硝酸钕水合物热分解机理及脱水过程动力学的研究

本文采用TG-DTG法研究了Nd(NO)·nHO(n=6,5,4)的热分解行为,并通过IR对反应物、中间产物和最终产物进行了鉴别。发现中间产物有低水合物、无水盐和碱式盐,最终产物是氧化钕。另外,还进行了上述样品某些脱水过程的动力学研究,借助不同升温速率下的TG-DTG曲线,应用Kissinger法计算了它们脱水的表观活化能值,并利用DSC求出了它们的脱水焓值。     

非等温TG- DTG法确定2,2'- 联吡啶- 对甲氧基苯甲酸铕(Ⅲ)热分解反应的机理函数和动力学参数

采用TG-DTG和DTA技术研究了2,2'-联吡啶-对甲氧基苯甲酸铕(Ⅲ)在静态空气中的非等温热分解过程及动力学,根据TG曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物,运用微分法与积分法对非等温动力学数据进行分析,推断出第一步的动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT)2(1-α)1/2.     

轻稀土水合硝酸盐的热分解

用TG-DTG法研究轻稀土La、Ce、Pr、Nd、Sm的13种水合硝酸盐热分解过程,通过IR对反应物、中间产物和最终产物进行鉴别。发现中间产物均有低水合物、无水盐和碱式盐(铈除外),最终产物都是氧化物。提出它们的热分解机理。另外,用Kissinger法计算了一些脱水过程的表观活化能。     

低价铈复盐微波辐射化学氧化还原合成法

利用氧化还原原理, 采用微波辐射法合成了低价铈复盐, 通过XRD、 TG-DTG及场发射扫描电镜(FE-SEM)等方法对样品的组成结构进行了分析表征, 并讨论了合成条件对产物的影响以及氧化还原机理. 研究表明采用该法合成低价铈复盐具有方法简单、易于操作、高效节能等特点.     

双核铕-苯甲酸-邻菲咯啉三元络合物非等温热分解动力学研究

采用TG-DTG和DTA技术研究了Eu2(BA)6(PHEN)2 (BA苯甲酸根离子;PHEN1,10-邻菲咯啉)在静态空气中的热分解过程,根据TG曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物,运用Acher法、Madhusudanan-Krishnan-Ninan (MKN)法和Flynn-Wall-Ozawa法对非等温动力学数据进行分析,推断出第一步热分解反应的动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α)2, 第一步热分解反应的活化能为135 kJ/mol, 活化自由能ΔG为149 kJ/mol, 活化焓ΔH为129 kJ/mol, 活化熵ΔS为-33 J/(mol·k), 同时用等温TG法得到失重10%为寿终指标的寿命方程为lnτ=-22.66+1.646×104/T.     

三元体系Sm(NO~3)~3-ACAP-H~2O相平衡研究及Sm(ACAP)~2(NO~3)~3的合成和表征

在30℃时采用等温溶度法研究了三元体系Sm(NO_3)_3-ACAP-H_2O(ACAP,4-acetylan-tipyrine,4-乙酰基安替比林)的相平衡,绘制了体系的溶度图及饱和溶液的折光率一组成图.发现并制备了未见文献报道的同成分溶解的化合物Sm(ACAP)_2(NO_3)_3.通过化学分析、元素分析、摩尔电导(DMF),IR和TG-DTG对其进行了物理化学性质表征.初步探讨了阴离子对ACAP与稀土相互作用的影响.     

三元体系Sm(NO~3)~3-ACAP-H~2O相平衡研究及Sm(ACAP)~2(NO~3)~3的合成和表征

在30℃时采用等温溶度法研究了三元体系Sm(NO~3)~ 3- ACAP- H~ 2OACAP, 4-acetylantipyrine,4-乙铣基安替比林)的相平衡,绘制了体系的溶度图及饱和溶液的折光率一组成图,发现并制备了未见文献报道的同成分溶解的化合物Sm(ACAP)~2(NO~3)~3,通过化学分析,元素分析,摩尔电导(DMF),IR和TG-DTG 对其进行了物理化学性质表征,初步探讨了阴离子对ACAP与稀土相互作用的影响.     

蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA的合成与抗癌活性研究

以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为接枝单体,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在水溶液中合成了蔗渣木聚糖共聚物BX-g-AM/MMA/BA;再以丁香酸为酯化剂,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)有机溶剂中进行酯化反应合成蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA(BE_SG3)。考察了合成工艺参数对其取代度(DS)的影响。结果表明:在m(催化剂)∶m(BX-g-AM/MMA/BA)=0.5∶2、m(丁香酸)∶m(BX-g-AM/MMA/BA)=0.95∶2、75℃下恒温反应9.5h时,产物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA(BE_SG3)的DS为1.074。采用FTIR、~1H NMR、XRD、SEM和TG-DTG对BX和BE_SG3的结构进行了表征。通过分子动力学对BE_SG3与癌蛋白进行了对接活性模拟,并采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法对产物进行了抗癌活性测试,其对肺癌细胞的抑制率达33.47%。     

三氨基胍三硝基间苯二酚盐的制备、晶体结构及热分解

利用三氨基胍和斯蒂芬酸制备得到了三氨基胍三硝基间苯二酚盐, 培养出了可用于X射线衍射的单晶. 利用元素分析、红外光谱、差示扫描量热法(DSC)、热重-微分热重法(TG-DTG)和X射线单晶衍射等方法对标题化合物的组成和结构进行了表征. 晶体属于三斜晶系, 空间群为P-1, 晶胞参数a＝0.75554(15) nm, b＝0.90816(18) nm, c＝1.0264(2) nm, α＝101.61(3)°, β＝91.96(3)°, γ＝107.74(3)°, V＝0.6536(2) nm3; Dc＝1.775 g/cm3; Z＝2; F(000)＝360, μ＝0.160 mm－1, R1＝0.0479, ωR2＝0.0998. 晶体结构分析结果表明, 该化合物分子式为C7N9O7H11, 是由[C(N2H3)3]＋和(C6N3O8H2)－结合成的离子化合物, 分子中含有大量的氢键, 结构较为稳定. 热分析结果表明, 在10 K/min的升温速率下, 标题化合物的热分解过程由1个吸热峰和3个放热峰组成, 分解产物大部分为气相产物, 剩余残渣量在1%左右.     

槐米总黄酮提取物的热分析指纹图谱

以芦丁标准品作对照,应用热重法(TG)和微商热重法(DTG)对不同提取方法(碱提酸沉法、乙醇回流法和超声辅助法)以及提取条件(碱提取液pH值、稳定剂种类)下制备的槐米总黄酮提取物进行热重分析及热特征图谱解析。结果表明,由于提取方法和条件不同,产品质量有明显区别,反映在TG-DTG曲线上,表现出不同峰形、峰位及失重情况。在碱提酸沉法提取中,碱提取液pH=9,硼砂作稳定剂时,提取物的产率和含量均较高,而且其TG-DTG曲线特征与芦丁标准品比较接近。因此这些热分析图谱可以作为控制槐米总黄酮提取物质量的指纹图谱。     

水合希土硝酸盐与本并及单环己基-12-冠-4配合物的合成、性质及晶体结构

在乙腈介质中合成了苯并－１２－冠－４（简称Ｂ－１２－Ｃ－４）和单环己基－１２－冠－４（简称Ｃｙ－１２－Ｃ－４）的六种希土配合物：ＲＥ（ＮＯ３）３·Ｂ－１２－Ｃ－４（ＲＥ＝Ｐｒ，Ｇｄ，Ｙｂ，Ｌｕ），ＲＥ（ＮＯ３）３·Ｃｙ－１２－Ｃ－４（ＲＥ＝Ｌａ，Ｌｕ）。研究了它们的ＩＲ及＾１ＨＮＭＲ性质，并测定了四种单晶的结构，用ＩＮＤＯ法计算了Ｌｕ（ＮＯ３）３·Ｂ－１２－Ｃ－４，Ｌｕ（ＮＯ３）３·Ｃｙ－１２－Ｃ     

The coupled TG-MS investigations of lanthanide(III) nitrate complexes with hexamethylenetetramine

New transition metal compounds of the general formula Ln(NO₃)₃·2[N₄(CH₂)₆]·nH₂O, where Ln = La, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Er, Lu, and n = 7-12, were obtained. The compounds and the gases evolved in the course of their thermal decomposition were characterised by thermogravimetric analysis. The measurements were carried out in air and argon environment in order to compare the intermediate products, final products and the mechanism of the thermal decomposition. The combined TG-MS system was used to identify the main volatile products of thermal decomposition and fragmentation processes of the obtained compounds. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

硝酸钐水合物热分解过程的研究

Sm(NO_3)_3·6H_2O热分解过程的研究工作虽有文献报道,但结果不尽相同。文献[2]不同于文献[1,3],认为分解过程中存在无水盐阶段;文献[3]不同于文献[1,2],认为分解过程中存在低水合物。而且文献尚缺低水合物热分解机理的报道。我们也曾做过一些工作,但脱水阶段也不详尽。为此,我们详细地研究了Sm(NO_3)_3·nH_2O(n=     

吡唑-3,5-二(N-烷基甲酰胺)类配体的双核铜配合物的合成和结构

合成了吡唑-3,5-二(N-烷基甲酰胺)(LH₃)的一系列配合物:(LH₂)₂Cu₂(NO₃)₂·H₂O,L₂Cu₂Na₂·nH₂O。得到了(PEAH₂)₂Cu₂(NO₃)相似文献   

希土与芳香胺及其氮氧化物形成配合物的研究 X.镧系元素高氯酸盐与2,2''-二喹啉甲烷固态配合物的合成及性质

本文报道了除钜以外的镧系元素高氯酸盐与2,2′-二喹啉甲烷(Biqm)所形成的新型固体配合物Ln(Biqm)₂(ClO₄)₃·nH₂O(n=0～4)的合成方法,以及通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、X射线物相分析和电导测定等手段,对配合物的组成和性质所进行的研究结果,推测该类配合物的结构式为:[Ln(Biqm)₂ClO₄]·(ClO₄)₂·nH₂O。     

硝酸钕和钐的水合物在水中溶解热的测定

本文用补偿式数字量热计测定了六水、四水硝酸钕和六水、五水硝酸钐298.15K时在水中的溶解热,求得了它们的标准生成热、相应的标准脱水焓和晶格能。     

Untersuchungen an Salzhydraten. IV. Thermische Zersetzung der Lithiumhalogenidkristallhydrate

Studies on Salt Hydrates. IV. Thermal Decomposition of Lithiumhalide Hydrates The thermal decomposition of LiX · nH₂O and LiX · nD₂O (X = Cl, Br, I; n = 1, 2, 3) is investigated on a thermobalance. There are differences in the stages of degradation depending on the starting hydrates and the anion radius. The thermal stability decreases with increasing quantity of water. Deuterates are of higher stability as hydrates.     

邻羟基苯甲酸希土配合物的合成及晶体结构

本文合成了邻羟基苯甲酸(o-HOC_6H_4CO_2H)与十五种希土的配合物,测定了铈,铽的配合物晶体结构。二者均属单斜晶系,铈配合物空间群为P2_1/n。配位数为9,铽配合物空间群为Cc,配位数为8.两种配合物均呈无限链状聚合结构。     

Physico-chemical characterization of thermal decomposition course in zinc nitrate-copper nitrate hexahydrates

This study reports experimental investigations by non-isothermal TG/DSC analysis of Zn(NO₃)₂·4H₂O, Cu(NO₃)₂·4H₂O and their mixtures of known compositions in the temperature range 30–1200°C. Solid/liquid transitions in the sealed samples of the hexahydrate salts and their mixtures were also studied by DSC in the temperature range 0–60°C. The mixture with composition 0.85Zn(NO₃)₂·6H₂O+0.15Cu(NO₃)₂·6H₂O showed single melting peak at 29°C. This mixture was chosen for detailed studies. Melting temperature and heat of fusion of single salt hexahydrates and of the mixture were calculated from DSC endotherms. The different stages in the thermal decomposition processes have been established. The intermediate and the final solid products of the thermal decomposition were analyzed by XRD. The scheme and the decomposition temperature depended on the composition of the starting material. The final decomposition products were CuO (monoclinic), Cu₂O (cubic), ZnO (hexagonal) and their mixtures with the defined crystalline structures. Possible influence of the addition of CuCl₂·2H₂O into the mixture 0.85Zn(NO₃)₂·6H₂O+0.15Cu(NO₃)₂·6H₂O and a gel combustion technique of the precursor preparation, on the composition and morphology of the solid decomposition products, were also studied. The gel combustion technique, using citric acid added to a mixture of 0.85Zn(NO₃)₂·6H₂O+0.15Cu(NO₃)₂·6H₂O, was applied in an attempt to obtain mixed Zn/Cu oxides of a particular mole ratio. The morphology of the solid decomposition products was examined by SEM.