B,B′-Bis(borazyl)- und B,B′-Polyborazylenderivate

Zusammenfassung B-Chlorborazole reagieren mit Alkalimetallen unter Kondensation. Aus Monochlorborazolderivaten entstehen so B,B-Biborazyle, aus Dichlorborazolen B,B-Polyborazylene und aus Trichlorborazolen vernetzte Polymere von guter thermischer Beständigkeit.Mit 3 AbbildungenHerrn Prof. Dr.F. Halla zum 80. Geburtstag gewidmet.     

75-4B型伏安

滴汞电极具有重现性好及氢超电压大等特殊优点。但在例行分析中汞量相当大,汞的回收处理与污染环境却是个长期较难解决的问题。所以寻找一种合适的固体微电极,满足生产中的需求,便成为目前极谱分析研究中的一种令人瞩目的趋向。     

铕-维生素B6及铕-维生素B6-甘氨酸配合物的伏安法研究

用循环伏安法研究了在汞膜玻碳电极上Eu^3 与维生素B6（VB6）及Eu^3 与VB6，甘氨酸（Gly)的电化学行为，结果表明：在适宜的酸度下，由于VB6，VB6－Gly在汞膜电极上的吸附，二元，三元配合物能迅速生成，毛细管电泳法验证了此结构，同时观察并探讨了配合物在碱性，中性、酸性介质中的电化学行为的差异及机制。     

金-钼酸铵-罗丹明B体系显色反应的研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇(PVA)存在下金与钼酸盐和罗丹明B(RB)的显色反应,其适宜条件为C_(HClO)=0.81mol/L,C_(MoO)~(2-)=1.4×10~(-3)mol/L,C_(RB)=3.3×10~(-5)mol/L及0.08％PVA。λ_(max)=570nm,表观摩尔吸光系数C为2.65×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～10μg Au/25ml。缔合物至少稳定2周,摩尔比Au:RB=1:2。考察了39种共存离子的影响,大多数贱金属不干扰。泡沫塑料分离富集金后,用于岩矿及冶金产品中金的测定,结果满意。     

罗丹明B褪色光度法测定β-环糊精

β-环糊精是由7个葡萄糖单元以α-1,4糖苷键结合而成的环状分子,因为其C-2和C-3原子上的仲羟基位于锥形环较大的开口端,C-6上的伯羟基都位于环较小的开口端,因而环分子的外侧边框是亲水的,而内侧含有糖苷键,处于空腔内侧的C-H键屏蔽之下,内腔为憎水性,因此β-环糊精具有包结许多有机、无机化合物分子的作用,从而减弱了被包结分子之间的相互作用.     

α-葡萄糖苷酶抑制剂Radicamine B的合成

以D-阿拉伯糖为原料,依次合成了中间体(2R,3R,4R)-2,3,5-三-O-苄氧基-4-羟基-O-叔丁基二甲基硅基-戊醛肟(3),(2R,3S,4S)-2,3,5-三-O-苄氧基-4-碘-O-叔丁基二甲基硅基-戊醛肟(4)和(2R,3R,4R)-3,4-二-O-苄氧基-2-(苄氧甲基)-3,4-二氢-2H-吡咯-1-醇(5);5与芳基Grignard试剂进行高立体选择性的加成反应制得(2R,3R,4R,5R)-3,4-二-O-苄氧基-2-[4-(苄氧基)苯基)]-5-吡咯-1-醇(6);6经催化氢化合成Radicamine B,总收率18.5%。3和4为新化合物,其结构经1HNMR,MS和元素分析表征。     

流动注射-化学发光法测定B族维生素

B族维生素都是水溶性维生素,是所有人体组织必不可少的营养素,是食物释放能量的关键.它们在人体中起协同作用,调节新陈代谢,维持皮肤和肌肉的健康,增进免疫系统和神经系统的功能,促进细胞生长和分裂(包括促进红血球的产生,预防贫血发生).缺乏维生素B会有视力疲劳、角膜充血、口角炎、胃肠蠕动无力、消化不良等症状,从而导致应对压力的能力衰退,甚至引发神经炎.     

乙醇-硫酸铵双水相萃取镉-碘化钾-罗丹明B离子缔合物

研究了在(NH4)2SO4存在下,碘化钾-罗丹明B-乙醇体系萃取Cd(Ⅱ)的行为及最佳分相条件。实验表明,在pH 1～3时,乙醇-(NH4)2SO4双水相体系对[CdI4]2-络阴离子的萃取率只有35.5%;加入罗丹明B后,该体系能完全萃取镉-碘化钾-罗丹明B形成的离子缔合物,而干扰离子Zn2+、Fe3+、Co2+、Cu2+、Ni2+不被萃取,实现Cd2+与上述离子的分离。     

硼化合物研究(Ⅲ)——B10H102-、B12H122-以及B3H8-阴离子的二茂铁季铵盐的合成

本文通过B_nH_n^2-(n=10,12)及B₃H₈^-盐分别与C₅H₅FeC₅H₄CH₂N(R)Me₂Cl和Fe(C₅H₄CH₂N(R)Me₂Cl)₂(R=CH₃-,C₂H₅-,n-C₃H₇-,CH₂=CH-CH₂-和CH≡C-CH₂-)在水溶液中进行反应,合成了相应的三十个新的硼烷阴离子衍生物,这些化合物对水稳定性好,B₁₀H₁₀^2-及B₁₂H₁₂^2-衍生物对热、酸、碱和氧化剂均很稳定。研究了反应物之间的用量比例对反应产物的影响。实验结果表明,不论反应物之间的克分子比如何变化,只能得到相应的一种产物(产率90-98％)。     

5-苄氧亚氨基-5-脱氧阿维菌素B1a的合成

以阿维菌素B1a为原料经过选择性氧化合成5-氧代-5-脱氧阿维菌素B1a, 再与O-取代羟胺盐酸盐反应合成了5个5-苄氧亚氨基-5-脱氧阿维菌素B1a (4a～4e), 通过¹H NMR, ¹³C NMR, MS, IR确证了它们的结构. 生测结果表明它们对于棉铃虫和甜菜夜蛾有一定的杀虫活性.     

丙醇-硫酸铵双水相体系萃取金(Ⅲ)-氯化物-罗丹明B

水溶性聚合物如聚乙二醇 (ＰＥＧ )、吐温(Ｔｗｅｅｎ) 80的水溶液在电解质存在下萃取分离贵金属离子已有报道[1] ;小分子的有机物如乙醇、丙醇在硫酸铵、氯化钠等电解质存在下也能分为两相形成双水相体系 ,可应用于金属离子的分离[2 ] ;该类体系也可以用于萃取分离贵金属络阴离子[3,4] 。我们发现金 (Ⅲ )与氯离子在碱性染料罗丹明Ｂ(ＲｈＢ)参与下所形成的三元缔合物 ,可被丙醇 硫酸铵双水相体系定量萃取而与大量常见贱金属分离 ,体系同时具有溶剂萃取法及溶剂浮选法的优点 :既可以分离简单贵金属络阴离子[3,4] ,又可以分离贵金属三元缔…     

β-环糊精-罗丹明B包合物的特征及微环境效应研究

合成了以β-环糊精为主体,罗丹明B为客体的包合物.采用分光光度法和荧光光谱法研究了β-CD和罗丹明B的包合作用,确定了包合物的化学计量比为1:1;同时从微环境的角度探讨了多种条件对β-CD和罗丹明B形成包合物的荧光影响.结果表明:溶液中微环境的不同对客体及超分子包舍物的电子光谱有着显著而不同的影响.采用红外光谱法和分子...     

铑-钨酸盐-罗丹明B缔合显色反应的研究及应用

在聚乙烯醇 (PVA)存在下 ,铑 ( )与钨酸盐及罗丹明 B(RB)形成的离子缔合物在 570 nm处产生最大吸收。建立了测定铑 ( )的光度分析方法 ,其表观摩尔吸光系数 ε达 1 0 7(L·mol-1·cm-1)数量级。方法的检测范围为 0～ 50ng/2 5m L ,检出下限为 0 .2 9ng/2 5m L。大量存在的常见离子对 Rh( )的测定不干扰。用此方法测定了催化剂及工业产品中铑的含量 ,结果与标准方法 (Sn Cl2法 )一致。     

Expedient syntheses of indolizidines (−)-167B and (−)-209D

Indolizidine alkaloids (−)-167B and (−)-209D were synthesized via an expedient route using hydroacylation and amination.     

含能材料2,6-二胺-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的B3LYP 研究

在B3LYP/6-31G^**水平下,研究了LLM-105的稳定几何构型,并进行了集居数分析,自然键轨道(NBO)分析,成键轨道分析,以及振动光谱分析。根据计算可知,LLM-105分子中所有原子均处于同一平面,分子是由一个除了H以久所有原子均参与的大的Ⅱ共轭体系构成;分子内存在着较强的氢键,使分子的稳定性增强;以C-NO2的C-N键键强度最小,可能是分解引发键,在爆炸时最先断裂。     

Synthesis of (±)-8-deisopropyladunctin B

(±)-8-Deisopropyladunctin B, the deisopropyl form of adunctin B, which was isolated from the leaves of Piper aduncum (Piperaceae) collected in Papua New Guinea, was synthesized in 0.77% overall yield in 17 steps from 5,7-dimethoxycoumarin-3-carboxylate. The key step was our original stereoconvergent skeleton transformation from 1,2,2a,8b-tetrahydro-3H-benzo[b]cyclobuta[d]pyran-3-one to 1,2,4a,9b-tetrahydrodibenzofuran-4-ol with dimethylsulfoxonium methylide.     

磷钼蓝-罗丹明B比色测定磷

本文研究了磷钼蓝-罗丹明B水相比色测定磷的方法。先按一般条件形成磷钼蓝,然后添加罗丹明B,即形成磷钼蓝-罗丹明B络合物,其最大吸收峰在585毫微米。试剂最大吸收峰在550毫微米。0—10微克磷/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数为1×10~5。除砷外其它元素干扰均不严重。     

碘化物-罗丹明B光度法测定水中痕量有效氯

液氯消毒自来水的最大优点是价格低廉 ,消毒效果优良 ,使用比较方便。但液氯消毒自来水会有潜在危险的有机卤代物形成[1,2 ] 。二氧化氯(ＣｌＯ2 )是一种比液氯更为有效的消杀剂 ,它在消毒过程中几乎不形成氯仿等有机氯 ,生成的总有机氯比液氯也要少得多 ,并能明显降低异味和色度[3 ,4] 。实践证明ＣｌＯ2 是理想的饮用水消毒剂之一。ＣｌＯ2 消毒自来水后 ,水中剩余ＣｌＯ2 以及可能还有的少量氯的其他氧化态物质 ,统称为有效氯 ,其量的多少直接影响自来水的质量 ,研究剩余有效氯量 (以后均以ＣｌＯ2 计 )的测定方法 ,对自来水的生产和饮水…     

示波-银量法测定盐酸普鲁卡因及维生素B

１　引　　言　　　　虽然能定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，能应用于沉淀滴定的反应并不多，目前比较有实际意义的是银量法，根据确定滴定终点采用的指示剂不同，又分为莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法．尽管这３种方法已得到广泛应用，但在实践中仍有不少不尽人意的地方，　　　　为获得准确的分配的结果，莫尔法必须控制ＣｒＯ４２－的浓度，以减小滴定误差。根据港溶度积原理，在化学计量点时，此时要觉查到有明显的Ａｇ２ＣｒＯ４砖红色沉淀，指示剂的浓度应该是，用于Ｋ２ＣｒＯ４本身呈黄色，上述那么大的浓度，颜色…