分层γ扫描技术中HPGe探测器几何因子加权刻度方法

分层扫描(SGS)测量分析是一种无损检测技术,是桶装核废物定性、定量分析的重要手段。实际分析过程中,随着放射性核素所在的位置变化,对应每层不同的位置HPGe探测器的探测效率也随之变化,导致对样品不同位置需分别进行效率刻度。本工作用均匀聚乙烯样品填充废物桶,采用SGS装置的测量方法估计放射核素活度。将放射性点源置于桶内,按距离桶的中心距离依均匀分布规律选取7个点,分别对其进行效率刻度。并建立SGS 测量系统几何模型,通过两种方法将1~7号位置的几何因子对探测效率计算结果进行加权平均,后给出每层的探测效率标准值,此标准值可充分估计每层不同位置对核素的探测效率。结果表明:在测量和计算误差存在的条件下,可以快速准确估计出放射性废物桶内不同位置的核素放射性活度,提高检测精度。     

分层γ扫描技术中点源定位的蒙特卡罗方法

随着核工业发展和放射性同位素的广泛应用,产生大量中、低放射性废物。中、低放射性废物长期贮存前要对放射性废物的核素种类、活度等进行测量。分层扫描(SGS)测量技术是一种无损检测桶装核废物的手段,但是在测量过程中会遇到放射性核素所在的位置变化,则相对衰减距离、效率刻度不对应,导致估计活度结果误差较大。本工作首先将当前层平均分成12份分别进行计数,并通过实验和蒙特卡罗模拟方法,记录以均匀聚乙烯样品填充对废物桶径向不同偏心位置的探测器的计数。由12个位置的探测器计数得到两个最值,并根据射线在样品中衰减规律计算得到放射性核素距桶轴的距离,从而确定放射性核素在当前层的位置。结果表明:此方法可求出放射性核素所在的位置从而估计点源在桶内旋转半径,对应使用该旋转半径下的自吸收校正因子、探测效率和衰减校正效率,提高了SGS估计的精度。     

核废物桶分层γ扫描点源衰减校正方法北大核心CSCD

采用Matlab数据拟合方法及数值计算方法给出校正后的衰减距离。通过Monte-Carlo模拟密度为1.0 g/cm3的聚乙烯材料均匀填充的放射性废物桶,在7个不同的旋转圆周上每隔30°模拟一次探测器计数,得到137Cs点源在桶内7个不同旋转半径上旋转一周的探测器计数,以贡献率较大的部分区域计算给出校正后的平均衰减距离。实验结果显示,通过此方法得到的活度相对误差在0.6%~25.2%之间,相对于传统以桶半径为固定衰减距离计算的结果(相对误差11.8%~209.9%),误差得到明显降低。说明此方法对提高核废物桶中点源活度估计的准确度是有效的。     

一种分段式γ扫描系统探测效率响应函数的数值计算方法

基于SGS探测系统中放射性核废物桶、准直器及HPGe探测器的空间几何分布建立数学模型。对低、中放射性核废物桶中点源137Cs的探测效率响应函数进行了数值公式推导，然后利用蒙特卡罗工具包MCNP模拟计算了相应的效率函数。将这两种方法模拟的结果进行了对比分析发现:数值计算方法的数据普遍高于MCNP模拟的数据，最大相对误差达143.26%，误差平均值为37.15%。对数值计算方法进行修正后，最大值相对误差为17.22%，平均值为4.54%。在误差范围内，可以认为该修正方法有效。     

不同射线能量及线衰减系数条件下体源探测效率的函数模型

基于放射性废物桶内所含介质材料和放射性核素分段均匀分布的假设, 采用蒙特卡罗程序模拟计算多种射线能量、多种样品密度条件下的线衰减系数和体源探测效率, 通过多元非线性拟合得到以线衰减系数和能量为自变量的体源探测效率函数。基于壳源法, 通过多个点源组合测试近似替代均匀体源的实验测量, 对3种能量射线和3种密度的样品进行验证实验, 利用蒙卡模拟与数值拟合结合方法和实验测量两种方式获得各自的体源探测效率, 完成活度估算。两种方式活度估算结果相对误差均小于23%。通过蒙卡模拟与数值拟合结合方法所得结果与实验结果基本吻合, 证明了该方法的有效性。     

XH-3130A在线液体γ监测仪探测效率MC模拟

为了研究改造后的XH-3130A在线液体伽马监测仪对核电站某管道一次水放射性核素的探测效率及探测限的影响因素,利用MCNP5程序计算了改造前后XH-3130A伽马监测仪对管道放射性源项伽马能量在0.08~1.5 MeV范围全谱区及特征峰区活度浓度探测效率。针对放射性管道中单一核素Cs-137,计算结果与液体放射性源标定计数刻度实验数据符合较好。并分析了不同源项伽马能量及探头布置等因素对活度浓度探测效率大小影响差异。模拟结果表明,改造后的XH-3130A在线液体伽马监测仪不再影响原有测量管道整体性且最低探测限为1.35103 Bq/m3,可以满足工程技术要求。     

便携式食品放射性检测仪的研制及测试

设计了一种便携式食品放射性检测仪,主要包括测量结构、核信号处理单元和能谱分析程序。核信号处理单元主要包括抗混叠低通滤波器、程控增益放大器、高速A/D采样、数字低通滤波、梯形成形、脉冲幅度甄别和能谱获取等。能谱分析程序主要包括能谱光滑、能谱寻峰、能量刻度、本底扣除以及活度计算等。最后,以测量131I核素为例,研究了仪器对不同体积样品的探测效率、刻度系数和最低可探测活度,并根据刻度系数对300 mL食品样品的放射性测量结果进行校正。结果表明,仪器对常见食品中131I的放射性活度检测结果误差小于10%,满足食品放射性测量需求。     

积分中值定理在放射性氙样品γ谱效率刻度技术中的应用

在实验室HPGe探测器测量分析氙气样品过程中需要用到相对方法进行分析, 然而由于放射性氙同位素半衰期较短, 制作相应的标准气体比较难, 给谱仪系统刻度带来困难.针对该问题, 提出使用混合面源模拟刻度四种氙同位素气体源的效率, 并提出将积分中值定理应用到面源刻度实验过程, 大大简化了中间流程, 提高了测量的准确性.利用氙分离纯化系统在高氡环境下采集样品, 获得了天然放射性¹³³Xe气体γ谱, 通过计算得到其活度浓度. 积分中值位置处的混合面源刻度结果和气体源刻度结果一致, 说明本文提出的面源刻度技术及积分中值定理的思想在HPGe 探测器效率刻度测量分析中是有效可行的. 关键词： 面源 无源效率刻度软件 效率刻度     

高纯锗探测器实验的可视化数据分析系统

高纯锗(high-purity germanium, HPGe)探测器是γ放射性分析的重要设备之一。HPGe探测器实验对于核学科人才培养至关重要。基于兰州大学核科学与技术学院HPGe探测器本科生实验教学需求，开发了基于LabVIEW的可视化数据分析系统。系统以可视化的编程方式完成HPGe探测器的效率刻度和能量刻度，能够实现对实验数据的分析与处理及实验结果的可视化输出，具有活度测量和未知源判断两种功能。系统界面清晰简洁、操作方便，丰富了实验教学模式，有助于激发学生的学习兴趣，提升实验课堂教学效果。同时，该系统在中子活化分析、核素分析、环境辐射监测等方面也具有一定的应用价值。     

基于放射性气体源体积的虚拟源刻度技术

大气中放射性气体氙同位素的活度浓度值是判断核裂变反应的关键数据, 长期以来其准确测量一直是个难题. 针对该问题, 本文提出和定义了虚拟点源的概念, 并使用LabSOCS软件模拟了不同尺寸气体体源和不同高度点源的探测效率, 根据计算的数据建立了气体源体积和虚拟点源位置的函数关系. 理论上证实了气体源体积和虚拟点位置有良好的线性关系, 在理论上为解决虚拟源刻度技术提供了新的途径.     

2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚分光光度法测定啤酒中微量铬的研究

在0.09—0.16mol·L-1硫酸介质中,Cr2O72-与2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚作用,形成二离子缔合物,最大吸收波长533nm,表观摩尔吸光系数为为4.51×104L·mol-1·cm-1,铬含量在0—3.3μg·mL-1内符合比耳定律,用于啤酒样品中微量铬的测定,结果满意。     

基于车载多轴差分吸收光谱技术对城市NO2污染分布和排放评估研究

二氧化氮（NO₂）在大气光化学中发挥着重要作用,不仅参与了对流层臭氧（O₃）的催化生成,同时也能促进生成二次气溶胶。NO₂作为交通运输和工业过程中的重要排放产物,通常也被视为一种评估人为污染源排放的指示物,因此,开展城市NO₂分布与排放研究对于城市大气污染管控与治理具有重要意义。2018年1月和2月期间,基于车载多轴差分吸收光谱技术（MAX-DOAS）对衡水市区开展了4次走航观测实验,获取了衡水市区环城路上对流层NO₂垂直柱浓度（VCD）的空间分布,其浓度范围为0.89×1015~56.33×1015 molecule·cm-2,均值在22.42×1015~30.20×1015 molecule·cm-2。观测结果表明衡水市NO₂污染源主要分布在城外东南方向的工业聚集区,以及市区环城路东部的立交桥路段;而城市西部和北部则较为干净,当风场来自该区域会对污染源区起到一定的清洁作用,可使源区NO₂浓度降低20%以上。航测期间进行了站点对比观测,综合两者的观测结果评估了衡水市东部污染区域的相对贡献,其NO₂含量比西部洁净区域高出了30.1%~61.9%、贡献值高7.89×1015~13.32×1015 molecule·cm-2。将NO₂城市分布与WRF模式模拟的气象数据相结合,可计算出目标区域的NO₂本地排放通量为0.86×1024 molecule·s-1,该结果相对较低,一方面说明衡水市区相对于其他研究区域,其NO₂污染源并非在集中在市区内部;另一方面是因为本次实验研究区域的面积仅有50 km2,远小于其他研究的城市区域范围。对于实验测得的衡水市区输出总通量,其中96.16%来源于外部传输,3.84%为本地排放造成,进一步证明了衡水市NO₂主要污染源位于城外。通过实验期间衡水市区的后向轨迹气团与OMI卫星的NO₂平均结果可看出,衡水市除城市东部和东南部的本地污染源外,也受到了北部的保定、廊坊和西北部的石家庄等地的污染传输影响。总体来看,车载多轴差分吸收光谱技术对于城市NO₂等污染气体的源区确认、污染贡献评估和排放通量计算方面有较出色的应用前景。     

井型高纯锗探测器体源样品无源效率刻度

采用蒙特卡罗程序MCNP建立物理模型,对井型高纯锗探测器的效率进行虚拟刻度。模拟计算在密度为0.4,1.2 gcm-3的6种不同成分环境样品中,探测器对射线的探测效率,当能量高于0.10 MeV时,体源样品的探测效率主要与样品密度、射线能量相关。以土壤、水和植物油样品为代表,结合所选取的函数模型,确定了密度范围0.1~1.6 gcm-3的固体源、密度1.0 gcm-3的水溶液和密度0.92 gcm-3的油溶液体源的效率函数及参数。实验采用标准源,对探测效率模拟结果进行了验证,探测效率的模拟值与实验值符合较好,二者误差均在3%以内。说明MCNP程序可以较为准确地模拟计算井型高纯锗探测器对射线的探测效率,验证了该无源效率刻度方法的准确性和可行性。     

光度法测定浮法玻璃下表面渗锡

研究了用二溴苯基羟基荧光酮比色法测定浮法玻璃下表面渗锡的反应条件。在0.2mol/L盐酸介质中,OP乳化剂（聚乙二醇对异辛基苯基醚）存在时,锡与该试剂形成橘黄色螯合物,最大吸收波长513nm,表观摩尔吸光系数为1.20×10^5L.mol^-1.cm^-1,锡的质量浓度在0—8μg/25mL范围内符合比耳定律。反应选择性好,不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡。回收率试验在93.01%—106.85%之间。     

光度法同时测定铂和钯

水溶性试剂N-间甲苯基-N’-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)在HAc-NaAc缓冲介质和CTMAB(溴化十六烷基三甲胺)存在下,与铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)反应形成绿色和褐色水溶性络合物,其最大吸收波长分别为754.4和304.6 nm。符合比尔定律的浓度范围分别为0～32 μg·(25 mL)-1, 0～25 μg·25(mL)-1,摩尔吸光系数为εPt_754.4=8.6×104 L·mol-1·cm-1和εPd304.6=7.4×104 L·mol-1·cm-1。在754.4和304.6 nm波长测定铂,钯混合液的吸光度,换算出铂、钯的含量。50种共存离子中, 仅有Cu2+和Co2+ 对钯的测定有干扰。该法选择性好,用于合成样品、矿石和催化剂样品中铂、钯含量的测定, 其相对标准偏差RSD小于2.0%;回收实验回收率是96%～104%。由于试剂铂、钯形成的络合物都易溶于水、不需予先分离同时测定,操作简便,快速,且环境友好。     

新显色剂3,5-二（4-溴苯氨基重氮基）苯甲酸的合成及其与Ni（Ⅱ）的显色反应研究

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二（4-溴苯氨基重氮基）苯甲酸,并对该试剂与Ni（Ⅱ）的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni（Ⅱ）形成了2：1的红色络合物,其最大吸收波长位于510nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.96×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni（Ⅱ）的质量浓度在0一10μg范围内遵守比耳定律。该试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍,测定值与认定值相符。     

丙醇-硫酸铵-1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚双水相萃取铅（Ⅱ）

研究了丙醇-硫酸铵双水相体系中Pb（Ⅱ）的萃取行为.实验表明：铅-碘化钾-PAN形成的离子缔合物容易被萃取到丙醇相中,在pH 4.4且无PAN时,双水相体系对[PbI4]2-络阴离子的萃取率为0;加入PAN后,该体系几乎能完全萃取体系中的离子缔合物.该稳定缔合物的最大吸收波长为486nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,相关系数r为0.9989,铅（Ⅱ）的质量浓度在0-1.4μtg/10mL呈线性关系.     

琥乙红霉素与水杨基荧光酮的荷移配合物生成光度法分析

琥乙红霉素与水杨基荧光酮（SAF）在乙醇溶液中发生荷移反应,荷移络合物在522nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε为8.5×103L.mol^-1.cm^-1,荷移络合物的组成比为1∶1,稳定常数是105.2,药物浓度在1.724—129.3mg/L范围内服从比耳定律。当琥乙红霉素的浓度为68.96mg/L时,8次测定结果的相对标准偏差为0.52%。测定了琥乙红霉素片剂中有效成分的含量,并与药典法比较,结果基本吻合,回收率在98.3%以上。