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建立了气相色谱-微池电子俘获检测器(GC-μECD)快速定量分析SF_6的方法。采用十通阀进样,以相同规格的5?分子筛柱作为分离柱和分析柱,通过气阻稳流、分离柱与分析柱前端压力的匹配解决了色谱分析基线的波动;通过阀切换除氧技术提高了SF_6气相色谱分析速率。结果表明,在优化的试验条件下,单个气体样品的分析时间为1.0 min,SF_6的体积比在1.51×10~(-12)~4.97×10~(-8)L·L~(-1)内与其峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.30×10~(-12) L·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.80×10~(-12)L·L~(-1)。采用所建立的方法连续10次分析环境空气样品,SF_6测定结果的相对标准偏差为0.61%。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(5)
设计了一套测定六氟化钨中氟化氢的进样管路,提出了傅里叶变换红外光谱法测定六氟化钨中氟化氢含量的方法。根据氟化氢的红外光谱特征性,氟化氢在3 600~4 300 cm-1波数范围内有8个特征吸收峰,为了避免水蒸气的干扰,选择波数4 038.2 cm-1作为氟化氢的定量峰位。选择氟化氢标准气体样品,按方法分析并测得相关数据。以氟化氢的体积分数(%)为横坐标,以特征峰的吸光度为纵坐标,制作标准曲线。测得标准曲线的线性范围在1.0×10-4%~1.0×10-3%之间。 相似文献
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基于电子工业对氟化氢气体中金属离子含量的严格要求,以自制的简单的气体吸收装置吸收氟化氢气体,通过吸收前后吸收液的质量变化得到氟化氢的质量,采用附带耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)在最优的仪器工作条件下测定吸收液中的钾、镁、铝、钡、锌、铬、钴、镉、铁、铜、镍、铅、锰、钠、钙和锡等16种金属元素的含量。结果表明:16种金属元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的光谱强度呈线性关系,相关系数均大于0.999 0,检出限(3s)为0.10~6.0μg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=11)为0.96%~5.0%。 相似文献
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本文对无机气相色谱的最新发展,无机气相色谱分析的原理和应用、形成挥发性化合物特别是挥发性金属螯合物的衍生化技术以及几种重要含氟螯合试荆的制备和鉴定等内容作了评论,引文献91篇。 相似文献
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多组分地质气样的气相色谱分析 总被引:4,自引:0,他引:4
建立双阀四柱三检测器多组分地质气样气相色谱分析方法。使用3根填充分析柱, 1根填充参比柱, 1个十通阀, 1个六通阀和3个检测器定量分析流体样品中的CH4、He、H2、CO2、C2H6、C3H8、C4H10 和H2S等气体成分。检出限在10-5~10-6(x, 摩尔分数)数量级之间, RSD小于12%。线性范围从5×10-5~5×10-4(x)。本法已运用到中国大陆科学钻探工程项目(CCSD)的流体实时分析工作中, 实时提供流体中气体分析数据, 为CCSD的科学钻探提供有用信息。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-气相色谱分析动物组织中盐酸克伦特罗残留量的方法.采用固相萃取,分离富集动物组织中的盐酸克伦特罗.肉样的加标回收率在70%~80%;最低检出限为1μg/kg.盐酸克伦特罗的硅烷化衍生产物,采用气相色谱(ECD检测器)检测,其衍生物的峰面积与样品浓度在0.005~1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999. 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药 总被引:13,自引:5,他引:8
建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经Envi-Carb固相小柱净化,用10 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%~117.1%,相对标准偏差为1.5%~9.8%。方法的检出限为0.0025~0.10 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。 相似文献
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近两年国内气相色谱的应用进展(Ⅱ) 总被引:3,自引:0,他引:3
对近两年国内各个领域的学者在气相色谱方面的研究和应用作了综述,本综述分3部分叙述,本篇为第Ⅱ部分,包括:5.中药中有效成分的气相色谱分析。6.西药的气相色谱分析。7.气相色谱在食品中有害物质分析的应用。 相似文献
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岩石矿物中的挥发组份包含着丰富的地球化学信息,地质和地球化学研究越来越迫切地需要分析工作者更多更可靠地提供这些组份的分析测试数据。如何灵敏、准确、快速地分析岩矿试样中的微量挥发组份曾是一个难题,气相色谱这项现代分离分析技术的应用,则为解决此难题提供了较理想的手段。六十年代初,Jeffery等首先用气相色谱分析了岩石矿物中的二氧化碳和其它气体成份。七十年代初,气相色谱分析月球标本的微量挥发组份和气液包裹体的气相 相似文献
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灰化法-气相色谱法测定45种食品中的碘含量 总被引:1,自引:0,他引:1
以日常食品为研究对象,建立了气相色谱测定不同食品中碘含量的检测方法。样品经碳酸钾-硫酸锌灰化处理后,采用酸水溶解,以丁酮衍生后进行气相色谱分析。经DB-1701色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,峰面积外标法进行定量。考察了不同灰化条件对结果的影响,并对方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证。碘的检出限为1.0 ng·g-1,平均加标回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%。该方法灵敏、准确、可靠,且分析时间短、抗干扰性好,可用于日常食品中碘安全的监测。 相似文献
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四十年代Miller利用含氟烯烃在乙醇溶液里和乙醇钠反应得到加成产物C_2H_5OCF_2—CHCl_2: C_2H_5ONa CF_2=CCl_2 Hine发现在醇碱和氘代乙醇存在下,化合物CHCl_2CF_3的质子和氘的交换反应比氟化氢的消除反应快10~8倍。如果在Cl_2C=CF_2分子中一个氯被一个三氟甲基取代,然后进行上述反应,那么质子和氘的交换反应仅比氟化氢的消除反应快105~"倍.我们所研究的对象是a- 氯代一p,日一二氟苯乙烯.该化合物在乙醇溶液中首先生成碳阴离子,然后反应有两种途径: (A)消除一分子氟化氢而得到烯烃:(B)由乙醇中攫取一个质子而生成加成产物.前者还要多些. 现在我们来看一下动力学方面的 相似文献
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论述了乙烯、丙烯中多元标准混合气体气相色谱分析方法,给出了分析条件及方法的相对标准偏差,并就该标准气体配制的均匀性、稳定性的变化结果进行了分析与考察,同时对标准气体的性能及不确定度进行了评价。 相似文献