聚乙烯吡咯烷酮增敏荧光光度法测定生物样品中痕量铅

研究了聚乙烯吡咯烷酮对桑色素和铅（Ⅱ）络合反应的增敏作用，发现ＰＨ３．４３时Ｐｂ－ｍｏｒｉｎ－ＰＶＰ三元体系在４３５ｎｍ激发下，４４４ｎｍ处有强荧光发射，提出了荧光光度法测定痕量Ｐｂ的新方法，其线性范围为０－２４０μｇ／Ｌ，对空白１１次测定ＲＳＤ为３．５％，检出限为２．１＊１０＾－２ｍｇ／Ｌ。     

含有吸附络合物溶液的倒数示波计时电位法的应用

Ｐｂ（Ⅱ）在０．２％乙二胺－５×１０＾－３ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＨＯｘ－０．３ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＫＯＨ溶液中，有良好的全数示波图，其峰电位Ｅｐ＝－１．０５（ｖｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｐｂ＾２＋溶度在４．０×１０＾－７～２．０×１０＾－５ｍｏｌ·Ｌ＾－１内成正比，检测下限可达２．０×１０＾－７ｍｏｌ·Ｌ＾－１。本实验采用倒数示波计时电位法对铝合金“Ａ”中铅进行了测定，并直接通过示波图，对络合物的吸附属于性进行了     

导数示波极谱法测定锡铅

在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｃ２Ｏ４介质中,用示波极谱法,Ｐｂ（Ⅱ）和Ｓｎ（Ⅳ）－ＤＰＧ体系可产生灵敏的络合吸附波。铅和锡的浓度分别在０．０８～１．６ｍｇ·Ｌ＾－１和０．０１～０．４ｍｇ·Ｌ＾－１范围内与各自的导数波高呈线性关系关系,检出限分别为０．０１ｍｇ·Ｌ＾－１和０．００２ｍｇ·Ｌ＾－１,并用于硬聚氯乙烯饮用水管材和管件酸浸泡液及饮用水中微量铅和锡的测定,结果满意。同时,测得Ｓｎ（Ⅳ）－Ｃ２Ｏ４＾２－     

铅(镉)-二-(邻-甲苯基)硫卡巴腙配合物吸附极谱波法连续测定铅和镉的研究

研究了二－（邻－甲苯基）硫卡巴腙（简写为Ｈ２ＤＭＢＤｚ）与Ｐｂ（Ⅱ）和Ｃｄ（Ⅱ）配合物体系的二阶导数吸附极谱波。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｐｂ（Ⅱ）－（Ｈ２ＤＭＢＤｚ）和Ｃｄ（Ⅱ）－（Ｈ２ＤＭＢＤｚ）２配合物分别于－０．５２Ｖ（υｓ．ＳＣＥ）和－０．６５Ｖ（υｓ．ＳＣＥ）电位处产生一良好的可逆吸附极谱波。峰电流Ｉ″ｐ１和Ｉ″ｐ２分别与Ｐｂ（Ⅱ）的浓度ｃ１和Ｃｄ（Ⅱ）的浓度ｃ２在０．０１     

两次双波长分光光度法测定铅和汞

基于卟啉试剂ＴＡＰＰ与Ｐｂ￣（２＋）、Ｈｇ￣（２＋）在碱性介质中有灵敏的显色反应，建立了两次双波长分光光度法同时测定Ｐｂ、Ｈｇ的新方法，摩尔吸光系数分别为４．５９×１０￣５和４．３２×１０￣５ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）·Ｌ；可同时测定１：５～１０：１范围内的Ｐｂ和Ｈｇ，用于水中Ｐｂ和Ｈｇ的同时测定，结果满意。     

铅-邻菲罗啉-镉试剂体系极谱法测定铅

在ｐＨ７．１的六次甲基四胺和０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＫＣｌ底液中,Ｐｂ＾２＋－ｐｈｅｎ－Ｃａｄｉｏｎ于－０．４３Ｖ处产生灵敏的极谱波,铅浓度在３×１０＾－８￣１×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ之间与峰电流成良好的线性关系,检测下限可达１×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,线性回归方程为Ｉｙ＝５６５．０ Ｃｘ－４１．１０,相关系数为０．９９８１。测定废水中铅的标准加入回收率可达９６．２％￣１０１．７％。     

阻抑-催化褪色光度法测定痕量锑(Ⅲ)

１ 引 言 测定Ｓｂ（Ⅲ）有ＫＢｒＯ３－甲基橙褪色光度法、荧光酮衍生物光度法、Ｓｂ（Ⅲ）－乙基罗丹明Ｂ和Ｓｂ（Ⅲ）－甲基橙－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）络合光度法等，但诸方法的ε为 １０４～１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度不高，操作较烦。实验表明：碱性介质中，Ｓｂ（Ⅲ）能阻抑 ＣＴＭＡＢ催化结晶紫（ＣＶ）碱褪色反应，由此建立了阻抑－催化褪色光度法测定痕量锑（Ⅲ）新方法（ε５９０＝２．０× １０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）。该方法灵敏度高，操作简便，重现性好。２ 实验部分２．１ 主要试剂与仪器 …     

流动注射—二极管阵列检测分光光度法同时测定铅和镉

建立流动注射－电荷耦合器件二极管阵理分光光度法装置，研究了以ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵苯基）卟啉为显色剂同时测定铅和镉的方法，镉和铅测定的线性范围为０～２．０ｍｇ／Ｌ和０～２．５ｍｇ／Ｌ镉的检出限为０．０１４ｍｇ／Ｌ，铅为０．０１５ｍｇ／Ｌ。进样频率为６０次／ｈ，对合成样品和陶瓷食具容器浸泡液中铅和镉进行了同时测定，获得满意的结果，样品的平均标准加入回收率为１００．９％，相对标准偏差小于８．８％。     

TBP碳糊修饰电极三元络合物体系测定痕量铅（Ⅱ）

研制了磷酸三丁酯（ＴＢＰ）碳糊修饰电极，在含１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－５－吡唑酮（ＰＭＢＰ）的ＨＣｌ－ＫＣｌ底液中，通过电位富集，将三元络合物Ｐｂ（ＰＭＢＰ）２（ＴＢＰ）２中的铅富集在电极上，用２．５次微分阳极溶出伏安法测定铅．铅浓度在１．０×１０－９～２．５×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与峰高呈良好的线性关系．该电极用于铜合金和废水中铅的测定，获得满意结果．     

动力学光度法测定微量乙二胺四乙酸

１引言 乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）在各工业领域应用广泛。准确分析ＥＤＴＡ含量有重要的实际意义。常量ＥＤＴＡ的测定采用滴定法,微量ＥＤＴＡ的测定采用色谱和分光光度法。本文建立了一个测定微量ＥＤＴＡ的催化动力学光度方法。２实验部分２．１试剂和仪器ＥＵＹＡ标准溶液（１．０１ × １０－３ｍｏｌ／Ｌ）;丁基罗丹明Ｂ（５．０ × １０－５ｍｏｌ／Ｌ）;重铬酸钾（２．０ × １０－３ｍｏｌ／Ｌ）;硫酸（０．５０ｍｏｌ／Ｌ）。 ７２２型光栅分光光度计;５０１型超级恒温水浴器。２．２实验方法在两支１０ｍＬ比色管中,各加入…     

抑制-桑色素褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

１　引　言 测定痕量铁有桑色素（Ｒ）光度法（检测下限为０．１４ ｇ／ｇ）、萃取催化光度法（检出限１．６×１０－７ｇ／Ｌ）等。研究发现,基于ＮａＯＨ介质中,溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ,下同）作为增稳剂时,Ｆｅ（Ⅲ）能抑制Ｈ２Ｏ２氧化桑色素的褪色反应。据此建立了一种高灵敏测定痕量铁的新方法。该方法灵敏度（检出限 ４．０×１０－９ｇ／Ｌ）高,无需萃取,操作简便,选择性好。未见抑制桑色素褪色光度法测定痕量铁的报道。２　实验部分２．１仪器及试剂 ７２３型可见分光光度计（上海分析仪器总厂）,７２２型光栅分光…     

HPLC/ECD测定人血小板中5-羟色胺浓度

用ＨＰＬＣ／ＥＣＤ法测定血小板５－ＨＴ,运用 ＷａｔｅｒｓμＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ柱,３,４二羟基苄胺（ＤＨ－ＢＡ）作内标,以 ０.０７ ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠缓冲液＋乙腈为流动相（２０＋１）,每１Ｌ缓冲液含 ０．０５ ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸、２．５ ｍｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠、０．１ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ_２ＥＤＴＡ,流速０．８ ｍＬ／ｍｉｎ。ＤＨＢＡ和 ５－ＨＴ的保留时间分别为５．４和１１．５ ｍｉｎ,线性范围为０．０２５～１ｍｇ／Ｌ（ｒ＝ ０．９９９７）。５－ＨＴ日内 ＲＳＤ低于１．８７％,日间ＲＳＤ低于８．５４％,方法回收率为１００．４％±２．３％。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于临床基础研究。     

Meso—四—（3,5—二溴—4—羟基苯）卟啉分光光度测定食品中微量铅

研究了溴代卟啉试剂（ＤＢＨＰ）Ｐ分光光度法测定食品中微量铅。在０．０８ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ介质中,铅与Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ反应生成一橙黄色配合物,λｍａｘ＝４７９ｎｍ,ε＝２．２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铅在０－１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,用于食品中微量铅的测定,获得满意结果。     

用卡尔曼滤波-分光光度法测定无机铬的形态

利用Ｋａｌｍａｎ滤波技术和二溴苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲基铵－Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ分光光度测定体系,同时对Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅳ）进行测定。Ｃｒ（Ⅲ）的表观摩尔吸光系数为１．９６ × １０~５ Ｌ· ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）,线性范围为０～ ４．０ ｘ１０－６ｍｏｌ／Ｌ;Ｃｒ（Ⅵ）的表观摩尔吸光系数为４．１６ ×１０~５Ｌ· ｍｏｌ~（－１）· ｃｍ~（－１）,线性范围为０～５．２×１０~（－１）ｍｏｌ／Ｌ。     

动力学光度法测定痕量铅的研究

在氨水介质中，Ｐｂ＾２＋阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色的作用，研究了动力学分光光度法测定痕量Ｐｂ＾２＋的新方法。该方法的检出限为４．４×１０＾－１１ｇ／ｍＬ Ｐｂ＾２＋，线性范围为０～１．０μｇ／２５ｍＬ Ｐｂ＾２＋，用以测定人发中的Ｐｂ＾２＋，获得了满意的结果。     

微分电位溶出法测定人发中铜铅镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿（４）Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，一１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％～１０４．６％。并对ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４和ＨＮＯ＿（３）Ｈ＿（２）Ｏ＿２消化发样进行了比较。     

原子吸收分光光度法测定铅精矿中的高含量银

近几年来，广州口岸出口的铅精矿中的银含量很高，有时竟高达３０００ｇ／ｔ，而国家标准ＧＢ８１５２．１０－８９铅精矿中火焰原子吸收分光光度法测定银含量范围是２０～１００ｇ／ｔ，不能满足要求。虽然国家标准ＧＢ８１５２．９－８９有铅精矿中火试金法测定１００～５０００ｇ／ｔ的银量，但是，火试金法要具备特殊的仪器设备，而且费时。因此，我们提出了原子吸收法测定铅精矿中３００～３０００ｇ／ｔ的高含量银。１　主要试剂与仪器硝酸、高氯酸、氯酸钾、氯化铵、氨水。０．０，１．０，２．０，…１０．０μｇ／ｍＬ系列Ａｇ氨性…     

乙基橙指示催化动力学极谱法测定痕量铜

１　引　言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，邻菲■啉（ｐｈｅｎ）存在下，痕量铜对抗坏血酸还原乙基橙反应具有强烈的催化作用，且在此条件下乙基橙于－０．３０Ｖ（νｓ　ＳＣＥ）处，有一灵敏的极谱波，以此作为监测反应过程中乙基橙的浓度变化，建立了测定铜的催化动力学极谱方法。２　实验部分２．１　仪器与试剂　ＪＰ３－１型示波极谱仪（山东电讯七厂），ＣＳ５０１型超级恒温器（重庆试验设备厂）。０．５０ｍｇ／ＬＣＵ（Ⅱ）标准溶液；７．０ｘ１０－４ｍｏｌ／Ｌ乙基橙溶液；０．５ｍｏｌ／Ｌ　ＨＡｃ－ＮａＡＣ缓冲溶液（ｐＨ＝４．…     

(R)-乙基-2-吡啶亚砜与(4R,5R)-TADDOL包结晶体 [C7H9NOS·C31H30O4]的晶体结构分析

（Ｒ）－乙基－２－吡啶亚砜与（４Ｒ，５Ｒ）－二（羟基－二苯基－甲基）－２，２－二甲基－１，３－二氧戊环（ＴＡＤ－ＤＯＬ）可以形成物质的量比为１∶１的手性包结晶体，Ｘ射线衍射分析确定该晶体属单钭晶系，Ｐ２１空间群，ａ＝０．９７０１（２）ｎｍ，ｂ＝０．９９５３（２）ｎｍ，ｃ＝１．７３９２（２）ｎｍ；β＝９２．０７９°（１４），Ｖ＝１．６７８１（５）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２３０ｇ／ｃｍ３，分子式Ｃ３８Ｈ３９ＮＯ５Ｓ，Ｍｒ＝６２１．７６，最终偏离因子Ｒ＝０．０３５１，ＲＷ２＝０．０７７２，Ｆｌａｃｋ值为０．１（２）．结构分析表明，主客体存在分子间氢键．光学纯的ＴＡＤＤＯＬ与消旋的乙基吡啶亚砜（１）作用时，ＴＡＤＤＯＬ对１具有很好的手性识别能力，选择性地与１的一个对映体形成氢键，长成晶体．参照晶体结构确定了１的两个对映体的绝对构型     

反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究

首次利用Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－与Ｈｇ－ＥＤＴＡ二元络合物通过柱前衍生形成ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｓ２Ｏ３和ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｉ两种三元络合物的方法,实现了对Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱上,用甲醇∶水＝２３∶７７作流动相,内含对离子ＴＢＡ＋３．０ｍｍｏｌ／Ｌ,ＥＤＴＡ１．０ｍｍｏｌ／Ｌ,ＮａＮＯ３２．０ｍｍｏｌ／Ｌ和缓冲剂ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ７．０）,紫外２５４ｎｍ检测。Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的最小检出限分别为６１．１ｎｇ和３７．６ｎｇ。方法简便,选择性好。