阿斯美胶囊中四种组分的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中氨茶碱、盐酸甲氧非那明、马来酸氯苯那敏及那可汀四种组分的含量。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８，５μｍ，２００ｃｍ×４０ｍｍＩＤ，流动相为体积分数０５％的三乙胺溶液（磷酸调节ｐＨ５５）＋乙腈＋甲醇（５５０＋３６８＋８２），检测波长为２６４ｎｍ，线性范围分别为：氨茶碱３１２５～２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９６，盐酸甲氧非那明１５６２５～１２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝１００００，马来酸氯苯那敏２５～２００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９，那可汀８７５～７００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９；回收率（ｎ＝３）分别为１０１２％，１００８％，９９９％，９９５％；精密度：日内平均ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０７％，０４％，０４％，０６％；日间平均ＲＳＤ（ｎ＝３）分别为１０％，１０％，１１％，１２％。     

微分脉冲吸附溶出伏安法测定苯胺的研究

苯胺经重氮化、偶合反应定量生成的偶氮化合物具有很强的电活性。作者用微分脉冲吸附溶出伏安法测定偶氮化合物来定量分析苯胺的含量。以ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝１０）缓冲液为底液，富集电位为－０１５Ｖ，富集时间１２０ｓ，电位扫描速度４ｍＶ／ｓ，在－０６７０Ｖ处产生一个灵敏度高、峰形好的溶出峰。苯胺浓度在１０－９～１０－７ｍｏｌ／Ｌ时与峰电流成线性关系。用印染厂土壤、废水和广州垃圾填埋场的渗出液作标准回收试验，平均回收率分别为９８２％、９７０％、９７５％，测定的相对标准偏差为４３％、４０％、３３％。     

多波长线性回归紫外分光光度法同时测定复方阿斯匹林片中的三组分

用改进的多波长线性回归分光光度法同时测定了复方阿期匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为１００．３１％、９９．８７％、１００．７７％,相对标准偏差分别为０．３５％、０．２５％、１．３７％（ｎ＝１０）。对四个批号实际样品的测定结果与标准方法一致,适物复方阿斯匹林片的常规分析。     

9—冠—3衍生物载体锂离子选择性电极

报道了两种９－冠－３衍生物的合成，并以合成的化合物作载体研制了对锂离子响应的ＰＶＣ膜电极。以乙基－９－冠－３为载体的锂离子电极的能斯特响应为１０×１０－１～５２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，斜率为（５７４±０３）ｍＶ／ｐ［Ｌｉ］（２５℃），检测下限为２４×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。电极具有良好的稳定性和重现性，用于实际样品测定，结果满意     

高效液相色谱法测定灭尔痛片的组分含量

采用高效液相色谱法同时测定灭尔痛片中对乙酰氨基酚、异丙基安替比林、及咖啡因３种成分的含量。色谱条件为：ＯＤＳ柱，甲醇＋水（６０＋４０）为流动相，检测波长为２５４ｎｍ。方法线性范围分别为：２４～１２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９７６）；１２～６０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）；４～２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）。各组分的平均回收率（ｎ＝６）分别为：１００３％，ＲＳＤ＝０４２％；９９７％，ＲＳＤ＝０６９％；９９２％，ＲＳＤ＝０４６％。该法操作简便、快捷，结果准确。     

空气—C2H2火焰原子吸收光谱法测定中草药（鸦胆子,补骨脂）中…

用空气－Ｃ２Ｈ２火焰原子吸收光谱法测定了中草药中的Ｆｅ、Ｍｇ含量，讨论了测定条件，结果令人满意，方法的回收率：Ｆｅ９８．２０％－１０４．９％，ＣＶ１．０６％－１．０７％，Ｍｎ９９．４％－１０１％，ＣＶ＝０．５２％－１．９４％。     

测定玻璃体和房水中维拉帕米含量的高效液相色谱法

研究了用ＨＰＬＣ 测定兔眼玻璃体和房水中维拉帕米含量的方法。用丙咪嗪为内标， 采用Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｃ１８色谱柱分离， 以甲醇－ ０ ．０４ ｍｏｌ／Ｌ 醋酸铵－ 乙腈－ 二乙胺（ 体积比１ ∶１ ∶０ ．５ ∶０ ．０２） 为流动相， 检测波长为２７８ｎｍ 。样品用正己烷－ 异丁醇提取后进样， 分析速度快。 样品及内标的保留时间分别为４ ．６３ ｍｉｎ 及９ ．２３ ｍｉｎ ； 线性范围为２ ．５ ～１００ ｍｇ／Ｌ， 相关系数ｒ 为０ ．９９９ ７ 。方法的回收率为１００ ．３ ％ （ ｎ ＝ ５） ，ＲＳＤ 为３ ．６３％ ， 日内ＲＳＤ 为０ ．５ ％ ～３ ．６１ ％ ， 日间ＲＳＤ 为３ ．７５ ％ ～４ ．８０ ％ ， 最低检测质量浓度为０．２５ ｍｇ／ Ｌ。 应用该法测定了创伤家兔玻璃体和房水中维拉帕米浓度的变化。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

用色谱-质谱和质量色谱研究苯甲酸钐热分解反应

为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５６％）、苯甲酸（１８７％）、二苯酮（１４４％）、９－芴酮（８２％）、９－苯基芴（４９％）、联苯（３６％）、二苯甲烷（２３％）、３－甲酰苯基联苯（２１％）、二苯基乙二酮（１９％）、４－甲酰苯基联苯（１８％）、芴（１７％）、ｍ－二苯甲酰基苯（１１％）和ｐ－二苯甲酰基苯（０２％）等５５种化合物。讨论了苯甲酸盐的热分解反应机理。     

血清中铬、锰的GFAAS测定及其临床研究

本实验运用ＧＦＡＡＳ法采用热解涂层平台管，测定了血液病患儿、新生儿脐血以及老年组患者血清中铬和锰。用０．０１ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３（含０．１％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００）以１＋４（Ｖ＋Ｖ）稀释血清，测定的精密度可与火焰法媲美。铬锰检出限（ｐｇ／ｍＬ）分别为１３．８和６．９，回收率分别为９６．３％～１０３．３％和９７．０％～１０４．０％。以最佳实验条件测定了病患儿、新生儿及老年患者血清并以标准牛血清作方法检验，结果满意。     

适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定增效联磺胶囊中各组分的含量

Rutan等将测量误差权重系数的适应估计值与平方根卡尔曼滤波算法相结合,提出了适应卡尔曼滤波法,本文以增效联磺胶囊为例,分别采用卡尔曼滤波法及适应卡尔曼滤波法测定其中各组分的含量,结果表明,适应卡尔曼滤波法稍好于常规卡尔曼滤波法。     

荧光分光光度法直接测定炎痢停片中的甲氧苄氨嘧啶和氟哌酸

应用荧光分光光度法通过更换溶剂,不经分离同时测定了炎痢停片中甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）和氟哌酸的含量。水相中直接测定了氟哌酸含量,乙醇相中测定ＴＭＰ时,引入光度分析中的Ｈ－点标准加入法求得ＴＭＰ的含量。该方法平均回收率：ＴＭＰ为１００．４４％（ＲＳＤ＝１．７６％,ｎ＝５）。氟哌酸为９９．９６％（ＲＳＤ＝１．６２％,ｎ＝５）。此法可作为样品的检测方法,也可应用于生产质量控制和药物代谢研究。     

反相高效液相法测定血浆及尿液中的异烟肼

 建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相快速测定方法 ,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要 ,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂 ,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼 香草醛腙 ,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等 ,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测。结果表明 ,方法的线性范围为 0 2mg/L～ 1 2 0mg/L ;检测限为 0 2mg/L ;日内、日间精度均小于 4 0 % (n =5) ;回收率在96 3 %以上。     

Spectrophotometric determination of tungsten(VI) enriched by nanometer-size titanium dioxide in water and sediment

The adsorption of W (VI) on different metal oxides (TiO₂, ZrO₂), different crystal form of TiO₂ (rutile, anatase) with high surface areas was studied and compared under different pH. A novel method for preconcentration of W (VI) with nanometer size titanium dioxide (rutile) and determination by spectrophotometry has been developed. W (VI) was selective adsorbed on 100 mg TiO₂ from 250 ml solution at pH 3.0, then eluted by 2 ml 9 mol l⁻¹ sodium hydroxide solution. The eluent was adjusted to 5 ml pH 0 solution, added 0.5 ml 12 mol l⁻¹ HCl, 0.3 ml 3% TiCl₃, 0.3 ml 50% NH₄SCN, stirred for 20 min, used for the analysis of W (VI) by measuring the absorbance at 402 nm with spectrophotometry, based on the chromogenic reaction between the W (VI) and the mixture of TiCl₃ and NH₄SCN. This method gave a concentration enhancement of 50 for 250 ml sample, eliminated the sizable interferences on direct determination with spectrophotometry. Detection limits (3σ, n=11) of 1.2 ng ml⁻¹, relative standard deviation of 2.3% at 10 ng ml⁻¹ level were obtained. The method was applied to determine the W (VI) in hot spring water, river water, tap water and stream sediment. Analytical recoveries of W (VI) added to samples were 98–101%.     

超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物 TCONH2和RTCOOH 的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9∶1, V/ V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合 GCB 进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明：利巴韦林、TCONH2和 RTCOOH 分别在2.0~200μg/ L,0.5~200μg/ L,5.0~200μg/ L 浓度范围内,线性良好,相关系数 R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/ L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/ L。在5.0,10.0和50.0μg/ L 加标水平下,利巴韦林和 RTCOOH 回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/ L 加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。     

紫外光谱法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸

强力霉素是以土霉素为原料经过氯代、脱水、氢化成盐、置换多步化学反应后,再经过净化、脱色、过滤、结晶、干燥而制成的一种广谱抗生素[1]。其生产原料品种多,工艺复杂,生产废水色度深、浓度高、毒性大、含盐量高[2]。磺基水杨酸与对甲基苯磺酸是强力霉素废水中两种主要污染物     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phe-nomenex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%~105.2%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。     

超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素

建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器（PDA）测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2～3 μg/g,在1～25 mg/L(磺胺硝苯为0.5～12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%～98.1%和80.1%～96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。     

交联壳聚糖在汞形态分析中的应用

研究了一种新型溶于水，酸，碱的交联壳聚糖在汞形态分析中的应用。以ＥＤＴＡ为络合剂，交联壳聚糖能选择性富集分离无机汞；以ＫＩ作为络合剂，交联壳聚糖同时富集甲基汞，乙基汞和苯基汞，０．４ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ可定量洗脱苯基汞，１．０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ定量洗脱烷基汞，     

纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸

采用纳米TiO2化学吸附法富集水样中痕量5-磺基水杨酸。5-磺基水杨酸含有酚羟基(OH)和羧基(COOH)可与TiO2表面上的羟基(OH)发生酯化反应,形成稳定的六元环结构。纳米TiO2对5-磺基水杨酸的吸附量≤18.47mg/g,在pH2.5、吸附时间20min、吸附剂用量1.80g/L的条件下,纳米TiO2对试样中5-磺基水杨酸的吸附率达到99.0%,以5mL2mol/L NaOH为洗脱液,洗脱率达99.8%,对试样中5-磺基水杨酸的富集倍数达50倍,检出限(3σ,n=11)为26.7μg/L。本法操作简便,直接用于九龙江和海水中痕量5-磺基水杨酸的测定,结果准确,回收率达到95.5%～98.5%。