矿石中微量钼的测定——溴邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶光度法

应用溴邻苯三酚红(BPR)—阳离子表面活性剂(氯化十四烷基二甲基苄基铵,溴化十六烷基三甲基铵)光度法测钼已有几篇报导,其特点是灵敏度较高,但钨的干扰问题未解决。我们在0.1—0.3NHCl介质中及适量乙醇存在下以BPR-溴化十六烷基吡啶(CPB)光度法测定钼,用抗坏血酸(V.C.)、     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组     

矿石中微量钽的分光光度法测定

水杨基萤光酮在溴化十六烷基三甲基铵或氯化十六烷基吡啶存在下,用于光度法测定钽已有一些报道。在上述体系中,锡(Ⅳ)、钨(Ⅵ)、铝(Ⅵ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、锗(Ⅳ)、锑(Ⅲ)等都有不同程度的干扰。本文在前人工作的基础上,针对矿物原料组分比较复杂,着重研究消除干扰元素的影响问题。     

双波长分光光度法和导数分光光度法在矿石分析中的应用 Ⅰ、矿石中铂、钯的同时测定

有关双波长分光光度法的知识介绍和研究报告已有专文评述。导数分光光度法在国内虽屡有介绍,但实际应用仅见一篇摘要。本文用二(十二)烷基二硫代乙二酰二胺(DDO)作显色剂,用双波长法消除铂的干扰测定钯,用四阶导数分光光度法消除钯的干扰测定铂,达到不经分离同时测定铂、钯的目的。     

邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定矿石中微量钼

用邻苯三酚红(PR)-十二烷醇-三甲基溴化铵或二甲基双(十八烷基)氯化铵光度法测定钼已有报导,但钨钒干扰严重。我们研究了Mo(Ⅵ)-PR-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)三元络合物的吸收光谱特性,发现此络合物的λ_(最大)=570毫微米,ε=5.3×10~4,Mo:PR:CTAB=1:2:2,0—100微克钼/50毫升符合比尔定律。用于矿石中微量钼的测定,灵敏度较高,选择性较好,钒:钼和钨:钼分别为12.5:1和2.5:1时不干扰测定。方法较简便,重现性和准确度也较好。     

氯代磺酚 S 光度法测定矿石中锆(铪)

我们在试验氯代磺酚S光度法测定铌的条件时,锆(铪)有正干扰。因此,我们探讨了用该试剂测定锆(铪)的适宜条件、干扰离子及消除方法。进而拟定了测定矿石中锆(铪)的光度法。本法的优点是选择性较好、灵敏度较高,可在常温下显色。能允许较大量钍、铀、稀土和钛的存在。当同时存在铌时,     

二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铝合金中微量铬

在硝酸介质中,铬(Ⅵ)与二溴对甲基偶氮磺生成1:3物质的量比的稳定络合物,导致显色剂二溴对甲基偶氮磺吸光度降低,据此建立了褪色光度法测定铝合金中铬(Ⅵ)含量.对反应介质的种类和酸度、显色剂的用量、反应时间、共存离子的干扰等影响因素进行了试验并予以优化.在530 nm波长测定时,铬(Ⅵ)的质量浓度在0.032～0.48 mg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值△A与44(Ⅵ)浓度呈线性关系,表观摩尔吸光率为4.34×104L·mol-1.·cm-1.用于直接测定铝合金中微量铬的含量,测定值与标准值相符.相对标准偏差(n=8)小于2%.     

快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘测定水中2,4-二甲基苯酚

建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na2SO4共同作用,室温1 min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物。选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定。结果表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内。DMP的线性范围是0.10～3.0μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL。该方法已用于环境水样中DM P的测定,加标回收率为99.4%～107%。     

简讯

双波长标准加入吸光光度法同时测定锌汞国防科技大学研究了一种利用化学计量学原理改善分析方法选择性的计算分析方法——双波长标准加入吸光光度法(简称双标法)。双波长吸光光度法用于多组分相互干扰体系的测定,主要有等吸收点法和系数倍率法等。这两种方法通常是测量信号下降以消除共存物干扰,改善选择性,但在一定程度上     

甲基百里香酚蓝与铅的络合显色反应及其应用

目前,在化学分析方面所做的许多条件试验主要是利用全面试验法,而条件试验的全面试验法所做试验次数太多,时间长,浪费大量的药品,增加了试验费用,并且有时缺乏准确性,而利用正交试验设计进行光度试验可以克服这些缺点。为此,本法用正交试验法对甲基百里香酚蓝测定铅的光度法进行试验。光度法测定铅已有报道[1-6],但是用甲基百里香酚蓝(MTB)测定铅的光度法报道较少,本文对影响光度法测定微量铅的酸度、显色剂MTB用量、掩蔽剂(NH4F和邻二氮菲)用量、乙醇用量及稳定时间等条件进行了正交试验设计,利用了少量试验得到了比较理想的试验条件。…     

微量锡的快速测定

研究了用新试剂肉桂基荧光酮加溴化十六烷基三甲基铵测定金属材料中微量锡的分光光度法。在0.36—0.72mol/L硫酸介质中,在表面活性剂存在下,显色剂与锡生成稳定的红橙色配合物,其最大吸收波长位于508nm。三元配合物的表观摩尔吸光系数为1.25×10~5。在数十种共存金属离子中,仅钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)有干扰,其余离子如钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、铌(Ⅴ)等均不干扰,方法有较好的选择性。     

阻抑动力学光度法测定稀土氧化物中痕量镧(Ⅲ)

阻抑动力学光度法是测定痕量镧(Ⅲ)的新方法.在十六烷基三甲基溴化铵(CT-MAB)存在下,H3PO4介质中痕量镧(Ⅲ)对溴酸钾-氧化考马斯亮蓝的褪色反应具有阻抑作用.通过研究试剂用量、反应温度、反应时间和干扰离子等因素的影响,证明阻抑动力学光度法可以用于稀土氧化物中痕量镧(Ⅲ)的测定,测定结果可靠.     

磷酸三丁酯萃淋树脂(CL-TBP)分离工业废水中的Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)-光度法测定

二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定铬(Ⅵ)常受各种共存物的干扰。因此我们探索了磷酸三丁酯萃淋树脂(CL-TBP)应用于铬的分离的可能性。拟定了Cr(Ⅵ)测定前处理的新方法。用于电镀、印染等含大量干扰离子的水样中微量Cr(Ⅵ)的测定,方法的选择性、准确度、精密度均较好。     

Zn—EDTA掩蔽Fe（Ⅲ）用CAS光度法测定硅铁中铝

络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。     

以meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉荧光光度测定痕量锌的研究

研究了以meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉测定锌痕量锌的荧光光度法, 其灵敏度较其它水溶性卟啉衍生物测定锌的分光光度法要高, 检出量为1ppb, 线性范围为0-1.0μg/25mL. 方法已用于测定自来水和头发中的微量锌, 结果满意.     

Bi(Ⅲ)-苯酚红-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铋

关于多元配合物光度法测定铋文献已有报道[1～ 4] 。本法提出了 Bi( ) -苯酚红 -甲基紫三元配合物体系光度法测定铋的新方法。Bi( )在聚乙烯醇共存下可与苯酚红 ( PR)、甲基紫 ( MV)形成稳定的三元配合物。本法研究了 Bi( ) -苯酚红 -甲基紫在聚乙烯醇保护下的三元显色反应。该反应灵敏度高 (ε=7.2 4× 1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ) ,选择性好 ,线性范围 0～ 1 2 μg/ 50 ml,测定了天然水中痕量铋 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (四川分析仪器厂 )p HS- 2型酸度计 (北京分析仪器厂 )铋标准溶液 :称取…     

KBrO3氧化甲基紫褪色动力学光度法测定食品中痕量钒

基于0.004 mol/L的柠檬酸介质中,痕量V(Ⅴ)催化KBrO3氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定痕量V(Ⅴ)的动力学光度法。方法的检出限为1.23μg/L,线性范围为0～0.16μg/mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件。在25 mL溶液中,测定2.0μg V(Ⅴ)的RSD为1.9%(n=11)。方法可用于测定小麦和苹果中的痕量V(Ⅴ),RSD为1.1%～2.7%,标准加入回收率为97.6%～99.0%。     

PAR-H2O2吸光光度法测定铀矿中钒

钒是铀矿中常见的元素,当矿中五氧化二钒达到0.3%时,即有利用价值.因此,测定铀矿中钒,对铀矿地质研究和铀矿中钒的利用都有重要意义.目前吸光光度法仍是测定矿石中钒的常用方法.磷钨钒酸比色法[1]的灵敏度较低(ε400nm=1.4×103L·mol-1·cm-1),且铀和铬(Ⅵ)有正干扰.Br-PADAP光度法测钒,被用于测定钒钛磁铁矿和钢铁中的钒[2,3].对于测定铀矿中钒,仍以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)-H2O2光度法更为适宜.作为有色配合物组成的H2O2,可掩蔽铀和铌的干扰.     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铁

提出了在聚乙烯醇存在下,Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫三元配合物光度法测定Fe(Ⅲ)的方法.该法灵敏度高(ε=3.44×105L@mol-1@cm-1),选择性及精密度均好,用于水中痕量铁的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定微量碘的研究

基于微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫反应的催化作用，建立了测定微量碘的动力学光度法。方法检出限０．２２μｇ／ｍＬ，线性范围０．３０～１．４０μｇｍＬ，包括其它卤素在内的大多数阴离子、阳离子不干扰测定，用于食盐中微量碘的测定，有满意的结果。