铬和锰的库仑滴定

在硫酸介质中用电生Fe(Ⅱ)作库仑滴定剂,电位法检测终点,对Cr_2O_7~(2-)、MnO_4~-离子及其混合物进行了滴定研究。试验表明,以(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)为Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ)后可滴定两元素;若用稀盐酸还原Mn(Ⅶ),可滴定混合物中的Cr(Ⅵ)。当铬和锰之比从40:1到1:10变化时,混合物中两元素能依次测定。方法用于不同试样中铬和锰的分析,精度高,简便快速。     

二甲苯蓝FF褪色光度法测定超痕量铬(Ⅵ)的研究

在H2SO4介质中,超痕量Cr(Ⅵ)能催化H2O2和KIO3协同氧化二甲苯兰FF褪色,从而建立了测定超痕量Cr(Ⅵ)的新方法。该方法检出限为6.40×10-11g/mL,测定范围为0~4.0×10-3μg/mL,用于测定食物中的铬量。     

花旗参中铬含量的光度法测定

研究了Cr (Ⅵ )催化H2 O2 氧化溴甲酚红 (BR)的反应。在HAc NaAc介质中 ,以溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)为增敏剂 ,测定波长为 5 86nm ,Cr (Ⅵ )浓度在 0～ 0 0 8μg/mL范围内与吸光度呈线性关系。方法灵敏 ,选择性好 ,用于花旗参中铬含量的测定 ,结果满意     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了氢氧化钠介质中 ,痕量锰催化过氧化氢氧化桑色素褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn (Ⅱ )的测定线性范围为 0 0 0 5～ 0 0 60 μg/2 5mL ,检出限为 7 8× 1 0 - 10 g·mL- 1。用于大米中痕量Mn (Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

丁基罗丹明B-溴酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铬

在硫酸介质中,微量铬(Ⅵ)能显著催化溴酸钾氧化丁基罗丹明B褪色.研究了该指示反应的动力学行为,建立了测定痕量铬的新的催化动力学分析方法.方法的线,性测定范围为0.04～2.0μg/25 mL,检出限为9.68×10-10g/mL.本法用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)

研究了在弱酸性介质中微量铬催化H2 O2 氧化罗丹明B褪色的指示反应 ,建立了催化动力学测定铬 (Ⅵ )的新方法。方法检出限为 1 4μg·L- 1 ,测定的线性范围 0～ 3 5 μg/2 5mLCr(Ⅵ ) ,本法已用于电镀废水中铬 (Ⅵ )的测定     

二安替比林基-4-羟基苯基甲烷及其与铬(Ⅵ)显色反应的研究

合成了二安替比林基-4-羟基苯基甲烷(DApHM),研究了它与铬(Ⅵ)的显色反应,建立了两个测定铬(Ⅵ)的新体系.在Mn(Ⅱ)和磷酸存在下,DApHM与 Cr(Ⅵ)反应生成橙红色产物,λ_max为435nm.CTMAB和Tween-80对该体系有明显增敏效果,其中CTMAB-DApHM-Cr(Ⅵ)体系ε为1.0 ×10~6;Tween-80-DApHM-Cr(Ⅵ)体系ε为6.9×10~5.Cr(Ⅵ)量在0.1～0.7μg/25mL间符合比尔定律.用于电镀废液和自来水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态.实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究.结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40 ℃恒温加热15 min后,离心5 min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100 mL起初样品溶液/2 mL最终测定液).和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍.本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5 mg/L和0.01～1.2 mg/L;检出限分别为0.66 μg/L和0.81μg/L.     

催化动力学光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中 ,微量铬 (Ⅵ )催化溴酸钾氧化乙基罗丹明B的褪色反应及该指示反应的动力学条件 ,建立了测定痕量铬的新催化动力学分析方法 ,方法的线性范围为 0～ 1 0 μg 2 5ml。检出限为 1.6 6× 10 -6g·L-1。此法可用于电镀废水中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

Cr（Ⅵ）与苯芴酮的氧化显色反应研究及应用

研究了在盐酸与磷酸的混合酸介质中Cr(Ⅵ)与苯芴酮(PF)的氧化显色反应,在给定条件下,氧化产物的最大吸收峰位于490nm,摩尔吸光系数ε=2.2×10~4,Cr(Ⅵ)在0～40μg/25ml范围符合比耳定律,Cr(Ⅵ)与PF反应的摩尔比为2:3。拟定了用PF快速测定钢铁中铬的方法,结果令人满意。     

共振散射法测定中草药中的微量铬

研究了在H2SO4介质中,Cr(Ⅵ)与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定Cr(Ⅵ)的共振光散射方法,通过实验确定了溶液中Cr(Ⅵ)浓度与散射光强度之间的关系,在λex＝λem＝290 nm处,共振光散射最强,且共振光散射强度与Cr(Ⅵ)浓度呈线性关系,该方法简便快速,线性范围为34～400 μg/L,检出限为6.7 μg/L,可用于中草药样品中铬的测定.     

双波长双指示剂催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

在硫酸介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用痕量Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和酸性铬蓝K褪色的指示反应,分别在430nm和630nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0.00200～0.0300μg/mL,检出限为1.2×10-11 g/mL。方法可用于茶叶和废水中痕量锰的测定。     

改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布

本文用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱,建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法.方法测定Cr(Ⅵ)的线性范围为0.1～3.0 μg/L,检出限为0.03 μg/L,精密度为3.7%(1.0 μg/L,n=5),采样频率为16/h,当进样体积为200 μL时的富集倍率为5.6.用本法测定了标准水样GBW08608中的铬,所得结果与标准值相符.另外测定了自来水中的铬及其形态分布,加标回收率合格.     

东莞市儿童血清中5种微量元素及钙含量的分析研究

测定了东莞市 1 3 89名儿童血清中锌 (Zn)、铁 (Fe)、铜 (Cu)、锰 (Mn)、铅 (Pb)及钙 (Ca)含量。结果分别为Zn (0 973± 0 2 3 8) μg/mL、Fe (1 1 0 1± 0 2 41 ) μg/mL、Cu (0 90 5±0 2 1 3 ) μg/mL、Mn (0 0 3 9± 0 0 2 0 ) μg/mL、Pb (0 0 5 3± 0 0 1 5 ) μg/mL及Ca (85 2 5 2± 1 4 795 )μg/mL,男女间没有显著差异。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)

基于在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,微量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化混合指示剂(中性红和亚甲基蓝)褪色的指示反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.005～0.3μg/mL,检出限为8.7×10-4μg/mL。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,用于环境水样中微量铬(Ⅵ)的测定,回收率在98.5%～102.5%之间,结果满意。     

用铬(Ⅵ)-糗酸钾-茜素绿体系催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于酸性介质中溴酸钾氧化茜素绿的反应,提出了测定痕量铬(Ⅵ)的新催化光度法.方法检出限为 3.0×10~(-9)g/mL,可测铬(Ⅵ)量的范围为 0.01~0.24μge/mL,应用于测定电镀废水和电镀排放水中铬(Ⅵ).     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色反应

合成了二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM).在Mn(Ⅱ)和吐温-60存在下,Cr(Ⅵ)与DADM反应生成生色化合物,λ_(max)为550nm,ε为1.03×~5L·mol~(-1).cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

新催化动力学光度法(木音)花青-H2O2体系测定痕量铬(Ⅵ)

在六次甲基四铵-盐酸介质中, 痕量铬(Ⅵ)显著催化 H2O2 氧化花青褪色的指示反应, 催化反应的表观活化能为 6.84 kJ·mol-1, 建立了测定痕量铬(Ⅵ)的动力学分析法, 线性测定范围为 0～150 μg·L-1,检出限为 0.8 μg·L-1.常见离子中,除 Al3+,Cu2+,Fe3+,Fe2+ 外,其余离子不影响测定.其中 Al3+ 的干扰可用 F- 掩蔽消除, Cu2+,Fe3+,Fe2+ 的干扰可用 EDTA 掩蔽消除.本法已用于测定湖水,矿井水和电镀废水中的铬(Ⅵ).     

褪色光度法测定痕量铜

二安替比林甲烷芳香族衍生物能被高价金属离子 V( )、Cr( )、Mn( )氧化显深色而被用作这类离子的显色剂[1 ,2 ] 。目前该类试剂已广泛用于钒、铬和锰的分析[3～ 5] 。发现 Cu2 对 Mn ( )催化KMn O4氧化二安替比林对碘苯基甲烷 ( DAp IM)显色具有强烈的褪色干扰作用 ,其褪色灵敏度高于相应的氯代和溴代衍生物 ,据此建立了测定铜的方法 ,此法用于生物样品中痕量铜的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2型分光光度计铜标准液 :用电解铜按常规方法配成含 Cu( )1 .0 mg.ml- 1 储备液 ,使用时稀释成 1 .0 μg.ml- 1 标准…