浓度或其它浓度的溶液时,都有用少量水洗涤烧杯和玻璃棒二至三次的操作步骤。为什么不用多量的水一次洗涤呢?现在以配制1L2mol·L-1氢氧化钠溶液的实验为例来说明。称取80g氢氧化钠晶体放在烧杯中,再加入水约500ml,用玻璃棒搅拌使其溶解。设溶液的体积是500ml,则烧杯中氢氧化钠溶液的浓度为4mol·L-1。     

铜锌的反相离子对高效液相色谱分离测定

以α ,β ,γ ,δ 四 (5 磺基噻吩 )卟啉为柱前衍生试剂 ,用含 pH 9.0的 10mmol·L- 1的硼酸 氢氧化钠缓冲溶液和 2 .0× 10 - 3mol·L- 1四丁基溴化胺 (TBA .Br)的甲醇 水 (40∶6 0 )溶液作流动相 ,检测波长为 4 2 3nm ,在C18柱上同时分离和测定了铜、锌两种金属络合物 ,检出限 (S/N =3)分别为 0 .2 3和 0 .30ng·ml- 1,方法用于天然水样分析获得满意结果。     

琼脂固溶胶中的抗坏血酸在玻碳电极上的电化学行为

在玻碳电极上研究了 0.05 mol·L-1 Na2HPO4 0.05 mol·L-1 NaH2PO4 20.0 g·L-1琼脂固溶胶中抗坏血酸的电化学行为,并与 0. 05 mol·L-1 Na2HPO4 0. 05 mol·L-1NaH2PO4 溶液中的抗坏血酸在玻碳电极上的电化学行为进行了比较,对抗坏血酸的氧化产物用紫外光谱进行了鉴定。提出了一种用于研究电极反应机理及电化学合成有机化合物的新方法。     

合金钢中微量锑的富集条件的探讨

锑在钢中的存在形式及作用与砷相似 ,系有害杂质元素 ,因此一般须严格控制其含量甚微(<0 .0 1 % ) [1] ,对于标样的定值 ,常采用 GB2 2 3.47- 95载体沉淀 -钼蓝光度法测定锑的方法 ,对于合金钢的分析 ,该方法在实际应用过程中存在一些问题 ,即沉淀分离不易完全 ,致使结果偏低。本文针对这一问题开展试验 ,进行方法改进 ,结果比较满意。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :1 0 0 g· L-1酒石酸钠溶液 :2 0 g· L-1抗坏血酸溶液 :90 g· L-1显色剂溶液 :称取磷酸二氢钾 0 .0 55g和钼酸钠(Na2 Mo O4 · 2 H2 O) 3.61 g溶于水中…     

火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

在氨性介质中用H_2DX光度法测定镍的适宜条件如何确定?

答 :经试验证明满足以下各点可获得适宜测定条件 :(1)氨水在显色溶液中的浓度与 pH值的控制有关。试验表明 ,氨水的浓度必须大于 0 .6mol·L- 1,小于 0 .6mol·L- 1时显色不完全。氨水为弱碱 ,适当过量无明显影响 ,一般控制显色溶液中氨水的浓度在 1.2～ 1 5mol·L- 1之间。(2 )氧化剂碘在显色溶液中的浓度c(I2 )小于0 .0 0 2mol·L- 1时显色缓慢 ,且当镍 (Ⅱ )存在较高时会出现Ni(HDX) 2 沉淀。保持浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 0 5 0mol·L- 1时 ,1～ 2min显色反应即完成 ,在30min内稳定不变 (2 0～ 2 5℃ ) ,如室温在 30℃或以上 ,显色…     

单扫描示波极谱法连测铅锌

铅和锌极谱测定方法很多 ,有在碱性介质中测定 ,也有在强酸性介质中测定。铅和锌连测有时也有报道[1,2 ] ,但测定范围局限于微量及半微量分析。本法特点是在同一份溶液中连测铅和锌 ,测定范围扩至常量 ,干扰少 ,重现性好。铅的回收率为 95%～1 0 0 % ,锌的回收率为 97%～ 99% ,适合于铜矿及铅锌矿中铅和锌的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器铅 [3]和锌 [4 ]标准溶液 :均为 2 mg·ml-1抗坏血酸溶液 :1 0 0 g· L-1硫氰酸钾溶液 :50 g·L-1HOAc- Na OAc缓冲溶液 [5] :p H4.5明胶溶液 :2 .5g· L-1试剂均为分析纯JP3- 1型示波仪 ,三…     

硫代硫酸根的溶出伏安吸附性质及应用

在 0 .0 1mol·L-1LiNO3介质中 (pH 2 .70 )S2 O32 -有一灵敏的阴极溶出峰( - 0 .42V) ,其峰电流与S2 O32 -浓度在 1× 1 0 -7mol·L-1～ 4× 1 0 -6mol·L-1范围内有线性关系。当富集 2 0 0s时 ,检测限可达 5× 1 0 -8mol·L-1。溶出峰具有吸附性质 ,在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式。测得在悬汞电极上的饱和吸附量为 1 .0 3× 1 0 -9mol·cm-2 。该方法用于PbS2 O3溶度积的测定 ,结果与文献值基本一致。     

碘量测测定低硫

硫是钢中有害元素 ,随着工厂的发展和对材料质量要求的提高 ,需对低硫进行精确测定。本法用HV- 1 1高速自动定碳定硫仪进行了一系列的分析试验。试验证明 ,可以满足钢中低硫 (特别是 ws<0 .0 1 % )测定精度的要求 ,克服了正常分析范围内该仪器对低硫测定精度的要求的不足 ,做到了碳、硫同时测定。1　试验部分1 .1　仪器与试剂HV- 1 1高速自动定碳定硫仪管式炉 ,电阻炉变压器碘酸钾标准溶液 :称取碘酸钾 0 .1 78g,溶于水后稀释至 1 L,浓度为 0 .0 0 5mol· L-1。分取此液50 ml,稀释至 1 L,加碘化钾 1 g,摇匀 ,配成0 .0 0 0 2 5mol·L-1碘…     

糖精电极的选择性以及干扰因素的去除

目前测定食品中糖精钠 ,一般沿用薄层层析法和纳氏比色法 ,测定操作较繁琐费时 ,所用试剂多。而选用糖精离子选择性电极测定则具有快速、简便、选择性好等优点。本法测定了糖精电极对常用食品添加剂的选择性系数 ,对干扰较大的防腐剂水杨酸和食用色素 ,探讨了用乙醚萃取消除其干扰的方法。1　试验部分1.1　仪器与试剂糖精离子选择性电极 (中科院上海冶金研究所 )2 17型双套管饱和甘汞电极 ,外套管内装入含30 g·L- 1琼脂的 3mol·L- 1氯化钾溶液。pHS 2型酸度计磷酸盐总离子强度缓冲剂 :pH 6干扰物质溶液 :NaCl、蔗糖、葡萄糖、酒石酸、…     

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基十烷基硫醚修饰电极测定痕量金

研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH 1)进行阴极溶出伏安测定 ,金 (Ⅲ )浓度在 2× 10 - 81× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系。检出限为 1× 10 - 8mol·L- 1。相对标准偏差小于 6 2 % ,一般常见离子不干扰。     

中锰球墨铸铁中微量镁的快速测定

球铁中含锰量高于2％对镁的测定有严重干扰。高锰中微量镁的分析,一般均需分离,分析手续繁杂冗长,寻找不经分离、直接掩蔽、要获得满意的结果,目前尚存在困难。本文在溶解试样后,加入一定量的高锰酸钾,将大量二价锰离子氧化为褐色的水合二氧化锰沉淀与试样中的游离石墨碳一同滤去。残余锰量可低于1％,然后通过直接掩蔽,对含锰10％以下的球墨铸铁中微量镁测定无影响。方法快速、准确可靠、重现性好(该试液还可测定稀土总量)。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 锰溶液:1mg·ml~(-1),称取纯锰(99.99％)0.1g溶于硝酸溶液(1+3)5ml,用水稀至100ml。 邻菲罗啉溶液:称取邻菲罗啉0.5g溶于乙醇40ml中,以水稀至100ml。 硼砂缓冲溶液:pH 10.5,称取硼砂(GR)21g,氢氧化钠4g,加水溶解稀至1L。 EGTA-Pb混合溶液:取0.01mol·L~(-1)EGTA溶     

在二甲亚砜中La—Fe合金膜电化学制备的研究

研究了二甲亚砜 (DMSO)中La3 和Fe2 在Pt ,Cu和Ni电极上的电化学行为。Fe2 在Pt电极上一步不可逆还原为Fe ,La3 在Pt电极上表现为准可逆电极过程。在 2 98K时 ,利用循环伏安法测定了 0 0 1mol·L- 1 FeCl2 0 1mol·L- 1 LiCl DMSO溶液中Fe2 的扩散系数、传递系数分别为 2 5 4× 10 - 6 cm2 ·s- 1 和 0 2 4;利用计时电流法测定了 0 0 1mol·L- 1 LaCl3 0 1mol·L- 1 LiCl DMSO溶液中La3 的扩散系数为 3 10×10 - 6 cm2 ·s- 1 。在铜电极上于 -1 75 0～ -2 45 0V (vs .SCE)下恒电位电解 ,可获得La含量达 2 2 7%～ 3 7 1%的La Fe合金膜 ;应用脉冲电解技术于 2～ 6mA·cm- 2 也可获得La Fe合金膜。这些合金膜是均匀的 ,粘附性好并有金属光泽     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0.05mol·L-1草酸为介质,调节溶液pH1.0,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2.0×10-9～2.0×10-7mol·L-1和2.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1。当富集时间为4min时,铅、锡的检出限分别为5.0×10-10mol·L-1和5.0×10-9mol·L-1。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。